CN105761942A - 一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料，将石墨烯片层***到Ni?MOF层间，形成三明治夹层结构，所述的石墨烯占Ni?MOF的体积分数为6～40%。还提供了上述电极材料的制备方法，将硝酸镍/DMF溶液加入到对苯二甲酸/DMF溶液中，溶解后，获得前驱体溶液；将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在超声分散后，转移到聚四氟乙烯水热衬釜中，在600W家用微波炉中，高火反应6min，所得反应液抽滤，滤饼用无水乙醇、DMF反复离心、洗涤，干燥，即得三明治夹层结构的超级电容器电极材料。本发明可用于超级电容器，其比电容最大可达1600Fg?1。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料及制备方法。
背景技术
超级电容器也叫电化学电容器，是一种介于蓄电池和传统静电电容器之间的储能装置，具有良好的可逆性能、循环寿命长。另外其完成充电时间短，可以作为大功率脉冲电源，能大电流瞬时充放电。被广泛应用于数据记忆存储***、便携式仪器设备、后备电源、通讯设备、计算机、电焊机、充磁机、闪光灯、燃料电池、电动车混合电源等领域。随着绿色电动汽车的研制，超级电容器的研究也进入了一个全新时期，然而超级电容器因其不足之处：能量密度偏低、自放电电流大、单体额定电压低，很难满足能量储存需求，因此设计高效、环保、低成本、高能量密度储能***至关重要。电极是超级电容器一个重要的组成部分，电极材料是决定超级电容器性能最重要的因素，传统的电极材料，可分为三大类，即碳材料，过渡金属氧化物和导电性有机聚合物。最常用的碳材料：活性炭，碳纳米纤维，碳气凝胶，碳纳米管。活性炭材料，充放电性能得到很好的提高，但比电容不是很高，在1 mol/L H2SO4和6mol/L KOH水溶液电解液中比电容达到200 F/g ，在1mol/L(C2H5)4NBF4电解液中比电容达到150 F/g；碳纳米纤维材料，其比表面大，导电性好，活化后的比电容高，但表观密度通常较低，因此其电容密度较低。碳气凝胶材料，其原材料昂贵、制备工艺复杂、生产周期长和规模化生产难度大。碳纳米管，可逆比电容不很高，充放电效率低，自放电现象严重和易团聚等加之成本较高，不能很好地满足实际需要。金属氧化物电极材料中以IrO2或RhO材料作电极，有良好的电导率，可以获得较高的比容量和更高的比能量，但贵金属价格昂贵，从而限制了它的实用化。导电聚合物电极材料存在着品种少，直接用导电有机聚合物作电化学电容器电极材料，电容器内电阻较大。目前，通常使用的是碳/金属化合物，碳/ECP，金属化合物/导电聚合物等复合电极材料，比电容达到389F/g。近几年，金属-有机骨架材料受到研究者的青睐，MOF是由含氧或氮的有机配体与过渡金属连接形成的网状骨架结构。因为其具有有序蜂巢孔洞、过渡金属氧化配位以及高的比表面积等特点，所以MOF具有高比密度，高比能量和高比功率等优点。由于MOF的结构特征所具有的各项优点，切实的符合了超级电容器所要求的高功率和密度。在专利CN201510381600.1中公开了一种Ni-MOF电极材料，该材料的比电容最大可达1500F/g，充放电循环3000次后，仍能保持90％的比电容，且制备方法简单可控、条件温和、生产成本低廉，却比表面积和能量密度不是很大。
发明内容
本发明提供了一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料及制备方法，所述的这种三明治夹层结构的超级电容器电极材料及制备方法解决了现有技术中的超级电容器能量密度偏低、自放电电流大、单体额定电压低的技术问题。
本发明提供了一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料，由石墨烯片层和Ni-MOF构成，所述的石墨烯片层***到所述的Ni-MOF层间，所述的石墨烯占Ni-MOF的体积分数为6～40%。
本发明还提供了上述的一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液；
2）将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，所述的硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，，溶解搅拌1～2h后，获得前驱体溶液；
3）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液为1.5～10ml：25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在500~700W超声分散0.5~2h；
将步骤3）所得混合液转移到聚四氟乙烯水热衬釜中，在500~700W微波设备中，高火反应5~7min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺离心、洗涤，70~90℃进行干燥，即得三明治夹层结构的超级电容器电极材料。
具体的，所述的高火是指700W。
具体的，所述的DMF是指二甲基甲酰胺。
本发明创新性提出将石墨烯和Ni-MOF结合，形成三明治夹层结构石墨烯-Ni-MOF电极材料，石墨烯是目前最好的公知的导电材料，MOF具有高比密度，高比能量和高比功率等优点，复合后石墨烯片层***到Ni-MOF层间，形成三明治夹层结构，从而有效地利用了Ni-MOF材料的比表面积，提高了比容量和能量的电极材料密度。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的制备方法可控、条件温和、生产成本低廉,经过组装后，其比电容最大可达1600Fg-1。
附图说明
图1为实施例1-4所得石墨烯-Ni-MOF的XRD图。
具体实施方式
实施例1
本发明一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液；
（2）将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，且硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，溶解搅拌1～2h后，获得前驱体溶液；
（3）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液1.5ml:25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在600W超声分散1h；
（4）将（3）所得混合液，转移到35mL的水热釜中，在600W家用微波炉中，高火反应6min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺反复离心、洗涤，80℃进行干燥，即得三明治夹层结构的石墨烯-Ni-MOF电极材料。
利用CHI660E型号电化学工作站测试样品的电化学性能。以循环伏安法(CV)和恒电流充电−放电方法在0.5Ag-1电流密度下，测得比电容为1550Fg-1，循环1000次后，比电容为1395Fg-1。
实施例2
本发明一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液；
（2）将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，且硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，溶解搅拌1～2h后，获得前驱体溶液；
（3）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液4.25ml:25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在600W超声分散1h；
（4）将（3）所得混合液，转移到35mL的聚四氟乙烯水热衬釜中，在600W家用微波炉中，高火反应6min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺反复离心、洗涤，80℃进行干燥，即得三明治夹层结构的石墨烯-Ni-MOF电极材料。
利用CHI660E型号电化学工作站测试样品的电化学性能。以循环伏安法(CV)和恒电流充电−放电方法在0.5Ag-1电流密度下，测得比电容为1600Fg-1，循环1000次后，比电容为1440Fg-1。
实施例3
本发明还提供了一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液；
（2）将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，且硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，溶解搅拌1～2后，获得前驱体溶液；
（3）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液6.25ml:25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在600W超声分散1h；
（4）将（3）所得混合液，转移到35mL的聚四氟乙烯水热衬釜中，在600W家用微波炉中，高火反应6min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺反复离心、洗涤，80℃进行干燥，即得三明治夹层结构的石墨烯-Ni-MOF电极材料。
利用CHI660E型号电化学工作站测试样品的电化学性能。以循环伏安法(CV)和恒电流充电−放电方法在0.5Ag-1电流密度下，测得比电容为1580Fg-1，循环1000次后，比电容为1422Fg-1。
实施例4
本发明还提供了一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液。
（2）将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，且硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，溶解搅拌1～2h后，获得前驱体溶液。
（3）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液10ml:25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在600W超声分散1h。
（4）将（3）所得混合液，转移到35mL的聚四氟乙烯水热衬釜中，在600W家用微波炉中，高火反应6min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺反复离心、洗涤，80℃进行干燥，即得三明治夹层结构的石墨烯-Ni-MOF电极材料。
利用CHI660E型号电化学工作站测试样品的电化学性能。以循环伏安法(CV)和恒电流充电−放电方法在0.5Ag-1电流密度下，测得比电容为1560Fg-1，循环1000次后，比电容为1404Fg-1。
Claims (2)
1.一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料，其特征在于：由石墨烯片层和Ni-MOF构成，所述的石墨烯片层***到所述的Ni-MOF层间，所述的石墨烯占Ni-MOF的体积分数为6～40%。
2.权利要求1所述的一种三明治夹层结构的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）利用Hummers法制备出质量分数为0.1g/L的氧化石墨烯水溶液，将0.15mol/l的硝酸镍/DMF溶液加入到0.20mol/l的对苯二甲酸/DMF溶液中，所述的硝酸镍/DMF溶液和对苯二甲酸/DMF溶液的体积比为2：1，溶解搅拌1～2h后，获得前驱体溶液；
2）按0.1g/L氧化石墨烯水溶液：前驱体溶液为1.5～10ml：25ml的比例，将氧化石墨烯水溶液加入到前驱体溶液中，在500~700W超声分散0.5~2h；
3）将步骤3）所得混合液转移到聚四氟乙烯水热衬釜中，在500~700W微波设备中，高火反应5~7min，所得反应液抽滤，所得滤饼用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺离心、洗涤，70~90℃进行干燥，即得三明治夹层结构的超级电容器电极材料。
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