CN105675832A - 测定总有机碳(toc)的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中总有机碳的测定装置和方法。主要包括多位阀，组合氧化反应器，气液分离器，卤素脱除器，膜过滤器，多通道检测器，数据处理和显示装置，可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定水中总有机碳浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种水质测定仪器，具体说是一种测定水中总有机碳的装置。
背景技术
当前水中的有机污染物有增无减，有机污染是水体污染的主要问题，我们的生活离不开水，因此我们越来越重视对于水以及污水的监测问题。总有机碳TOC(Totalorganiccarbon)是在水中的有机物质的含碳量的总和，有机物中的主要元素由碳的量来表示，TOC能够完全反映有机物对水体的污染水平。
现在美国主要以TOC指标来检测水体中的有机物含量(联邦工业标准D-2579)，日本也把TOC指标列入日本工业标准(JISK0102)，我国也将它作为水质检测的指标之一，列入国标。“污水排放标准中GB8978-1996”和“生活饮用水卫生标准GB5749-2006”。
国外水质TOC分析仪一般价钱非常昂贵，在国内普及也有一定的困难；另一方面，从自主知识产权角度出发，在未来的几年里，我国应逐步制定自己的TOC标准分析方法及相应的技术规范和协议。我们的研究将会给今后的评价方法和技术协议提供坚实的理论基础和实验基础，以及提供低成本的检测仪器和仪器设计理论。
目前TOC的测定方法主要采用燃烧氧化法和湿式氧化法，即先把水中的有机物氧化为CO2，再测量CO2气体总量。燃烧氧化方法分为900-950℃催化燃烧氧化法和680℃催化氧化法；湿式氧化法可分为过硫酸盐催化氧化法和紫外催化氧化法；CO2的测定采用非色散红外法和电导法。
在测量仪器的研制方面，国内外已研制生产有包括实现连续在线监测的各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-NDIR法；加热-过硫酸盐氧化-NDIR法；UV光催化-过硫酸盐氧化-NDIR法、离子选择电极(ISE)法、电导法、气相色谱法等。其中，燃烧氧化-NDIR法只需一次性转化，流程简单，为国内外广泛采用。
进口产品，虽然其检测方法成熟，检测精度高，但是存在结构复杂、价格高等问题，燃烧氧化法和湿式氧化法加热40-50分钟、冷却40-50分钟，时间长，耗能高，体积大。实际需要一批结构简单、成本较低的仪器检测TOC。就像电表和水表一样来用。这个需求量非常巨大，为此研制新的检测方法和检测仪器是非常必要的。
单一的氧化方式氧化有机污染物不能够实现完全氧化，需要组合的、联合的氧化方式。
实际使用中，虽然红外检测器(NDIR)应用广泛，但是，NDIR受温度、湿度影响大，影响测定精度，需要有替代或辅助的检测器。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中总有机碳的测定装置和方法，可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
本发明提供的测定水中氯离子和总有机碳的装置，主要包括多位阀，组合氧化反应器，气液分离器，卤素脱除器，膜过滤器，双通道检测器，数据处理和显示装置。
前面所述的装置，优选的方案是，当用于现场应急便携式测定时，定量取样装置前可以安装二氧化碳脱除净化器。
前面所述的装置，优选的方案是，所述多位阀可以是2通阀，3通阀，6通阀，10通阀等。
前面所述的装置，优选的方案是，所述组合氧化反应器可以用铂金、石英等材料做成，组合氧化反应器采用紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、过氧化氢组合氧化方式氧化水中有机物；其中，微波氧化器可以采用光波氧化器、超声波氧化器、碳纤维氧化器、电加热代替，辅助催化剂有二氧化钛、氧化铜、铂；使用高纯氧气、高纯空气、惰性气体、氮气作为载气。
前面所述的装置，优选的方案是，所述多通道检测器，可以是1、2、3、4、5种检测器，例如红外检测器(NDIR)和电导检测器；其中，红外检测器(NDIR)、电导检测器可以采用等离子体原子发射光谱仪，***体分析仪，氢火焰离子化法氢火焰离子化检测器，库伦分析仪，紫外光谱法和用光电倍增管对光信号进行采集放大，并转换成电信号的分析处理***的检测器(化学发光法检测器)代替。
前面所述的装置，优选的方案是，所述测定水中总有机碳的装置，用软件编程和单片机、PLC可编程控制器、数据采集卡、步进电机、伺服电机实现自动控制的需要；可以用于固体物质如土壤、固体废物、固体物品等，气体经过处理处置成水样后，测定总有机碳(TOC)的浓度。
本发明还提供了利用所述的装置测定水中总有机碳的方法，步骤是：
TOC浓度的测定：待测样品一部分进入酸化反应器，在酸化反应器中加入酸溶液(例如磷酸溶液)，使无机碳例如碳酸钠、碳酸氢钠与酸反应分解出二氧化碳，检测器测定二氧化碳浓度，用差减法计算样品中总有机碳浓度，或者使无机碳产生的二氧化碳直接排出。
Na2CO3+2H+→2Na++H2O+CO2↑
NaHCO3+H+→Na++H2O+CO2↑
待测样品另一部分进入组合氧化反应器，使样品中总有机碳发生氧化反应，产生二氧化碳，通过气液分离器，膜过滤器后，进入检测器测定二氧化碳浓度，根据二氧化碳浓度推算出样品中总有机碳浓度，总有机碳浓度存储在数据库中，同时在上位机(显示屏)显示，或者通过网络，传输到远程显示器。
总有机碳氧化反应式为：
CnHn+O2→CO2+H2O
总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度同时显示
一是从理论上讲COD是消耗的氧(O2)，表示耗氧量，TOC是用碳(C)表示耗氧量，则COD＝K*TOC，因为C+O2＝CO2，所以K＝32/12＝2.67。
二是运用总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)的线性回归理论，按照Y＝a+bX，分别测定TOC和COD的系列浓度，推算出化学需氧量(COD)的浓度，做到在显示器上同时显示总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度；
附图说明
为了更清楚地说明本发明，下面将对本发明中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1测定水中总有机碳装置的结构示意图
图2为实施例2测定水中总有机碳装置的结构示意图
图3为测定水中总有机碳的组合氧化反应器装置的结构示意图
图4为测定水中总有机碳的组合氧化反应器装置的另一种结构示意图
其中，1、多位阀；2、组合氧化反应器；2-1、待测水样进口；2-2、过氧化氢进口；2-3紫外氧化器；2-4、臭氧进口；2-5、臭氧反应室；2-6、微波氧化器；2-7、臭氧平衡器；2-8、气体出口；3、气液分离器；4、膜过滤器；5-1、NDIR红外检测器；5-2、电导检测器；5-3、紫外检测器；6、数据处理器；7、显示器；8、网络数据传输器；9、酸化反应器；10、酸溶液；
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1测定水中总有机碳的装置，附图1、图3：
TOC浓度的测定：待测样品一部分进入9.酸化反应器，在9.酸化反应器中加入10.酸溶液(例如磷酸溶液)，使无机碳例如碳酸钠、碳酸氢钠与酸反应分解出二氧化碳，检测器5-1或5-2测定二氧化碳浓度，用差减法计算样品中总有机碳浓度，或者使无机碳产生的二氧化碳直接排出。
Na2CO3+2H+→2Na++H2O+CO2↑
NaHCO3+H+→Na++H2O+CO2↑
待测样品另一部分进入2、组合氧化反应器，使样品中总有机碳发生氧化反应，产生二氧化碳，通过3.气液分离器，4.膜过滤器后，进入检测器5-1或5-2测定二氧化碳浓度，在6.数据处理器中，根据二氧化碳浓度推算出样品中总有机碳浓度，总有机碳浓度存储在数据库或文件中，同时在7.显示器中显示，或者通过8.网络数据传输器，传输到远程显示器。
总有机碳氧化反应式为：
CnHn+O2→CO2+H2O
总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度同时显示
一是从理论上讲COD是消耗的氧(O2)，表示耗氧量，TOC是用碳(C)表示耗氧量，则COD＝K*TOC，因为C+O2＝CO2，所以K＝32/12＝2.67。
二是运用总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)的线性回归理论，按照Y＝a+bX，分别测定TOC和COD的系列浓度，推算出化学需氧量(COD)的浓度，做到在显示器上同时显示总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度；
实施例2运用紫外检测器直接测定水中总有机碳的浓度，附图2、图3：
本发明的实施例2是利用污水中含有的有机物对紫外线光的吸收的原理进行TOC检测的，污水中含有的有机物对紫外线光的吸收符合朗伯-比尔定律，也就是污水中含有机物的浓度与它的吸光度成正比。不同的有机物对不同的波长的紫外光线的吸收度是不同的，根据有机物对不同波长的紫外线的吸光度，可以选取各有机物的吸光度较大的几个紫外线波段作为检测波段，由于每个选定波段处的有机物的吸光度与有机物的浓度都符合朗伯-比尔定律，所以在某一个选定波段内进行紫外扫描，则对扫描波段内吸光度进行的数值积分后得到的数值与在该波段内产生吸收的有机物的总浓度同样符合朗伯-比尔定律。根据污水在某个选定波段内对紫外光产生的吸光度的积分值，计算出TOC值。
待测水样直接进入5-3紫外检测器进行单波长或多波长扫描，将透射通过样品池的紫外线光束进行分光处理，由于有机物在紫外光谱区吸收特定光谱，根据特征波长处吸光度与TOC含量之间关系，确定出TOC值，在6.数据处理器中，计算出样品中总有机碳浓度，总有机碳浓度存储在数据库或文件中，同时在7.显示器中显示，或者通过8.网络数据传输器，传输到远程显示器。
总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度同时显示
一是从理论上讲COD是消耗的氧(O2)，表示耗氧量，TOC是用碳(C)表示耗氧量，则COD＝K*TOC，因为C+O2＝CO2，所以K＝32/12＝2.67。
二是运用总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)的线性回归理论，按照Y＝a+bX，分别测定TOC和COD的系列浓度，推算出化学需氧量(COD)的浓度，做到在显示器上同时显示总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度；
2-3.紫外氧化器在图3中，是安装在2-6、微波氧化器的外部，2-3.紫外氧化器在图4中放入2-6、微波氧化器内部。
Claims (10)
1.一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中总有机碳的测定装置，其特征是，主要包括多位阀，组合氧化反应器，气液分离器，卤素脱除器，膜过滤器，多通道检测器；数据处理和显示装置，可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述多位阀可以是2通阀，3通阀，6通阀，10通阀等。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述组合氧化反应器可以用铂金、石英、不锈钢等材料做成，组合氧化反应器采用紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、过氧化氢组合氧化方式氧化水中有机物；其中，微波氧化器可以采用光波氧化器、超声波氧化器、碳纤维氧化器、电加热代替；使用高纯氧气、高纯空气、惰性气体、氮气作为载气。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述组合氧化反应器，根据水中有机物质含量不同，可以分别采用紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、过氧化氢组合氧化方式的一种、两种、三种、四种氧化方式进行氧化反应。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述组合氧化反应器，可以使用二氧化钛、过硫酸盐、铂、氧化铜、双氧水或由二价铁和双氧水组成的Fenton类氧化剂等辅助氧化，不产生二次污染。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征是，当用于现场应急便携式测定时，定量取样装置前可以安装二氧化碳脱除净化器。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述多通道检测器，可以是1、2、3、4、5种检测器，例如红外检测器(NDIR)和电导检测器；其中，红外检测器(NDIR)、电导检测器可以采用等离子体原子发射光谱仪，***体分析仪，氢火焰离子化法氢火焰离子化检测器，库伦分析仪，紫外光谱法和用光电倍增管对光信号进行采集放大，并转换成电信号的分析处理***的检测器(化学发光法检测器)代替。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述组合氧化反应器，紫外氧化器可以安装在微波氧化器的外部，紫外氧化器也可以放入微波氧化器内部。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征是，待测水样根据有机物在紫外光谱区吸收特定光谱，可以使用紫外检测器直接测定水中总有机碳的浓度。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述测定水中总有机碳的装置，可以用于固体物质如土壤、固体废物、固体物品等以及气体经过处理处置成水样后，测定总有机碳(TOC)的浓度。
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