CN105755870A - 一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：有机硅单体510份，丙烯酸1215份，丙烯酸丁酯813份，丁基二苯基醚二磺酸钠610份，腰果酚聚氧乙烯醚14份，聚乙二醇710份，碳纳米管1.52份，硅酸钙23份，引发剂0.51份，去离子水1020份。本发明还公开了该耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法。该固色剂耐碱、耐氯牢度高，耐水洗性能好，对织物外观和性能无影响，其在制备和使用过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。

Description

一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织助剂技术领域，具体的涉及一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
背景技术：
活性染料是一类最受市场欢迎的纤维素纤维用染料，它不仅是取代禁用染料和其它类型纤维素纤维用染料的最佳选择之一，而且工艺经济，操作简单，可获得高水平的各项坚牢度，特别是湿牢度。活性染料色谱宽广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强等特点。双活性基染料，特别是带有两个异种活性基(乙烯砜和一氯均三嗪活性基)的染料，是目前被广泛使用的重要品种。另外，乙烯砜型活性染料目前使用也较多，尤其适用于染翠蓝色，或者以翠蓝色为基础的绿色、艳蓝色和黑色等。
活性染料尽管染料和纤维之间形成官能团共价键合，但如果在染色中水解染料或对未键和的染料皂洗不充分，亦会使其色牢度降低。染料从已染色的湿纤维上掉下来，不仅使织物本身色泽变浅淡，而且会沾污白色或已染成其它色泽的纤维，产生沾色和搭色现象。另外，酸、碱、紫外线和氯等作用可引起染料断键分解，导致染色织物的耐酸、碱、日晒和耐氯牢度差等问题，影响织物外观。
固色剂作为染整助剂的使用就是为了使染色织物达到满意的色牢度，保持外观。织物使用固色剂处理后，则可通过使染料形成不溶性色淀、在织物上生成网状薄膜、使染料与纤维之间产生化学键结合和增加染料与纤维的分子间引力的方式提高染色织物的水洗牢度利用固色剂的缓冲能力，使酸性或碱性物质被中和，防止染料与纤维形成的共价键断裂，提高耐酸、碱牢度利用固色剂中平滑剂的作用，减少纤维表面的摩擦系数，从而提高染色织物的摩擦牢度将紫外线吸收剂接枝引入固色剂分子中，利用紫外线吸收基团对日光中紫外线的吸收，防止紫外线对染料结构的破坏，从而提高日晒牢度利用固色剂的抗氯性或吸氯性，防止活性氯对染料的降解，从而提高染色织物的耐氯牢度。
中国专利(200810032830.7)公开了一种耐碱型无醛固色剂，是由丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、环氧氯丙烷经聚合反应而成的阳离子聚合物，包括丙烯酰胺10-35％、丙烯酸丁酯15-45％、环氧氯丙烷10-40％、36.5％的盐酸5-13％和引发剂0.1-1.5％。该固色剂耐高温性能极强，处理织物无色变，不影响染物的耐氯牢度、日晒牢度和汗光牢度。中国专利(201310712869.4)公开了一种织物用活性耐氯固色剂，以重量百分比计，包括活性固色剂40-60％，多乙烯多胺15-30％和去离子水25-40％；其中活性固色剂为二甲基二丙烯基氯化铵、二烯丙基胺和水在一定条件下聚合而成。该固色剂能抵抗不同浓度的氨水，减小织物色变，耐氯牢度高，耐水洗性能好。但是以上所述固色剂在合成过程中会产生有毒的物质，对环境和人体有害。
发明内容：
本发明的目的是提供一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，该固色剂耐碱、耐氯牢度高，耐水洗性能好，对织物外观和性能无影响，其在制备和使用过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。
本发明的另一个目的是提供该耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体5-10份，
丙烯酸12-15份，
丙烯酸丁酯8-13份，
丁基二苯基醚二磺酸钠6-10份，
腰果酚聚氧乙烯醚1-4份，
聚乙二醇7-10份，
碳纳米管1.5-2份，
硅酸钙2-3份，
引发剂0.5-1份，
去离子水10-20份。
作为上述技术方案的优选，一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体7份，
丙烯酸13份，
丙烯酸丁酯10份，
丁基二苯基醚二磺酸钠8份，
腰果酚聚氧乙烯醚3份，
聚乙二醇10份，
碳纳米管1.6份，
硅酸钙2份，
引发剂1份，
去离子水18份。
作为上述技术方案的优选，所述有机硅单体为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述碳纳米管的直径为20-50nm，长度为70-90nm。
作为上述技术方案的优选，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应1.5-3h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至70-90℃，恒温反应2-5h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1-2h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的条件为60℃，2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述反应的条件为90℃，3.5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述超声的条件为1000W，1.5h。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的固色剂有许多活性基团，可以与纤维织物表面的活性基团发生键合，形成稳定的网络结构，从而将染料分子牢度的固着在织物表面，从而大大提高了染料织物的湿处理牢度、固色效果，耐碱耐氯性能好；
碳纳米管的加入使得处理后的织物具有优异的抗静电性能；且碳纳米管的较大的长径比，其表面活性基团与纤维表面的活性基团和其他长链状大分子发生交联形成的网络结构更稳固；本发明制备的固色剂不含甲醛，绿色环保。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体5份，丙烯酸12份，
丙烯酸丁酯8份，
丁基二苯基醚二磺酸钠6份，
腰果酚聚氧乙烯醚1份，
聚乙二醇7份，碳纳米管1.5份，
硅酸钙2份，引发剂0.5份，去离子水10份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应1.5h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至70℃，恒温反应2h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
实施例2
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体10份，丙烯酸15份，
丙烯酸丁酯13份，
丁基二苯基醚二磺酸钠10份，
腰果酚聚氧乙烯醚4份，
聚乙二醇10份，碳纳米管2份，
硅酸钙3份，引发剂1份，去离子水20份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应3h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至90℃，恒温反应5h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声2h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
实施例3
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体7份，丙烯酸13份，
丙烯酸丁酯10份，
丁基二苯基醚二磺酸钠8份，
腰果酚聚氧乙烯醚3份，
聚乙二醇10份，碳纳米管1.6份，
硅酸钙2份，引发剂1份，去离子水18份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应2h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至70℃，恒温反应3h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1.2h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
实施例4
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体6份，丙烯酸13份，
丙烯酸丁酯9份，
丁基二苯基醚二磺酸钠7份，
腰果酚聚氧乙烯醚2份，
聚乙二醇8份，碳纳米管1.6份，
硅酸钙2.2份，引发剂0.6份，去离子水12份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应2.5h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至90℃，恒温反应3.5h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1.4h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
实施例5
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体7份，丙烯酸14份，
丙烯酸丁酯10份，
丁基二苯基醚二磺酸钠8份，
腰果酚聚氧乙烯醚3份，
聚乙二醇9份，碳纳米管1.7份，
硅酸钙2.6份，引发剂0.8份，去离子水16份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应2.5h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至90℃，恒温反应4h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1.6h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
实施例6
一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体9份，丙烯酸14份，
丙烯酸丁酯12份，
丁基二苯基醚二磺酸钠9份，
腰果酚聚氧乙烯醚3.5份，
聚乙二醇9.5份，碳纳米管1.9份，
硅酸钙2.8份，引发剂0.9份，去离子水18份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应3h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至70-90℃，恒温反应4.5h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1.8h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
下面对本发明制备的固色剂进行性能测试，其中对比例为普通市售固色剂。
固色条件：
1、所用布料：藏青色和大红色尼丝纺；
2、固色工艺：固色剂用量3.0％(o.w.f)，浴比1:40，工作液pH值4.5，固色温度75℃，固色时间20min，烘干。
3、测试方法：
(1)甲醛含量测试：按照GB/T2912.1-2912.2-1998标准进行测试，当甲醛含量<20ppm认为未检出；
(2)皂洗牢度：按照GB/T3921-1997进行测试；水渍牢度：按照GB/T5713-1997进行测试；摩擦牢度：按照GB/T3920-1997进行测试；
(3)耐氯牢度：按照ISO105-E03-1994进行；
测试结果如表1所示：
表1
从表1来看，本发明制备的固色剂可以大大提高染色织物的色牢度和耐氯牢度，且处理的织物无甲醛含量，对人体和环境无害。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体5-10份，
丙烯酸12-15份，
丙烯酸丁酯8-13份，
丁基二苯基醚二磺酸钠6-10份，
腰果酚聚氧乙烯醚1-4份，
聚乙二醇7-10份，
碳纳米管1.5-2份，
硅酸钙2-3份，
引发剂0.5-1份，
去离子水10-20份。
2.如权利要求1所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅单体7份，
丙烯酸13份，
丙烯酸丁酯10份，
丁基二苯基醚二磺酸钠8份，
腰果酚聚氧乙烯醚3份，
聚乙二醇10份，
碳纳米管1.6份，
硅酸钙2份，
引发剂1份，
去离子水18份。
3.如权利要求1所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，其特征在于，所述有机硅单体为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，其特征在于，所述碳纳米管的直径为20-50nm，长度为70-90nm。
5.如权利要求1所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
6.如权利要求1至5任一所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、丙烯酸丁酯和去离子水混合搅拌均匀，升温至50-60℃，加入有机硅单体、引发剂，恒温反应1.5-3h，得到混合液1；
(2)向步骤(1)得到的混合液1中加入碳纳米管和引发剂，升温至70-90℃，恒温反应2-5h，得到混合液2；
(3)将丁基二苯基醚二磺酸钠、腰果酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、硅酸钙和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声1-2h，得到混合液3；
(4)将步骤(2)得到的混合液2和步骤(3)得到的混合液3混合均匀，得到耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂。
7.如权利要求6所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的条件为60℃，2h。
8.如权利要求6所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的条件为90℃，3.5h。
9.如权利要求6所述的一种耐碱耐氯型无醛活性染料固色剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声的条件为1000W，1.5h。
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