CN110853937A - 一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，属于储能材料制备领域，制备方法主要包括以下步骤：首先以可溶性镍盐、可溶性钴盐和2‑甲基咪唑为主要原料，通过溶剂热法制备镍钴双金属‑有机框架化合物；之后在惰性气体保护下，对镍钴双金属‑有机框架化合物进行硒化和碳化处理，得到镍钴双金属硒化物/碳复合物。本发明公开的制备方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点，适于工业化生产，将镍钴双金属硒化物纳米颗粒和纳米碳有机的结合在一起，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性，镍钴双金属硒化物/碳复合物在超级电容器、锂离子电池和电催化等领域有广阔的应用前景。

Description

一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及储能材料制备领域，具体涉及一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法。
背景技术
在超级电容器领域，镍钴基金属氧化物和金属硫化物因其独特的晶体结构而表现出较好的超级电容性能，在材料科学领域引起了科技工作者的广泛关注。与氧、硫在同一主族的硒元素在超级电容器领域较少应用，但镍钴基硒化物在半导体领域和其他领域逐渐开始受到关注，并表现出较为凸出的优势。
CoSe2、NiSe、NiSe2、NiSe-CoSe等硒化物作为超级电容器的电极材料，表现出较好的电化学性能。Guo等通过阴离子置换反应，直接在泡沫镍上利用水热反应，合成了Ni前驱体微球，干燥后再进行硒化反应，制备出具有三维纳米结构的网状片层电极活性材料。在0.5 A/g时，其比电容为492 F/g。在0.5 A/g的条件下进行循环2000圈后，其容量达到原来的97 %，展现了良好的循环稳定性。Gong等通过水热反应在泡沫镍表面合成出Ni0.8Se电极材料。Ni0.8Se具有较高的比电容，在1 A/g的条件下，Ni0.8Se电极材料的比容量最高可达115F/g。经过1000次循环后，其循环容量仍为原来的91.7 %。Yu等通过水热反应在碳布上生长出CoSe2纳米团簇的柔性复合结构材料。首先在碳布上反应，制备出钴前驱体，然后在空气中煅烧生成Co3O4，最后用Se粉进行硒化。这种CoSe2碳布复合型超电容电极材料表现出优异的电化学性能，在1 mA/cm2的条件下，其比电容分别达到1.77 F/cm2。
由于每种过渡金属的综合贡献，含有两种或两种以上过渡金属的过渡金属化合物表现出更好的电化学性能。Chen等通过水热反应制备出不同Ni/Co比的NiSe-CoSe纳米颗粒。通过改变Ni/Co原子比，所制备的NiSe-CoSe纳米颗粒，在电流密度1 A/g时其比电容能达到584 F/g，并且在20 A/g的电流密度下，其容量仍能保持在77.3 ％左右。An等用水热法以泡沫镍为基底，合成出NiCo-MOF，再用Na2SeO3与NiCo-MOF进行反应，制备出纳米棒状Ni0.9Co1.92Se4材料。该材料在电化学测试中表现出优异的性能，在电流密度为2 mA/cm2时，其比电容高达785.7 F/g。充放电循环5000次后，循环效率保持在88.4％。但由于硒化物的速率能力不强、能量密度和耐久性不理想，这些电极材料的电化学性能仍不够理想，仍需继续研究开发出一种新型电极材料，以期进一步提高超级电容器的电化学性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明公开一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法。利用该方法制备得到的镍钴双金属硒化物/碳复合物具有高的比容量；且制备工艺简单，条件温和，制备成本低廉，适用于工业化生产。
本发明的技术方案为：一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将可溶性镍盐、可溶性钴盐溶解在多元醇溶剂中，得反应液A；
（2）将2-甲基咪唑溶解在多元醇溶剂中，得反应液B；
（3）将反应液A滴加到反应液B中，并超声混合均匀，得到混合液C；
（4）将混合液C转入聚四氟乙烯衬里的反应釜中进行溶剂热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应混合物进行后处理得到镍钴双金属-有机框架化合物；
（5）将步骤4所得的镍钴双金属-有机框架化合物与硒粉混合，研细；
（6）在氩气或氮气保护下，在高温下硒化和碳化处理步骤5所得的粉体，得到NiCoxSey/C复合物。
进一步地，步骤1中所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或醋酸镍中的一种；可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴或醋酸钴中的一种。
进一步地，步骤1和2中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇或三甘醇中的一种。
进一步地，步骤4中进行溶剂热反应的温度为120~180℃，反应时间为6~12 h。
进一步地，步骤4中的后处理过程是将反应后的产物进行离心分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后，将沉淀在60～90℃真空干燥。
进一步地，步骤6中进行高温硒化和碳化处理的温度为400～600℃。
本发明的有益效果为：
1. 本发明制备的镍钴双金属硒化物/碳复合物具有较高的比电容，可应用于高能量密度的超级电容器；
2. 将镍钴双金属硒化物纳米颗粒和纳米碳有机的结合在一起，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性，从而进一步提高复合材料的电化学储能性能；
3. 本发明公开的制备工艺简单，条件温和，操作简便，不需要复杂设备，成本低廉，适于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物的XRD图；
图2为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物的SEM照片；
图3为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物的CV图；
图4为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物在不同扫描速率下的比电容；
图5为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物的GCD曲线；
图6为实施例1制备的双金属硒化物/碳复合物在不同电流密度下的比电容。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1.
一种超级电容器用双金属硒化物/碳复合物的制备：
（1）将Co(NO3)2·6H2O（1.5mmol）和Ni(NO3)2·6H2O（1.5mmol）溶于15.0 mL乙二醇中，得到反应液A；
（2）将10 mmol 2-甲基咪唑溶于15.0 mL乙二醇中，得到反应液B；
（3）将反应液A滴加到反应液B中，并超声混合均匀，得到混合液C；
（4）将混合液C转移到50 mL 聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，并在150℃温度下反应12小时，冷却至室温后，离心收集产物，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后于真空干燥箱中在60℃下干燥12 h，得到NiCo-MOF；
（5）称取200 mg NiCo-MOF和200 mg硒粉，在研钵中混合均匀并研细；
（6）将样品平铺在刚玉坩埚中，将坩埚置于管式炉中，氩气保护下在500℃下进行煅烧，得到镍钴双金属硒化物/碳复合物。样品的XRD和SEM照片如图1和图2所示。由图1可知，样品的衍射峰强度较大，半峰宽较小，表明制备的镍钴双金属硒化物/碳复合物样品具有较高的结晶性。由图2可见，NiCoxSey纳米粒子均匀的分布在热解产生的纳米碳上，这不仅有利于电解质的润湿、增加电活性位点，提高电极的比容量；同时还能减少充放电过程中NiCoxSey纳米粒子的团聚。此外，纳米碳的存在，还能提高电极材料的导电性，从而进一步提高电极的速率容量和循环稳定性。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，步骤6中的煅烧温度为600℃。其他步骤条件均与实施例1相同。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，步骤6中的煅烧温度为400℃。其他步骤条件均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，步骤1中将CoCl2·6H2O（1.5mmol）和NiCl2·6H2O（1.5mmol）溶于15.0 mL乙二醇中，得到反应液A；步骤6中煅烧温度为500℃。
其他步骤条件均与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，步骤1中将Co(NO3)2·6H2O（1.5mmol）和Ni(NO3)2·6H2O（1.5mmol）溶于15.0 mL三甘醇中，得到反应液A；
步骤2中将10 mmol 2-甲基咪唑溶于15.0 mL三甘醇中，得到反应液B；
其他步骤条件均与实施例1相同。
电化学性能测试
将实施例1制备的镍钴双金属硒化物/碳复合物制作成电极。以镍钴双金属硒化物/碳复合物电极为工作电极，Pt片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
图3为镍钴双金属硒化物/碳复合物在不同扫描速率下的CV曲线。由图3可知，CV曲线呈现非矩形特征，具有明显的氧化还原峰，说明材料主要依靠氧化还原反应来存储能量。图4为镍钴双金属硒化物/碳复合物电极的比电容随扫面速率变化关系图。当扫描速率为5mV/s时，镍钴双金属硒化物/碳复合物电极的质量比电容为852.5 F/g。当扫描速率增加到40 mV/s时，镍钴双金属硒化物/碳复合物的质量比电容为476.8 F/g。图5为镍钴双金属硒化物/碳复合物电极在不同电流密度下的充放电曲线。充放电曲线呈非线性特征，表明材料具有类电池特性。图6为根据充放电曲线计算所得的镍钴双金属硒化物/碳复合物电极在不同电流密度下的比电容。在电流密度为1 A/g时，质量比电容为1073.1 F/g；电流密度提高20倍，质量比电容为727.8 F/g，容量保留率为67.8%，表明镍钴双金属硒化物/碳复合物电极具有较大的比容量和优异的速率性能。因此，镍钴双金属硒化物/碳复合物是一种优异的超级电容器电极材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (6)

1.一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性镍盐、可溶性钴盐溶解在多元醇溶剂中，得反应液A；
（2）将2-甲基咪唑溶解在多元醇溶剂中，得反应液B；
（3）将反应液A滴加到反应液B中，并超声混合均匀，得到混合液C；
（4）将混合液C转入聚四氟乙烯衬里的反应釜中进行溶剂热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应混合物进行后处理得到镍钴双金属-有机框架化合物；
（5）将步骤4所得的镍钴双金属-有机框架化合物与硒粉混合，研细；
（6）在氩气或氮气保护下，在高温下硒化和碳化处理步骤5所得的粉体，得到NiCoxSey/C复合物。
2.如权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或醋酸镍中的一种；可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴或醋酸钴中的一种。
3.如权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤1和2中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇或三甘醇中的一种。
4. 如权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤4中进行溶剂热反应的温度为120~180℃，反应时间为6~12 h。
5.如权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤4中的后处理过程是将反应后的产物进行离心分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后，将沉淀在60～90℃真空干燥。
6.如权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，其特征在于，步骤6中进行高温硒化和碳化处理的温度为400～600℃。
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