CN105731395A - 一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法 - Google Patents

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刘海
叶永祥
王明波
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90—Separation; Purification
    • C01B17/905—Removal of organic impurities

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Abstract

本发明公开了一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法。本发明主要根据废硫酸中含有造影剂的产品（5?硝基二甲酸）、原材料（间接二甲酸）及其他副产物（2、3?硝基二甲酸）的理化特性——常温下，此产品、原材料和副产物微溶于水，不溶于水的显乳状悬浮物和白色晶体沉淀物；采用微孔过滤器净化后，固体（有机物）回收，用于造影剂产品生产原材料，液体（主要为硫酸）用于普钙生产或用于湿法磷酸装置生产。本发明投资、运行成本低，操作简单，同时避免造成环保问题。

Description

一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法
技术领域
本发明涉及硫酸，具体是一种造影剂中间体废硫酸净化、回收利用技术。
背景技术
经了解，目前造影剂生产厂家，其中间体废硫酸采用片碱中和或高温蒸馏技术；采用片碱中和，使其达标排放，不仅造成造影剂生产成本高，而且还浪费硫酸回收利用价值，造成资源浪费，同时如处理不当，造成环保污染。如采用高温蒸馏方法，把有机物碳化后和硫酸提浓，回收利用，同样造成造影剂生产成本高，投资大，操作风险大等。
发明内容
本发明是针对造影剂中间体废硫酸处理存在的不足的问题而提出的一种生产成本低，回收利用价值高的回收利用方法。
本发明的上述发明目的可通过以下技术方案来实现。
一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，该方法是将造影剂中间体废硫酸采用管道或罐体卸料进澄清槽，考虑到常温下（25℃）有晶体析出（晶体为造影剂产品、原材料和副产物混合体），采用转耙把晶体收集在锥体，用泵输送进净化设备，用压缩空气正压挤压过滤、压干，将滤液，即净化后硫酸，用于复合肥、普钙或磷酸装置湿法磷酸生产；运行一个周期后，采用压缩空气反吹卸料，卸后滤渣回收用于造影剂生产。
所述净化设备采用微孔过滤、压干二合一设备，过滤孔径为1-2um。
所述压缩空气为0.6Mpa。
所述造影剂中间体废硫酸首先进入澄清槽内，之后液体从底部用泵输送进净化设备。
本发明的原理：生产造影剂（5-硝基二甲酸）一般需要用98%硫酸来溶解和脱水，过滤后，滤液（主要为硫酸）中含有间接二甲酸、5-硝基二甲酸及2、3、4-硝基二甲酸等（其含量约为3-5%）和5-7%的硝酸，根据其有机物的理化特性，采用过滤、压干设备将造影剂中间体废硫酸过滤净化，微孔过滤器孔径选用1-2um（选此孔径过滤速度快，实验后所得数据），采用此种方法，造影剂中间体废硫酸净化后，除微溶于水有机物外，其他乳状悬浮物和晶体全部过滤掉，此时的滤液有机物含量约为：0.5-1%左右，净化后滤液优先用于普钙、复合肥等，或富裕的75%硫酸，按一定比例（净化后75%硫酸和98%硫酸的比例）用于磷酸装置湿法磷酸生产，生产出的磷酸用于MAP、DAP等肥料生产；滤渣回收用于造影剂的生产。
采用本方法，投资小，运行成本低，操作简单，最关键的造影剂中间体废硫酸经净化后，滤液和滤渣都能回收利用，降低了造影剂的生产成本，同时避免造成环保问题。
附图说明
图1位本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，将造影剂中间体废硫酸采用管道或罐体卸料进澄清槽，采用转耙把晶体收集在锥体，用泵从底部输送进净化设备，用压缩空气正压挤压过滤、压干，将滤液，即净化后硫酸，用于复合肥、普钙或磷酸装置湿法磷酸生产；运行一个周期后，采用压缩空气反吹卸料，卸后滤渣回收用于造影剂生产。
所述净化设备采用微孔过滤、压干二合一设备，过滤孔径为1-2um。
所述压缩空气为0.6Mpa。

Claims (4)

1.一种造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，其特征在于：所述方法是将造影剂中间体废硫酸采用管道或罐体卸料进澄清槽，采用转耙把晶体收集在锥体，用泵输送进净化设备，用压缩空气正压挤压过滤、压干，将滤液，即净化后硫酸，用于复合肥、普钙或磷酸装置湿法磷酸生产；运行一个周期后，采用压缩空气反吹卸料，卸后滤渣回收用于造影剂生产。
2.根据权利要求1所述的造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，其特征在于：所述净化设备采用微孔过滤、压干二合一设备，过滤孔径为1-2um。
3.根据权利要求1所述的造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，其特征在于：所述压缩空气为0.6Mpa。
4.根据权利要求1所述的造影剂中间体废硫酸净化后回收利用的方法，其特征在于：所述造影剂中间体废硫酸首先进入澄清槽内，之后液体从底部用泵输送进净化设备。
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CN1986390A (zh) * 2006-12-26 2007-06-27 四川泸天化股份有限公司 一种含有有机杂质废硫酸的净化回收工艺
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