CN105769991A - 一种益母草颗粒剂的制备方法 - Google Patents

一种益母草颗粒剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种益母草颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)动态提取：取切碎的益母草，加水适量，于95±3℃动态提取，得到药渣和提取液；(2)离心分离：将提取液进行离心分离，获得澄清液；(3)减压浓缩：将澄清液进行减压浓缩，获得益母草浸膏；(4)第一次过筛：加热益母草浸膏至沸腾再过筛过滤；(5)喷雾干燥：制得益母草干膏粉；(6)制粒：将益母草干膏粉与辅料进行配料，混匀，制粒；(7)第二次过筛：收集合格颗粒。采用本发明制备方法可获得有效成分含量高、不易吸湿、性能稳定且成品率高的益母草颗粒剂。

Description

一种益母草颗粒剂的制备方法
技术领域
本发明属于中药制备领域，尤其涉及一种益母草颗粒剂的制备方法。
背景技术
益母草，又名为蓷、茺蔚、坤草、九重楼、云母草和森蒂，为唇形科、益母草属植物，夏季开花。其干燥地上部分为常用中药，中国大部分地区均产，生用或熬膏用。一年或二年生草本全国大部分地区均有分布，生于山野荒地、田埂、草地等。在夏季生长茂盛花未全开时采摘，味辛苦、凉，活血、祛淤、调经、消水，治疗妇女***，胎漏难产，胞衣不下，产后血晕，瘀血腹痛，崩中漏下，尿血、泻血，痈肿疮疡。益母草有利尿消肿、收缩子宫作用的作用，是历代医家用来治疗妇科病的要药。益母草可全草入药，有效成分为益母草素，益母草含益母草碱、水苏碱、益母草定、益母草宁等多种生物碱及苯甲酸、氯化钾等。
中药颗粒剂是将处方内药物或部分药物的提取物，与适宜的定量辅料混合，经特定工艺制成含量均匀的颗粒。按其在水中的溶解性，分为可溶性颗粒和混悬性颗粒和泡腾颗粒。该剂型因携带、服用方便,成为近年发展最快的一种中药固体制剂。但是目前现有技术的益母草颗粒剂含水量高，容易吸湿结块，性能不稳定，保质期短；而且制备工艺的提取效率低，有效成分提取不充分，成品率低。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提供了一种益母草颗粒剂的制备方法，采用本发明制备方法可获得有效成分含量高、不易吸湿、性能稳定且成品率高的益母草颗粒剂。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种益母草颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)动态提取：取切碎的益母草，加水适量，于95±3℃动态提取，得到药渣和提取液；(2)离心分离：将提取液进行离心分离，获得澄清液；(3)减压浓缩：将澄清液进行减压浓缩，获得益母草浸膏；(4)第一次过筛：加热益母草浸膏至沸腾再过筛过滤；(5)喷雾干燥：制得益母草干膏粉；(6)制粒：将益母草干膏粉与辅料进行配料，混匀，制粒；(7)第二次过筛：收集合格颗粒。本发明采用动态提取方式、离心分离、减压浓缩以及喷雾干燥的工艺步骤对益母草进行提取干燥，优选地，所述步骤(1)中的提取温度为95±3℃，有助于有效成分的溶出，减少有效成分的损失，并最大程度地回收益母草的有效成分；在喷雾干燥处理前，对浓缩后的浸膏加热至沸腾再过筛过滤，可显著提高干燥后益母草颗粒的耐湿性，更不易在环境中吸湿，有效地延长益母草颗粒的保存期，提高益母草颗粒的稳定性。
优选地，所述步骤(1)动态提取过程中：首先往提取罐加入80±5℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的2～4倍，继续补充80±5℃的热水至益母草重量的9～11倍，加热使水温升至95±3℃，进行动态提取，提取完毕后得到药渣和提取液。该操作步骤将热水分两步添加且补足水后再升温，该条件下的动态提取方式可最大限度的保留了药物的活性成分，使得提取更充分、更彻底。
优选地，所述步骤(2)离心分离过程包括：(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为95±3℃，离心机转速为1000～5000转/分；(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为80～95℃，超速离心机转速为1.3～1.5万转/分。所述步骤(2)离心分离过程通过低速离心预分离可有效去除杂质，通过超速离心分离可以进一步提高有效成分的含量，分离液更澄清。
优选地，所述步骤(3)减压浓缩过程中：澄清液通过负压进入浓缩罐，进液速度为600～1000L/h，真空度为-0.06～-0.1MPa，温度为50～60℃，循环水温30～40℃。浓缩完成后所得益母草浸膏50～60℃的相对密度为1.05～1.1。药液的相对密度对喷雾干燥工艺的影响很大，本方案的浓缩条件和相对密度能够保证了喷雾干燥的效率，获得均匀颗粒。
优选地，所述步骤(4)第一次过筛过程中：将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，加热至沸腾，使用200～400目筛进行过滤。采用加热至沸腾再过筛处理的方式不仅可以进一步除去残余的或重新引入的杂质，而且显著提高喷雾干燥后益母草颗粒的耐湿性，延长益母草颗粒的保存期，提高益母草颗粒的稳定性。
优选地，所述步骤(5)喷雾干燥过程中：把过滤好的浓缩液打进待喷液贮罐中，75～85℃搅拌保温，通过雾化器进液喷雾干燥，制得益母草干膏粉。制得的干膏粉含水率低，颗粒均匀。
优选地，所述步骤(6)制粒过程中：将混合均匀的物料投入干式造粒机内进行制粒，干式造粒机设定滚轮压力为90～110kg/cm2、侧封压力为25～50kg/cm2。干式造粒机利用物料中的结晶水，直接将粉料制成颗粒，不破坏物料的化学性能，不降低产品的有效含量，整个过程封闭，无杂质流入，产品纯度高，且产品对环境无污染，制得颗粒完整光滑，质硬。
优选地，所述步骤(7)第二次过筛过程中：将步骤(6)制得的颗粒过振荡筛，振荡筛筛网规格为上12目与下40目，收集通过12目且未通过40目筛所得的颗粒。
优选地，所述步骤(6)制粒过程中，所述辅料包括糊精、麦芽糊精和甜菊素，按重量份比计算，所述配料包括益母草干膏粉100～130重量份、糊精70～90重量份、麦芽糊精20～30重量份和甜菊素0.4～1重量份。无需添加其他添加剂，所得成品有效成分含量高，且性能稳定。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备方法中的95±3℃高温动态提取方式可最大限度的保留了药物的活性成分，使得提取更充分、更彻底；通过低速预离心超速再离心分离的方法可显著去除杂质，进一步提高有效成分的含量；进行喷雾干燥之前，益母草浸膏经加热至沸腾，再进行过筛过滤处理，不仅可以进一步去除杂质，提高有效成分含量，而且可以提高制得的益母草颗粒的耐湿性；本发明制备方法每个步骤相辅相成，无需添加其他特殊功效的添加剂，所得成品有效成分含量高，性能稳定且成品率高，保存期长。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种益母草颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)动态提取：
首先往提取罐加入80℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的3倍，继续补充80℃的热水至益母草重量的10倍，加热使水温升至98℃，采用多功能动态提取搅拌罐进行动态提取，提取温度保持在98℃，提取完毕后得到药渣和提取液。
(2)离心分离：
(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为98℃，离心机转速为3000转/分；
(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为95℃，超速离心机转速为1.5万转/分，获得澄清液。
(3)减压浓缩：
将澄清液通过负压进入浓缩罐，进液速度为800L/h，真空度为-0.08MPa，温度为60℃，循环水温35℃，获得益母草浸膏。浓缩完成后所得益母草浸膏60℃的相对密度为1.05～1.1。
(4)第一次过筛：
将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，加热至沸腾，使用200目筛进行过滤，除去未通过筛子的药渣。
(5)喷雾干燥：
把过滤好的浓缩液打进待喷液贮罐中，85℃搅拌保温，通过雾化器进液喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度100℃，收集正常粉和旋风粉以及扫粉，即得益母草干膏粉。
(6)制粒：
将益母草干膏粉与辅料进行配料，所述辅料包括糊精、麦芽糊精和甜菊素，按重量份比计算，所述配料包括益母草干膏粉100重量份、糊精70重量份、麦芽糊精20重量份和甜菊素0.4重量份。将配料进行混合，将混合均匀的物料投入干式造粒机内进行制粒，干式造粒机设定滚轮压力为100kg/cm2、侧封压力为40kg/cm2，制得益母草颗粒剂。
(7)第二次过筛：
将步骤(6)制得的颗粒过振荡筛，振荡筛筛网规格为上12目与下40目，收集通过12目且未通过40目筛所得的颗粒，即合格颗粒。
实施例2
一种益母草颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)动态提取：
首先往提取罐加入75℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的2倍，继续补充75℃的热水至益母草重量的9倍，加热使水温升至92℃，采用多功能动态提取搅拌罐进行动态提取，提取温度保持在92℃，提取完毕后得到药渣和提取液。
(2)离心分离：
(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为92℃，离心机转速为1000转/分；
(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为80℃，超速离心机转速为1.3万转/分，获得澄清液。
(3)减压浓缩：
将澄清液通过负压进入浓缩罐，进液速度为600L/h，真空度为-0.06MPa，温度为50℃，循环水温30℃，获得益母草浸膏。浓缩完成后所得益母草浸膏50℃的相对密度为1.05～1.1。
(4)第一次过筛：
将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，加热至沸腾，使用300目筛进行过滤，除去未通过筛子的药渣。
(5)喷雾干燥：
把过滤好的浓缩液打进待喷液贮罐中，75℃搅拌保温，通过雾化器进液喷雾干燥，进风温度为170℃，出风温度95℃，收集正常粉和旋风粉以及扫粉，即得益母草干膏粉。
(6)制粒：
将益母草干膏粉与辅料进行配料，所述辅料包括糊精、麦芽糊精和甜菊素，按重量份比计算，所述配料包括益母草干膏粉115重量份、糊精80重量份、麦芽糊精25重量份和甜菊素0.8重量份。将配料进行混合，将混合均匀的物料投入干式造粒机内进行制粒，干式造粒机设定滚轮压力为90kg/cm2、侧封压力为50kg/cm2，制得益母草颗粒剂。
(7)第二次过筛：
将步骤(6)制得的颗粒过振荡筛，振荡筛筛网规格为上12目与下40目，收集通过12目且未通过40目筛所得的颗粒，即合格颗粒。
实施例3
一种益母草颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)动态提取：
首先往提取罐加入85℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的4倍，继续补充85℃的热水至益母草重量的11倍，加热使水温升至95℃，采用多功能动态提取搅拌罐进行动态提取，提取温度保持在95℃，提取完毕后得到药渣和提取液。
(2)离心分离：
(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为95℃，离心机转速为5000转/分；
(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为85℃，超速离心机转速为1.4万转/分，获得澄清液。
(3)减压浓缩：
将澄清液通过负压进入浓缩罐，进液速度为1000L/h，真空度为-0.1MPa，温度为60℃，循环水温40℃，获得益母草浸膏。浓缩完成后所得益母草浸膏60℃的相对密度为1.05～1.1。
(4)第一次过筛：
将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，加热至沸腾，使用400目筛进行过滤，除去未通过筛子的药渣。
(5)喷雾干燥：
把过滤好的浓缩液打进待喷液贮罐中，80℃搅拌保温，通过雾化器进液喷雾干燥，进风温度为175℃，出风温度105℃，收集正常粉和旋风粉以及扫粉，即得益母草干膏粉。
(6)制粒：
将益母草干膏粉与辅料进行配料，所述辅料包括糊精、麦芽糊精和甜菊素，按重量份比计算，所述配料包括益母草干膏粉130重量份、糊精90重量份、麦芽糊精30重量份和甜菊素1重量份。将配料进行混合，将混合均匀的物料投入干式造粒机内进行制粒，干式造粒机设定滚轮压力为110kg/cm2、侧封压力为25kg/cm2，制得益母草颗粒剂。
(7)第二次过筛：
将步骤(6)制得的颗粒过振荡筛，振荡筛筛网规格为上12目与下40目，收集通过12目且未通过40目筛所得的颗粒，即合格颗粒。
实施例4
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于步骤(1)动态提取包括以下步骤：
首先往提取罐加入50℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的3倍，继续补充50℃的热水至益母草重量的10倍，加热使水温升至60℃，采用多功能动态提取搅拌罐进行动态提取，提取温度保持在60℃，提取完毕后得到药渣和提取液。
步骤(2)离心分离包括以下步骤：
(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为58±2℃，离心机转速为3000转/分；
(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为56±2℃，超速离心机转速为1.5万转/分，获得澄清液。
其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例5
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，缺少步骤(2)离心分离，其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例6
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，缺少步骤(2)离心分离中的步骤(a)低速分离，其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例7
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，缺少步骤(2)离心分离中的步骤(b)超速分离，其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例8
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，缺少步骤(4)第一次过筛处理，其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例9
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，步骤(4)第一次过筛的过程中：
将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，常温条件下，使用200目筛进行过滤，除去未通过筛子的药渣。
其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
实施例10
本实施例中的一种益母草颗粒剂的制备方法，与实施例1的区别在于，步骤(4)第一次过筛的过程中：
将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，60℃条件下，使用200目筛进行过滤，除去未通过筛子的药渣。
其余步骤与实施例1相同，制得益母草颗粒剂。
性能检测：
将实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂进行含水率测定，测定方法为：将实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂置于100℃的烘箱内，干燥24小时，并计算样品含水率，含水率(％)＝(M干燥前-M干燥后)/M干燥前×100％。
实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂的有效成分含量的测定：以盐酸水苏碱(C7H13N〇2·HC1)的含量计。
将实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂进行吸湿性试验，试验方法为：将实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂置于60％的恒湿培养箱内，放置72小时，并计算样品吸湿率，吸湿率(％)＝(M吸湿后-M吸湿前)/M吸湿前×100％。
将实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂进行稳定性试验，试验方法为：普通包装，在温度25℃±2℃、相对湿度50％±10％的条件下放置12个月，分别观察各实施例获得样品的外观及性质。
实施例1至实施例10所制得的益母草颗粒剂的含水率、有效成分含量、吸湿率、稳定性等性能测试数据如表1所示：
表1
实施例1至3性能数据表明本发明提供的益母草颗粒剂的制备方法获得的益母草颗粒剂含水率低，有效成分含量高，吸湿率低，稳定性极好。尤其是，动态提取的温度条件、离心处理、进行喷雾干燥之前的加热过筛过滤等工艺步骤对含水率、有效成分含量、吸湿率以及稳定性的影响很大，不同的离心分离工艺处理也有一定的影响，实施例4可以看出低温动态提取明显降低有效成分的含量；实施例5由于没有经过离心分离步骤就直接进行减压浓缩，不仅降低有效成分含量而且含水量也明显增加，此外还由于高杂质含量导致耐吸湿性能明显下降；实施例8表明喷雾干燥之前的加热过筛过滤可以显著降低含水率、提高干燥后颗粒耐吸湿性和稳定性。实施例1、9和10表明加热至沸腾状态下进行过筛过滤效果最佳，耐吸湿性最强。
以通过12目且未通过40目筛的颗粒总重量占未过筛之前颗粒总重量的百分比来表示所制得的益母草颗粒剂的颗粒粒度均匀度。成品率由(合格颗粒总重量/占配料的总重量)×100％计算得到。在制粒过程中，不符合粒度规格的颗粒重复制粒再进行第二次过筛收集颗粒。实施例1至实施例3制备方法中，经步骤(6)制粒所制得的益母草颗粒剂的颗粒粒度均匀度和成品率如表2所示：
表2
实施例1 实施例2 实施例3
粒度均匀度(％) 99.5％ 98％ 96％
成品率(％) 100％ 99.5％ 99.8％
由表2可以看出经步骤(6)制粒所制得的益母草颗粒剂的颗粒粒度非常均匀，颗粒粒度均匀度≥96％，基本符合粒度规格。本发明提供的益母草颗粒剂的制备方法的成品率≥99.5％，成品率高。
实施例1至实施例3所制得的益母草颗粒剂的稳定性如下表所示：试验方法：普通包装，在温度25℃±2℃、相对湿度50％±10％的条件下放置24个月，在第12、18、24、30个月月末分别观察各实施例获得样品的外观及性质，结果如表3所示：
表3
综上所述，本发明提供的益母草颗粒剂的制备方法，不需要添加其他功效添加剂，获得的益母草颗粒剂不仅性能好且稳定性好，保质期长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)动态提取：取切碎的益母草，加水适量，于95±3℃动态提取，得到药渣和提取液；(2)离心分离：将提取液进行离心分离，获得澄清液；(3)减压浓缩：将澄清液进行减压浓缩，获得益母草浸膏；(4)第一次过筛：加热益母草浸膏至沸腾再过筛过滤；(5)喷雾干燥：制得益母草干膏粉；(6)制粒：将益母草干膏粉与辅料进行配料，混匀，制粒；(7)第二次过筛：收集合格颗粒。
2.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)动态提取过程中：首先往提取罐加入80±5℃的热水，再加入切碎的益母草，所加入热水重量为益母草的2～4倍，继续补充80±5℃的热水至益母草重量的9～11倍，加热使水温升至95±3℃，进行动态提取，提取完毕后得到药渣和提取液。
3.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)离心分离过程包括：
(a)使用离心机将步骤(1)得到的提取液进行固液分离，提取液温度为95±3℃，离心机转速为1000～5000转/分；
(b)使用超速离心机将步骤(a)分离后的药液进行超速离心，药液温度为80～95℃，超速离心机转速为1.3～1.5万转/分。
4.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)减压浓缩过程中：澄清液通过负压进入浓缩罐，进液速度为600～1000L/h，真空度为-0.06～-0.1MPa，温度为50～60℃，循环水温30～40℃。
5.根据权利要求4所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，浓缩完成后所得益母草浸膏50～60℃的相对密度为1.05～1.1。
6.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)第一次过筛过程中：将步骤(3)获得的浸膏置于夹层锅中，搅拌均匀，加热至沸腾，使用200～400目筛进行过滤。
7.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)喷雾干燥过程中：把过滤好的浓缩液打进待喷液贮罐中，75～85℃搅拌保温，通过雾化器进液喷雾干燥，制得益母草干膏粉。
8.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)制粒过程中：将混合均匀的物料投入干式造粒机内进行制粒，干式造粒机设定滚轮压力为90～110kg/cm2、侧封压力为25～50kg/cm2。
9.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)第二次过筛过程中：将步骤(6)制得的颗粒过振荡筛，振荡筛筛网规格为上12目与下40目，收集通过12目且未通过40目筛所得的颗粒。
10.根据权利要求1所述的益母草颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)制粒过程中，所述辅料包括糊精、麦芽糊精和甜菊素，按重量份比计算，所述配料包括益母草干膏粉100～130重量份、糊精70～90重量份、麦芽糊精20～30重量份和甜菊素0.4～1重量份。
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