CN105731830A - 一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法 - Google Patents

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张彦
张丽娜
魏金娥
葛慎光
李丽
于京华
周金龙
付勍玮
杨红梅
颜梅
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/66—Chemical treatment, e.g. leaching, acid or alkali treatment

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Abstract

本发明公开了一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，属于功能材料制备技术领域。本方法包括溶解?静置反应?洗涤?干燥工序。该方法制备的羟基磷灰石修饰的玻璃纤维表面凹凸不平，极大地增加了玻璃纤维的表面粗糙度，增加了玻璃纤维的比表面积；静置反应过程于室温下进行，反应条件温和，降低了对能源消耗的需求，符合可持续发展的要求；制备过程中不需要高压反应条件，对反应容器要求低，符合大批量高粗超度的玻璃纤维的生产要求，易于实现工业化生产，在增强改性水泥基材料方面具有广泛的应用前景。

Description

一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。
背景技术
水泥与水泥基材料是当今建筑生产中应用量最大、应用范围最广的建筑材料。强度是结构材料的重要性能指标，水泥基材料虽然具有很高的抗压强度，但在使用过程中具有脆性较大、抗拉强度较低、极限延伸率小，容易产生塑性收缩开裂等问题，大大影响了水泥基材料的寿命和使用性能。将纤维作为增强材料混入水泥基材料中，可以有效提高水泥基材料的抗拉强度、抗冲击力、抗弯曲性能，控制或减少水泥基材料在凝固和使用过程中裂纹的产生和扩展，阻止水的渗入，防止钢筋构件的锈蚀。
钢纤维增强水泥复合材料拥有抗拉强度高的优点，但也有价格昂贵的缺点，所以难以推广。碳纤维，它的杨氏模量极高、耐腐蚀，但应用主要集中于高科技产业中，价格高且产量小，不适于大规模应用。在水泥基材料中掺加一定量的耐碱玻璃纤维可以加强混凝土的抗冲击强度和抗拉强度，因此玻璃纤维被应用到部分建筑物中。但是玻璃纤维表面光滑，存在着纤维拔出的现象，而且浸润剂修饰后的玻璃纤维表面能低，很难在水泥中混合均匀，且没有好的黏结性，因此玻璃纤维在应用到水泥基材料中之前必须经过表面改性。提高玻璃纤维表面的粗超度是解决玻璃纤维混凝土/玻璃纤维复合材料发展面临的关键技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维制备方法，该方法可以大幅度提高玻璃纤维的表面粗超度，降低玻璃纤维的表面能。
一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，主要包括溶解-静置反应-洗涤-干燥工序，具体制备方案如下：
（1） 制备氢氧化钙悬浊液
取0.1-0.3 g氢氧化钙分散于200 mL二次水中，形成白色悬浊液；
（2）配制0.01-0.05 mol/L磷酸溶液
（3）静置反应
在100 mL制备的氢氧化钙悬浊液中加入少量玻璃纤维，用3 mL滴管以每分钟30-60滴的速度滴加所配制的磷酸溶液，产生白色絮状沉淀，调节溶液pH值至8-8.5，滴加完毕，室温下静置反应10-16小时；
（4）洗涤干燥
反应完毕后倒掉上层不含玻璃纤维的溶液部分，分别用乙醇和二次水对所得产物进行洗涤，去除未负载于玻璃纤维表面的固体颗粒；将洗涤后的产物置于50~70℃的干燥设备中烘干，得到羟基磷灰石修饰的玻璃纤维，产品扫描电镜表征如图2所示。
本发明中步骤（1）中所述氢氧化钙分散于二次水中的方法为磁性搅拌20 min或者超声处理20 min。
本发明中步骤（3）中所述玻璃纤维为长纤维、短纤维或者编织纤维中的任一种或其多种组合。
本发明中步骤（3）中所述玻璃纤维用量为1-5 g。
本发明中步骤（4）中所述干燥设备为烘箱、电阻箱或马弗炉。
本发明的有益效果
（1）制备的羟基磷灰石修饰的玻璃纤维表面凹凸不平，极大地增加了玻璃纤维的表面粗糙度。
（2）静置反应过程于室温下进行，反应条件温和，降低了对能源消耗的需求，符合可持续发展的要求。
（3）制备过程中不需要高压反应条件，对反应容器要求低，符合大批量高粗超度的玻璃纤维的生产要求，易于实现工业生产。
附图说明
图1为未处理的玻璃纤维。
图2为羟基磷灰石修饰的玻璃纤维扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施。
实施例1
一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，主要包括溶解-静置反应-洗涤-干燥工序，具体制备方案如下：
（1） 制备氢氧化钙悬浊液
取0.1 g氢氧化钙分散于200 mL二次水中，磁性搅拌20 min，形成白色悬浊液；
（2）配制0.02 mol/L磷酸溶液
（3）静置反应
在100 mL制备的氢氧化钙悬浊液中加入1 g短玻璃纤维，用3 mL滴管以每分钟40滴的速度滴加所配制的磷酸溶液，产生白色絮状沉淀，调节溶液pH值至8.5，滴加完毕，室温下静置反应15小时。
（4）洗涤干燥
反应完毕后倒掉上层不含玻璃纤维的溶液部分，分别用乙醇和二次水对所得产物进行洗涤，去除未负载于玻璃纤维表面的固体颗粒；将洗涤后的产物置于60℃的烘箱中烘干，得到羟基磷灰石修饰的玻璃纤维，产品扫描电镜表征如图2所示。
实施例2
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（1）取0.1 g氢氧化钙分散于200 mL二次水中，超声处理20 min，形成白色悬浊液。
实施例3
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中所述玻璃纤维为长纤维与短纤维按照质量比1:1组合。
实施例4
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中短玻璃纤维用量为2.5 g。
实施例5
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（4）中所述烘干燥设备为电阻箱。

Claims (5)

1.一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，主要包括溶解-静置反应-洗涤-干燥工序，具体制备方案如下：
（1） 制备氢氧化钙悬浊液
取0.1-0.3 g氢氧化钙分散于200 mL二次水中，形成白色悬浊液；
（2）配制0.01-0.05 mol/L磷酸溶液
（3）静置反应
在100 mL制备的氢氧化钙悬浊液中加入少量玻璃纤维，用3 mL滴管以每分钟30-60滴的速度滴加所配制的磷酸溶液，产生白色絮状沉淀，调节溶液pH值至8-8.5，滴加完毕，室温下静置反应10-16小时；
（4）洗涤干燥
反应完毕后倒掉上层不含玻璃纤维的溶液部分，分别用乙醇和二次水对所得产物进行洗涤，去除未负载于玻璃纤维表面的固体颗粒；将洗涤后的产物置于50-70℃的干燥设备中烘干，得到羟基磷灰石修饰的玻璃纤维。
2.如权利要求1所述的一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤（1）中所述氢氧化钙分散于二次水中的方法为磁性搅拌20 min或者超声处理20 min。
3.如权利要求1所述的一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤（3）中所述玻璃纤维为长纤维、短纤维或者编织纤维中的任一种或其多种组合。
4.如权利要求1所述的一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤（3）中所述玻璃纤维用量为1-5 g。
5.如权利要求1所述的一种羟基磷灰石修饰的玻璃纤维的制备方法，其特征是步骤（4）中所述干燥设备为烘箱、电阻箱或马弗炉。
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