CN105670798B - 一种枣仁挥发油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：(1)枣仁原料的预处理；(2)装料；(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；(4)静态萃取；(5)动态一次萃取；(6)动态二次萃取；(7)将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。本发明通过采用静、动态萃取相结合的萃取方式，大大提高了枣仁挥发油的提取效率，同时通过选择合适的萃取剂大大提高了挥发油中抗氧化合物的含量。

Description

一种枣仁挥发油的提取方法
技术领域
本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种枣仁挥发油的提取方法。
背景技术
枣仁(Zizyphus jujube Mill)系鼠李科枣属植物枣类干燥成熟的种仁，枣仁主要含有枣仁皂苷类、三萜类、脂肪油、蛋白质、甾醇类、磷脂类等化合物。现代药理研究表明:枣仁有补心、镇静、安神、敛汗、补肝、生津等功效，用于虚烦不眠，惊淨多梦，体虚多汗，津伤口渴等症，是较为常用的镇静***类。始载于《神农本草经》，将其列为上品，《本草纲目》列为本部类。医籍初见于《伤寒杂病论》，并以枣仁汤而著名，已有1700多年的药用历史。近代载于历版《中华人民共和国药典》。挥发油是枣仁主要活性成分之一，近年来,枣仁油经研究表明具有和枣仁皂荚类成分相同的镇静催眠作用,已经逐渐为枣仁的一个重要研究内容。
目前枣仁挥发油的提取方法大致为以下几种方法：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界流体萃取法。前两种方法都存在收率低、工艺繁琐、操作条件不稳定等问题，而超临界CO2流体萃取法是目前新兴的提取分离技术，尤其适合提取热敏性物质，并且既无重金属污染、无溶剂残留，而且方便运输，提取条件稳定等优点，且在提取过程中加入适量的夹带剂，可以有效提高目标产物的收率，但是仍旧存在提取出油率较低的问题。
目前新疆枣树栽培面积已达700万亩，丰富的红枣资源为枣仁的开发研究提供了得天独厚的有利条件，红枣加工业已成为新疆林果种植业规模化与农民增收的重要环节。
发明内容
本发明的目的在于针对枣仁提取出油率低和原料无法有效利用的问题，提出一种采用超临界CO2流体萃取法提取枣仁中挥发油的方法。
一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：将枣仁烘干，粉碎过筛，备用；
(2)装料：将预处理的枣仁原料加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至预定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流速，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流速，最后加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取；
(7)将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
上述枣仁挥发油的提取方法，在步骤(1)中：枣仁烘干温度为45-65℃，烘干时间为15-25h，粉碎过筛后的粉末粒度为50-70目。
上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(3)中：萃取釜的萃取压力为20-35MPa，萃取温度为35-50℃，静态萃取时间为0.5-1h，动态一次萃取时间为1-2h，动态二次萃取时间为2-3h；分离釜Ⅰ的分离压力为8.0-9.0MPa，分离温度为30-40℃，分离时间为1-3h；分离釜Ⅱ的分离压力为4.9-5.8MPa，分离温度为30-40℃，分离时间为0.5-2h。
上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(4)和(5)中：溶剂A为正己烷、乙酸乙酯和三氯甲烷的一种。
上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(6)中：溶剂B为正丁醇、叔丁基甲基醚或者正丁醇和叔丁基甲基醚的混合物。
上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(5)和(6)中：CO2的流量均为1.0-1.5L/min。
上述枣仁挥发油的提取方法，溶剂A的用量为枣仁原料质量的20-30wt％。
上述枣仁挥发油的提取方法，溶剂B的用量为枣仁原料质量的50-100wt％。
上述枣仁挥发油的提取方法，在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为5-12wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为300-400mL，碱浸泡时间为5-10h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为10-15wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为200-300mL，酸浸泡时间为0.5-2h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为5-10h。
本发明的有益效果是：本发明以新疆大宗林果红枣副产物枣仁为原料，利用超临界CO2萃取法提取枣仁中的挥发油，通过采用静态萃取和动态二次萃取相结合的萃取方式，大大提高了枣仁挥发油的提取效率，同时通过选择合适的萃取剂大大提高了挥发油中抗氧化合物的含量，增大了枣仁挥发油的药用价值和实用价值，提高了枣仁的利用率，增加了其经济效益。
具体实施方式
实施例1：
一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：在温度为45℃将枣仁烘干15h，粉碎过筛，粉末粒度为50-70目，备用；
(2)装料：将预处理的枣仁原料和溶剂A一起加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；本实施例中溶剂A为正己烷；溶剂A的用量为枣仁原料质量的20wt％；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
萃取釜的萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃；分离釜Ⅰ的分离压力为8.0MPa，分离温度为30℃；分离釜Ⅱ的分离压力为4.9MPa，分离温度为30℃；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至步骤(3)中的设定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取，静态萃取时间为0.5h；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流量为1.0L/min，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取，动态一次萃取时间为1h；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流量为1.0L/min，最后用夹带剂泵向萃取釜中加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取，动态二次萃取时间为2h；溶剂B为正丁醇，溶剂B的用量为枣仁原料质量的50wt％；
(7)在分离釜Ⅰ中分离时间为1h，在分离釜Ⅱ中分离时间为0.5h，将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为32.02％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为14.23单位/mg。
实施例2：
一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：在温度为65℃将枣仁烘干25h，粉碎过筛，粉末粒度为50-70目，备用；
(2)装料：将预处理的枣仁原料和溶剂A一起加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；本实施例中溶剂A为乙酸乙酯；溶剂A的用量为枣仁原料质量的30wt％；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
萃取釜的萃取压力为35MPa，萃取温度为50℃；分离釜Ⅰ的分离压力为9.0MPa，分离温度为40℃；分离釜Ⅱ的分离压力为5.8MPa，分离温度为40℃；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至步骤(3)中的设定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取，静态萃取时间为1h；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流量为1.5L/min，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取，动态一次萃取时间为2h；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流量为1.5L/min，最后用夹带剂泵向萃取釜中加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取，动态二次萃取时间为3h；溶剂B为叔丁基甲基醚，溶剂B的用量为枣仁原料质量的100wt％；
(7)在分离釜Ⅰ中分离时间为3h，在分离釜Ⅱ中分离时间为2h，将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为34.72％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为15.46单位/mg。
实施例3：
一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：在温度为50℃将枣仁烘干17h，粉碎过筛，粉末粒度为50-70目，备用；
(2)装料：将预处理的枣仁原料和溶剂A一起加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；本实施例中溶剂A为三氯甲烷的一种；溶剂A的用量为枣仁原料质量的22wt％；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
萃取釜的萃取压力为30MPa，萃取温度为40℃；分离釜Ⅰ的分离压力为8.5MPa，分离温度为35℃；分离釜Ⅱ的分离压力为5.0MPa，分离温度为35℃；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至步骤(3)中的设定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取，静态萃取时间为0.8h；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流量为1.2L/min，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取，动态一次萃取时间为1.5h；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流量为1.3L/min，最后用夹带剂泵向萃取釜中加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取，动态二次萃取时间为2.5h；溶剂B为正丁醇和叔丁基甲基醚的混合物，溶剂B的用量为枣仁原料质量的60wt％；
(7)在分离釜Ⅰ中分离时间为2h，在分离釜Ⅱ中分离时间为1h，将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为33.13％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为16.23单位/mg。
实施例4：
一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：在温度为60℃将枣仁烘干23h，粉碎过筛，粉末粒度为50-70目，备用；
(2)装料：将预处理的枣仁原料和溶剂A一起加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；本实施例中溶剂A为乙酸乙酯；溶剂A的用量为枣仁原料质量的25wt％；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
萃取釜的萃取压力为32MPa，萃取温度为45℃；分离釜Ⅰ的分离压力为8.3MPa，分离温度为33℃；分离釜Ⅱ的分离压力为5.4MPa，分离温度为36℃；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至步骤(3)中的设定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取，静态萃取时间为0.7h；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流量为1.4L/min，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取，动态一次萃取时间为1.5h；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流量为1.4L/min，最后用夹带剂泵向萃取釜中加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取，动态二次萃取时间为2.2h；溶剂B为正丁醇和叔丁基甲基醚的混合物，正丁醇和叔丁基甲基醚的体积比为1:3，溶剂B的用量为枣仁原料质量的80wt％；
(7)在分离釜Ⅰ中分离时间为2.5h，在分离釜Ⅱ中分离时间为1.5h，将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为35.58％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为17.24单位/mg。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别在于：在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为5wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为300mL，碱浸泡时间为5h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为10wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为200mL，酸浸泡时间为0.5h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为5h。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为37.36％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为14.89单位/mg。
实施例6：
本实施例与实施例2的区别在于：在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为12wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为400mL，碱浸泡时间为10h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为15wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为300mL，酸浸泡时间为2h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为10h。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为38.89％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为15.87单位/mg。
实施例7：
本实施例与实施例3的区别在于：在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为10wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为350mL，碱浸泡时间为8h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为12wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为250mL，酸浸泡时间为1h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为8h。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为37.75％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为16.99单位/mg。
实施例8：
本实施例与实施例4的区别在于：在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为7wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为360mL，碱浸泡时间为9h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为11wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为300mL，酸浸泡时间为2h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为6h。
经称量最终得到枣仁挥发油的质量，得到枣仁挥发油的产率为39.26％，采用T-AOC试剂盒法测试挥发油的总抗氧化能力为17.59单位/mg。
由实施例5-8可以看出：依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡之后，枣仁挥发油的产率会大幅提高，所得挥发油的总抗氧化能力变化不大。但是，如果碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡的顺序发生改变，不仅会使得枣仁挥发油的产率相对不浸泡时降低30％以上，而且挥发油的总抗氧化能力相对不浸泡时也会降低10％以上。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种枣仁挥发油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)枣仁原料的预处理：将枣仁烘干，粉碎过筛，备用；枣仁烘干温度为60℃，烘干时间为23h，粉碎过筛后的粉末粒度为50-70目；在步骤(1)中还包括将粉碎过筛后的枣仁原料依次进行碱浸泡、酸浸泡和缓冲溶液浸泡以及晾干步骤；碱浸泡使用的碱溶液是质量浓度为7wt％的碳酸钠溶液，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为360mL，碱浸泡时间为9h，碱浸泡之后过滤；酸浸泡使用的酸溶液是质量浓度为11wt％的盐酸，每100g枣仁粉末的碱溶液用量为300mL，酸浸泡时间为2h，酸浸泡之后过滤；缓冲溶液浸泡使用的缓冲溶液是pH＝7.2的磷酸缓冲溶液，缓冲溶液浸泡时间为6h；
(2)装料：将预处理的枣仁原料和溶剂A一起加入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中；本实施例中溶剂A为乙酸乙酯；溶剂A的用量为枣仁原料质量的25wt％；
(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；
萃取釜的萃取压力为32MPa，萃取温度为45℃；分离釜Ⅰ的分离压力为8.3MPa，分离温度为33℃；分离釜Ⅱ的分离压力为5.4MPa，分离温度为36℃；
(4)静态萃取：通入一定量的CO2使得萃取釜内升至步骤(3)中的设定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取，静态萃取时间为0.7h；
(5)动态一次萃取：调控CO2的流量为1.4L/min，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取，动态一次萃取时间为1.5h；
(6)动态二次萃取：调控CO2的流量为1.4L/min，最后用夹带剂泵向萃取釜中加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取，动态二次萃取时间为2.2h；溶剂B为正丁醇和叔丁基甲基醚的混合物，正丁醇和叔丁基甲基醚的体积比为1:3，溶剂B的用量为枣仁原料质量的80wt％；
(7)在分离釜Ⅰ中分离时间为2.5h，在分离釜Ⅱ中分离时间为1.5h，将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。
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