CN105776171A

CN105776171A - 一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法

Info

Publication number: CN105776171A
Application number: CN201410823816.4A
Authority: CN
Inventors: 李庆余; 吴永生; 王红强; 黄有国
Original assignee: Guangxi Normal University
Current assignee: Guangxi Normal University
Priority date: 2014-12-26
Filing date: 2014-12-26
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明公开一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法，该纳米碳片材料具有三维网络结构，其制备方法是将淀粉与碱混合均匀，干燥后在无氧条件下烧结处理后，洗涤，烘干，得到三维网络结构碳纳米片，相较传统碳纳米片及其制备方法，本发明的纳米碳片材料具有三维网络结构等优点，制备方法操作方便，工艺过程简便，成本低，特别适合大规模工业生产。

Description

一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域，涉及一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法。

背景技术

三维碳纳米材料由于具有优异电学、光学和磁学性质，已经被运用于催化、生物医学、国防科技领域，除此之外，三维碳纳米材料还在诸如海水净化、航空航天、环境能源、微电子学等其他领域也有着逐渐广泛的应用，三维碳纳米材料在这些领域都在逐渐发挥着光和热，三维碳纳米材料是一种由大量零维、一维和二维碳纳米材料的一种或一种以上在保持界面清洁的条件下组成的重要碳纳米材料，其界面原子所占比例较高，由于其结构的特殊性使其与传统材料科学不同，不再将表面和界面看成是一种缺陷，而将其视为一种重要的组元，目前具有三维结构的碳纳米材料主要有三维多孔碳，碳泡沫与碳纳米管泡沫等，三维碳纳米材料的制备和应用研究已经成为碳纳米材料领域的研究前沿和热点之一。

目前，三维碳纳米材料制备方法可归纳为：模板法法(Micropor.Mesopor.Mat.,2008,109(1):398-404.)、化学气相沉积法(SyntheticMet.，2006,156(14):963-965)和自组装法(Angew.ChemInt.Ed．，2008,47(2):373-376)等，模板法虽然可以定向合成具有一致的三维结构，但是模版法受制于模版的规格尺寸，因此不能满足规模化生产要求，化学气相沉积法是指反应物质在气态条件下发生化学反应，生产固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，但该方法的缺点在于制备三维碳纳米材料的成本相对其他制备方法比较高，自组装是在无人干涉条件下，组元通过共价键等作用自发地缔结成热力学上稳定、结构上确定、性能上特殊的聚集体的过程，自组装法具有工艺过程简单、大批量、低成本等优点。然而，自组装法易受溶剂等因素影响，因此找到一种工艺过程简单、大批量、低成本、稳定性好的三维网络碳纳米材料的制备方法是一个急需要解决的问题。

同时具有三维网络结构的碳纳米片材料尚未有报道例。

发明内容

本发明的目的针对现有技术的不足，提供一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法，本发明的三维网络结构的碳纳米片材料稳定性好，制备方法的原料成本低廉、工艺过程简单、经济环保，适合规模产业化生产和应用。

本发明的技术方案是提供一种三维网络结构碳纳米片材料及其制备方法。

具体技术方案是：一种三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，具体包含以下步骤：

步骤（1）：将淀粉与碱按质量比为1:20～20:1混合，加入5-50mL的水混合均匀后，在鼓风干燥箱中干燥。

步骤（2）是将步骤（1）干燥后所得的淀粉与碱的混合物，在无氧条件烧结处理后，冷却，洗涤，过滤，干燥,即可得到三维网络结构碳纳米片材料。

所述步骤(1)中，所述的淀粉为木薯淀粉，玉米淀粉，阳离子淀粉，氧化交联淀粉，可溶性淀粉，接枝淀粉，所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铜，氢氧化镍，氢氧化铁。

所述步骤(1)中，优选的淀粉为木薯淀粉，可溶性淀粉，优选的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。

所述步骤(1)中，所述的淀粉与碱的质量比为1:1，1.5:1。

所述步骤(1)中，所述的干燥温度为0-100℃。

优选的干燥温度为40～60℃。

所述步骤(2)中，所述的烧结温度为400～900℃。

优选的温度为750～850℃。

所述步骤(2)中，所述的烧结保温温度为400～900℃。

优选的保温温度为750～850℃。

所述步骤(2)中，所述的烧结处理保温时间为0.5～6h。

优选的保温时间为0.5-1h。

所述步骤(2)中，所述的烧结处理结束后还进行下列后处理步骤：冷却，洗涤，过滤，干燥；所述的冷却为自然冷却至10～30℃；所述的洗涤是分别用盐酸和蒸馏水洗涤；所述的过滤采用抽滤，所述的过滤的次数为3～5次；所述的干燥为常压条件下干燥。

上述任一项的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法制备的三维网络结构碳纳米片材料。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的有益效果在于：本发明制备的碳纳米片具有三维网络结构、稳定性好，制备方法的优点是成本低、工艺简单、方便快捷，适合大规模产业化应用。

附图说明

图1是本发明碳纳米片制备流程图。

图2是本发明实施例6所制备的三维网络结构碳纳米片SEM图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，但不是对本发明的限定。

实施例1：

将1g的木薯淀粉与1g氢氧化钾加入5mL的水混合均匀，在50℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下800℃烧结、保温0.5h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

实施例2

将1g的玉米淀粉与2g氢氧化钠加入10mL水混合均匀，在50℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下800℃烧结、保温0.5h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5（，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

实施例3

将1g的阳离子淀粉与3g氢氧化钾加入15mL水混合均匀，在60℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下800℃烧结、保温2h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

实施例4

将1g的氧化交联淀粉与4g氢氧化镍加入20mL水混合均匀，在40℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下600℃烧结、保温1h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5次，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

实施例5

将2g的可溶性淀粉与1g氢氧化铜加入7mL水混合均匀，在40℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下650℃烧结、保温1h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5次，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

实施例6

将1g的接枝淀粉与4g氢氧化铁加入20mL水混合均匀，在80℃干燥，干燥完全后，将混合物在惰性气体保护/掩埋下400℃烧结、保温1h处理，保温结束后自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤3～5次，在鼓风干燥箱中干燥得到产物。

图2是碳纳米片的电镜图，从图2中可以看出，本发明制得的碳纳米片是一种具有三维网络结构的碳纳米片。

Claims

1.一种三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是包括如下步骤:

（1）将淀粉与碱混合，加入5-50mL的水混合均匀后，在鼓风干燥箱中，在0-100℃干燥温度下干燥；

（2）将步骤（1）干燥后所得的混合物，在无氧条件下，在烧结温度为400-900℃烧结，烧结处理保温温度为750～850℃，保温温度为400～900℃，烧结处理保温时间为0.5～6h，保温结束后，自然冷却至室温，将所得黑色粉末分别用盐酸与水洗涤过滤后，在鼓风干燥箱中干燥，即可得到三维网络结构碳纳米片材料。

2.根据权利要求1所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(1)中，所述淀粉与碱的质量比为1:20～20:1。

3.根据权利要求2所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(1)中，所述淀粉与碱的质量比为1:1～1.5:1。

4.根据权利要求1所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(1)中，所述的淀粉为木薯淀粉，玉米淀粉，阳离子淀粉，氧化交联淀粉，可溶性淀粉，接枝淀粉，所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铜，氢氧化镍，氢氧化铁,。

5.根据权利要求4所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述淀粉为木薯淀粉，可溶性淀粉，所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(1)中，所述的干燥温度为40～60℃。

7.根据权利要求1所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(2)中，所述的烧结温度为750-850℃，烧结处理保温时间为0.5-1h。

8.根据权利要求1所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法，其特征是所述步骤(2)中，所述的冷却为自然冷却至10～30℃；所述的洗涤是分别用盐酸和蒸馏水洗涤；所述的过滤采用抽滤，所述的过滤的次数为3～5次；所述的干燥为常压条件下干燥。

9.根据权利要求1-8任一项所述的三维网络结构碳纳米片材料的制备方法制备的三维网络结构碳纳米片材料。