CN105732448A - 一种二苯砜的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二苯砜的提纯方法，采用减压精馏***对二苯砜浸出液进行精馏提纯，包括如下步骤：（1）检查***的气密性；（2）预热减压精馏***；（3）减压蒸馏；（4）冷却；（5）成品。本发明一种二苯砜的提纯方法，操作简便，容易实现，其通过减压精馏***及精馏条件的设计，有效分离纯化了二苯砜，且提高了二苯砜的产品纯度和质量，对提高二苯砜的二次使用效果具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂提纯领域，特别是涉及一种二苯砜的提纯方法。
背景技术
二苯砜在常温常压下是固体，97%纯度时，熔点为125～129℃，99%纯度时，熔点为127～131℃，沸点为379℃。二苯砜的价格相对较高，通常用作有机溶剂，用量较大，如用作生产聚醚酮的溶剂，因此如不循环利用，不仅造成原料浪费，同时还增加生产成本，污染环境。
以二苯砜为溶剂合成聚醚酮时，反应结束后，产物、溶剂、副产物和原料等掺杂在一起，常温下形成固体混合物。通常将混合固体粉碎，用有机溶剂浸出聚合反应时的二苯砜溶剂并回收，再用水浸出副产物氟盐及原料碳酸钾等，然后经干燥得到纯聚醚酮。回收后的二苯砜纯度较低，通常含有一定量的灰尘和细小的聚醚酮粉末，影响二苯砜再次使用。现有技术通常采用常规精馏和干燥的方法进一步提纯回收后的二苯砜，但存在能耗大，产品氧化等问题，影响二苯砜的使用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种二苯砜的提纯方法，能够解决现有二苯砜纯化方法存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种二苯砜的提纯方法，采用减压精馏***对二苯砜浸出液进行精馏提纯，包括如下步骤：
（1）检查***的气密性；
（2）预热减压精馏***：先向***内通入惰性气体，排尽***内的空气，然后开启电源，预热浸出液釜、减压精馏塔和存储罐至一定温度；
（3）加料：向步骤（2）中预热后的浸出液釜内加入待纯化的二苯砜浸出液，搅拌加热后，将其引入减压精馏塔内，控制减压精馏塔的精馏工艺条件，塔顶采出二苯砜并导入存储罐内；
（4）冷却：将步骤（3）中得到的二苯砜从存储罐内以恒定的速率通过冷却喷头进入喷雾冷却塔内，并在喷雾冷却泵的喷射作用下冷却；
（5）成品：将步骤（4）得到的冷却后的二苯砜干燥，得到纯化后的二苯砜，同时保持减压精馏***的温度不变，放净***内的料液，在关闭***电源。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述减压精馏***包括依次顺序连接的浸出液釜、精馏塔、存储罐和喷雾冷却塔。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述浸出液釜的预热温度为100～150℃；所述减压精馏塔的预热温度为250～300℃；所述存储罐的预热温度为80～100℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述加热温度为180～250℃；所述减压精馏工艺为：塔顶温度为320～350℃，塔底温度为340～380℃，塔内真空度为-0.06～-0.07MPa，回流比为1:5～1:10。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述二苯砜流过冷却喷头的速率为1～10L/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述冷却喷头的温度为50～80℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述喷雾冷却泵的冷却工艺为：喷雾气体为惰性气体，喷雾压力为5～15MPa，喷雾气体温度为10～30℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述惰性气体为氮气、氦气或氖气。
本发明的有益效果是：本发明一种二苯砜的提纯方法，操作简便，容易实现，其通过减压精馏***及精馏条件的设计，有效分离纯化了二苯砜，且提高了二苯砜的产品纯度和质量，对提高二苯砜的二次使用效果具有重要的意义。
附图说明
图1是本发明一种二苯砜的提纯方法所用减压精馏***的立体结构示意图；
附图中各部件的标记如下：1.浸出液釜，2.精馏塔，3.存储罐，4.喷雾冷却塔，5.冷却喷头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
一种二苯砜的提纯方法，采用减压精馏***对二苯砜浸出液进行精馏提纯，减压精馏***包括依次顺序连接的浸出液釜、精馏塔、存储罐和喷雾冷却塔，其中喷雾冷却塔的入口端带有供二苯砜通过的冷却喷头。
所述提纯方法如下。
实施例1
（1）检查***的气密性：用真空泵对上述减压蒸馏***抽真空至压力为-0.08MPa，并关闭所有阀门，观察***压力表指示值在30min内不变，表示***气密性良好；
（2）预热减压精馏***：先向减压蒸馏***内通入氮气气体，排尽***内的空气，然后开启电源，预热浸出液釜的温度至100℃、减压精馏塔的温度至250℃、存储罐的温度至80℃；另外，减压蒸馏***内各连接管道也保持在80～100℃的温度，以避免二苯醚在管路中通过时凝固；
（3）加料：向步骤（2）中预热后的浸出液釜内加入待纯化的二苯砜浸出液，搅拌加热至180℃，将其引入减压精馏塔内，控制减压精馏塔的精馏塔顶温度为320℃，塔底温度为3400℃，塔内真空度为-0.06MPa，回流比为1:5，然后在塔顶采出二苯砜馏分并导入存储罐内；
（4）冷却：将步骤（3）中得到的二苯砜从存储罐内以1L/min的恒定的速率通过温度为50℃的冷却喷头进入喷雾冷却塔内，并在喷雾冷却泵的喷射作用下冷却，所述喷雾冷却泵的冷却工艺为：喷雾气体为氮气气体，喷雾压力为5MPa，喷雾气体温度为10℃。
（5）成品：将步骤（4）得到的冷却后的二苯砜干燥，得到纯化后的二苯砜，同时保持减压精馏***的温度不变，放净***内的料液，在关闭***电源。
实施例2
（1）检查***的气密性：用真空泵对上述减压蒸馏***抽真空至压力为-0.08MPa，并关闭所有阀门，观察***压力表指示值在30min内不变，表示***气密性良好；
（2）预热减压精馏***：先向减压蒸馏***内通入氮气气体，排尽***内的空气，然后开启电源，预热浸出液釜的温度至150℃、减压精馏塔的温度至300℃、存储罐的温度至100℃；将存储罐加热至一定的温度，防止纯化后的二苯砜在存储罐内冷却凝固；另外，减压蒸馏***内各连接管道也保持在80～100℃的温度，以避免二苯醚在管路中通过时凝固；
（3）加料：向步骤（2）中预热后的浸出液釜内加入待纯化的二苯砜浸出液，搅拌加热至250℃，将其引入减压精馏塔内，控制减压精馏塔的精馏塔顶温度为350℃，塔底温度为380℃，塔内真空度为-0.07MPa，回流比为1:10，然后在塔顶采出二苯砜馏分并导入存储罐内；
（4）冷却：将步骤（3）中得到的二苯砜从存储罐内以10L/min的恒定的速率通过温度为80℃的冷却喷头进入喷雾冷却塔内，并在喷雾冷却泵的喷射作用下冷却，所述喷雾冷却泵的冷却工艺为：喷雾气体为氦气或氖气气体，喷雾压力为15MPa，喷雾气体温度为30℃；冷却喷头的温度可以防止二苯砜提前冷却，保证喷雾冷却过程可以顺利进行；
（5）成品：将步骤（4）得到的冷却后的二苯砜干燥，得到纯化后的二苯砜，同时保持减压精馏***的温度不变，放净***内的料液，在关闭***电源。
上述方法得到的纯化二苯砜，其冷却后在室温下的外观为无色固体，纯度达到99%以上，经测试其熔点为129～133℃，沸点为380℃。
上述纯化过程中，应始终保持***各部分稳定在恒定的温度条件下，其作用为：一方面，避免二苯砜在纯化的过程中冷却为固态，堵塞***；另一方面，该减压蒸馏操作可间歇进行，在恒定的温度下可保证***内的料液全部放净，确保***在下次使用时可以有效运行。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种二苯砜的提纯方法，其特征在于，采用减压精馏***对二苯砜浸出液进行精馏提纯，包括如下步骤：
（1）检查***的气密性；
（2）预热减压精馏***：先向***内通入惰性气体，排尽***内的空气，然后开启电源，预热浸出液釜、减压精馏塔和存储罐至一定温度；
（3）加料：向步骤（2）中预热后的浸出液釜内加入待纯化的二苯砜浸出液，搅拌加热后，将其引入减压精馏塔内，控制减压精馏塔的精馏工艺条件，塔顶采出二苯砜并导入存储罐内；
（4）冷却：将步骤（3）中得到的二苯砜从存储罐内以恒定的速率通过冷却喷头进入喷雾冷却塔内，并在喷雾冷却泵的喷射作用下冷却；
（5）成品：将步骤（4）得到的冷却后的二苯砜干燥，得到纯化后的二苯砜，同时保持减压精馏***的温度不变，放净***内的料液，在关闭***电源。
2.根据权利要求1所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述减压精馏***包括依次顺序连接的浸出液釜、精馏塔、存储罐和喷雾冷却塔。
3.根据权利要求1所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述浸出液釜的预热温度为100～150℃；所述减压精馏塔的预热温度为250～300℃；所述存储罐的预热温度为80～100℃。
4.根据权利要求1所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述加热温度为180～250℃；所述减压精馏工艺为：塔顶温度为320～350℃，塔底温度为340～380℃，塔内真空度为-0.06～-0.07MPa，回流比为1:5～1:10。
5.根据权利要求1所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述二苯砜流过冷却喷头的速率为1～10L/min。
6.根据权利要求5所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述冷却喷头的温度为50～80℃。
7.根据权利要求1所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述喷雾冷却泵的冷却工艺为：喷雾气体为惰性气体，喷雾压力为5～15MPa，喷雾气体温度为10～30℃。
8.根据权利要求1或7所述的二苯砜的提纯方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气或氖气。
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2016
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