CN105670520A - 一种热敏复印纸用涂层粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热敏复印纸用涂层粘合剂，由以下组分组成：丙烯酸丁酯65份、丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸甲酯15份、苯乙烯80份、丙烯酸羟乙酯3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸6.5份、双丙酮丙烯酰胺6份、己二酸二酰肼4份、八甲基环四硅氧烷7份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.8份、异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-40)3份、十二烷基硫醇0.03份、碳酸氢铵0.09份、过硫酸铵0.35份、去离子水260份、氨水18份。本发明采用预乳化单体分步滴加的方法，用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对以双丙酮丙烯酰胺为交联剂的丙烯酸酯乳液进行改性，通过乳液共聚合成丙烯酸酯-有机硅共聚物。

Description

一种热敏复印纸用涂层粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层粘合剂的配方及其制备技术领域，特别涉及一种热敏复印纸用涂层粘合剂及其制备方法。
背景技术
热敏纸是专门用于热敏打印机上和热敏传真机的打印纸，其质量的好坏直接影响到打印质量和保存时间，甚至影响到打印机和传真机的使用寿命。热敏纸的涂层中包含显色剂、分散剂、粘合剂等物料。其中粘合剂的作用是提高打印显色的持久性，使打印的图像文字保持的时间更加长久，并且不受气温，湿度等外界环境的影响。
现有市面上并没有针对热敏纸涂层而专门设计的粘合剂，基本都用一些普通的丙烯酸酯乳液或聚乙烯醇等高分子聚合物，这些聚合物虽然有一定的粘合作用，但并没有针对热敏纸的一些特点，比如热敏显色，显色保持，温湿度的耐受等性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种热敏复印纸用涂层粘合剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种热敏复印纸用涂层粘合剂，由以下组分按照重量分数组成：
丙烯酸丁酯50-80份、丙烯酸甲酯5-10份、甲基丙烯酸甲酯10-20份、苯乙烯50-100份、丙烯酸羟乙酯3-6份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-4份、丙烯酸4-8份、甲基丙烯酸4.5-9份、
双丙酮丙烯酰胺3-6份、己二酸二酰肼2-4份、八甲基环四硅氧烷5-10份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1-2份、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.5-3份、异构十三醇聚氧乙烯醚2-4份、十二烷基硫醇0.02-0.05份、碳酸氢铵0.05-0.1份、
过硫酸铵0.2-0.5份、
去离子水200-300份、氨水10-20份。
在上述方案的基础上，所述的热敏复印纸用涂层粘合剂由以下组分按照重量分数组成：
丙烯酸丁酯65份、丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸甲酯15份、苯乙烯80份、丙烯酸羟乙酯3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸6.5份、
双丙酮丙烯酰胺6份、己二酸二酰肼4份、八甲基环四硅氧烷7份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.8份、异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-40)3份、十二烷基硫醇0.03份、碳酸氢铵0.09份、过硫酸铵0.35份、去离子水260份、氨水18份。
一种如上所述的热敏复印纸用涂层粘合剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入95％的去离子水中，50℃下完全溶解，平均分成三份，备用；
(2)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入搅拌容器中，再加入丙烯酸丁酯5、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、八甲基环四硅氧烷，室温下搅拌30-60分钟，备用；
(3)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入另一个搅拌容器中，再加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌30-60分钟，备用；
(4)将过硫酸铵室温下溶解于剩余的5％的去离子水中，备用；
(5)将步骤(1)得到的溶液的最后三分之一份加入搅拌反应容器中，再加入十二烷基硫醇、碳酸氢铵，升温至80-90℃，开始滴加步骤(2)制备的溶液，并同时滴加步骤(4)制备的溶液，滴加时间2-3小时；
(6)当步骤(2)制备的溶液滴加完成后，再滴加步骤(3)制备的溶液，滴加时间2-3小时；
(7)滴完保温再85-95℃，2-4小时；
(8)保温结束后，降温至45℃以下，加入氨水，搅拌30分钟；
(9)再加入己二酸二酰肼，搅拌30-40分钟，即成。
本发明原料来源：
丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸，以上原料：山东齐鲁石化；甲基丙烯酸缩水甘油酯为邹平铭兴化工有限公司；双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼为山东潍坊科麦化工有限公司；八甲基环四硅氧烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为美国道康宁；烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸为制造商：清新县汉克化工科技有限公司，代理商：广州双键贸易有限公司；异构十三醇聚氧乙烯醚为巴斯夫；十二烷基硫醇分析纯国药集团化学试剂有限公司。
本发明有益效果：
本发明采用预乳化单体分步滴加的方法，用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对以双丙酮丙烯酰胺为交联剂的丙烯酸酯乳液进行改性，通过乳液共聚合成丙烯酸酯-有机硅共聚物。因甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在水中极易发生水解生成活性硅醇，继而发生交联缩合产生凝聚物使聚合反应无法顺利进行，这是在使用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷参与乳液聚合时的最大难点，本发明采用分步滴加，提前预乳化，在酸性条件下限制活性硅醇发生反应，以保障整体聚合顺利进行。
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅因硅氧健能大，分子链柔，同时含有可参与聚合的双键，将其引入丙烯酸酯树脂可以明显改善丙烯酸树脂的耐水性，耐候性以及粘结牢度。双丙酮丙烯酰胺具有两种反应性基团：N-取代的酰胺和甲酮，极易发生聚合反应，并且能使聚合产物在室温下发生交联，交联密度大，交联效果好，从而提高粘合剂的牢度。
具体实施方式
实施例1
一种热敏复印纸用涂层粘合剂，由以下组分按照重量制备而成：
丙烯酸丁酯50kg、丙烯酸甲酯5kg、甲基丙烯酸甲酯10kg、苯乙烯50kg、丙烯酸羟乙酯3kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯2kg、丙烯酸4kg、甲基丙烯酸4.5kg、
双丙酮丙烯酰胺3kg、己二酸二酰肼2kg、八甲基环四硅氧烷5kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.5kg、异构十三醇聚氧乙烯醚2kg、十二烷基硫醇0.02kg、碳酸氢铵0.05kg、过硫酸铵0.2kg、去离子水200kg、氨水10kg。
制备方法具体步骤如下：
(1)先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入95％的去离子水中，50℃下完全溶解，平均分成三份，备用；
(2)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入搅拌容器中，再加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、八甲基环四硅氧烷，室温下搅拌30分钟，备用；
(3)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入另一个搅拌容器中，再加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌30分钟，备用；
(4)将过硫酸铵室温下溶解于剩余的5％的去离子水中，备用；
(5)将步骤(1)得到的溶液的最后三分之一份加入搅拌反应容器中，再加入十二烷基硫醇、碳酸氢铵，升温至80℃，开始滴加步骤(2)制备的溶液，并同时滴加步骤(4)制备的溶液，滴加时间2小时；
(6)当步骤(2)制备的溶液滴加完成后，再滴加步骤(3)制备的溶液，滴加时间2小时；
(7)滴完保温再85℃，2小时；
(8)保温结束后，降温至45℃以下，加入氨水，搅拌30分钟；
(9)再加入己二酸二酰肼，搅拌30分钟，即成。
实施例2
一种热敏复印纸用涂层粘合剂，由以下组分按照重量制备而成：
丙烯酸丁酯65kg、丙烯酸甲酯6kg、甲基丙烯酸甲酯15kg、苯乙烯80kg、丙烯酸羟乙酯3kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯4kg、丙烯酸5kg、甲基丙烯酸6.5kg、
双丙酮丙烯酰胺6kg、己二酸二酰肼4kg、八甲基环四硅氧烷7kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.8kg、异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-40)3kg、十二烷基硫醇0.03kg、碳酸氢铵0.09kg、过硫酸铵0.35kg、去离子水260kg、氨水18kg。
制备方法具体步骤如下：
(1)先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入95％的去离子水中，50℃下完全溶解，平均分成三份，备用；
(2)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入搅拌容器中，再加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、八甲基环四硅氧烷，室温下搅拌50分钟，备用；
(3)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入另一个搅拌容器中，再加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌50分钟，备用；
(4)将过硫酸铵室温下溶解于剩余的5％的去离子水中，备用；
(5)将步骤(1)得到的溶液的最后三分之一份加入搅拌反应容器中，再加入十二烷基硫醇、碳酸氢铵，升温至85℃，开始滴加步骤(2)制备的溶液，并同时滴加步骤(4)制备的溶液，滴加时间3小时；
(6)当步骤(2)制备的溶液滴加完成后，再滴加步骤(3)制备的溶液，滴加时间3小时；
(7)滴完保温再90℃，3小时；
(8)保温结束后，降温至45℃以下，加入氨水，搅拌30分钟；
(9)再加入己二酸二酰肼，搅拌35分钟，即成。
实施例3
一种热敏复印纸用涂层粘合剂，由以下组分按照重量制备而成：
丙烯酸丁酯80kg、丙烯酸甲酯10kg、甲基丙烯酸甲酯20kg、苯乙烯100kg、丙烯酸羟乙酯6kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯4kg、丙烯酸8kg、甲基丙烯酸9kg、
双丙酮丙烯酰胺6kg、己二酸二酰肼4kg、八甲基环四硅氧烷10kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸3kg、异构十三醇聚氧乙烯醚4kg、十二烷基硫醇0.05kg、碳酸氢铵0.1kg、
过硫酸铵0.5kg、
去离子水300kg、氨水20kg。
制备方法具体步骤如下：
(1)先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入95％的去离子水中，50℃下完全溶解，平均分成三份，备用；
(2)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入搅拌容器中，再加入丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、八甲基环四硅氧烷，室温下搅拌60分钟，备用；
(3)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入另一个搅拌容器中，再加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌60分钟，备用；
(4)将过硫酸铵室温下溶解于剩余的5％的去离子水中，备用；
(5)将步骤(1)得到的溶液的最后三分之一份加入搅拌反应容器中，再加入十二烷基硫醇、碳酸氢铵，升温至90℃，开始滴加步骤(2)制备的溶液，并同时滴加步骤(4)制备的溶液，滴加时间3小时；
(6)当步骤(2)制备的溶液滴加完成后，再滴加步骤(3)制备的溶液，滴加时间3小时；
(7)滴完保温再95℃，4小时；
(8)保温结束后，降温至45℃以下，加入氨水，搅拌30分钟；
(9)再加入己二酸二酰肼，搅拌40分钟，即成。
性能检测：
将本发明实施例1-3制备的粘合剂与现有粘合剂进行固含量、pH值及外观对比，现有粘合剂选自美国罗门哈斯的64A，对比结果如表1所示。
表1本发明实施例1-3制备的粘合剂与现有粘合剂的对比
项目 64A 实施例1 实施例2 实施例3
固含量 40.0 39.6 40.2 40.5
pH 7.6 7.0 7.2 7.2
外观 浅黄色乳液 白色乳液 白色乳液 白色乳液
1.例1、例2、例3的固含量与64A接近。
2.例1、例2、例3的pH值与64A相当。
3.例1、例2、例3的外观比64A白。因此，本发明制备的粘合剂从外观上要优于现有的64A粘合剂。
耐湿摩擦性能测试：
分别将实施例1-3制备的粘合剂及粘合剂64A在55g/m2NOI原纸和72g/m2晨鸣一防原纸上涂布，测试耐湿摩擦性能，测试结果如表2所示。
表2耐湿摩擦性能
热敏显色影响实验
分别将实施例1-3制备的粘合剂及粘合剂64A进行热敏显色影响实验，实验结果如表3所示。
表3热敏显色影响实验
结论
1.例1、例2、例3的湿耐摩擦整体情况均比64A好。其中例2最好。
2.例1、例2、例3对打印头的耐脏污情况比64A好。
3.例1、例2、例3对热敏纸显色影响，无论在加还是不加入IA的情况下，显色情况均微深于64A。其中例2最好
对比试验
对比例1：原料：丙烯酸丁酯50kg、丙烯酸甲酯5kg、甲基丙烯酸甲酯10kg、苯乙烯50kg、丙烯酸羟乙酯3kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯2kg、丙烯酸4kg、甲基丙烯酸4.5kg、
双丙酮丙烯酰胺5kg、己二酸二酰肼3kg、八甲基环四硅氧烷6kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.5kg、异构十三醇聚氧乙烯醚2kg、十二烷基硫醇0.02kg、碳酸氢铵0.05kg、过硫酸铵0.2kg、去离子水200kg、氨水10kg。
制备方法与实施例1相同。
对比例2：原料：
丙烯酸丁酯65kg、丙烯酸甲酯6kg、甲基丙烯酸甲酯15kg、苯乙烯80kg、丙烯酸羟乙酯3kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯4kg、丙烯酸5kg、甲基丙烯酸6.5kg、
双丙酮丙烯酰胺5kg、己二酸二酰肼2kg、八甲基环四硅氧烷5kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.8kg、异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-40)3kg、十二烷基硫醇0.03kg、碳酸氢铵0.09kg、过硫酸铵0.35kg、去离子水260kg、氨水18kg。
制备方法与实施例2相同。
对比例3：原料：
丙烯酸丁酯80kg、丙烯酸甲酯10kg、甲基丙烯酸甲酯20kg、苯乙烯100kg、丙烯酸羟乙酯6kg、甲基丙烯酸缩水甘油酯4kg、丙烯酸8kg、甲基丙烯酸9kg、
双丙酮丙烯酰胺5kg、己二酸二酰肼2kg、八甲基环四硅氧烷6kg、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1kg、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸3kg、异构十三醇聚氧乙烯醚4kg、十二烷基硫醇0.05kg、碳酸氢铵0.1kg、过硫酸铵0.5kg、去离子水300kg、氨水20kg。
制备方法与实施例3相同。
表4性能对比
结论
由表4中可看到，当主要聚合原料发生变化时，对产品性能影响较大，增加主要原料的用量时，产品性能在湿摩擦方面有所提高，当减少主要原料用量时，湿摩擦性能明显降低。
上述实施方案为本发明最佳的实施方案，但本发明的实施方案并不受上述实施方案的限制，其他的任何不违背本发明原理的条件下，可以通过改变参数的形式所产生的实施例，都包含于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种热敏复印纸用涂层粘合剂，其特征在于，由以下组分按照重量分数组成：
丙烯酸丁酯50-80份、丙烯酸甲酯5-10份、甲基丙烯酸甲酯10-20份、苯乙烯50-100份、丙烯酸羟乙酯3-6份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-4份、丙烯酸4-8份、甲基丙烯酸4.5-9份、
双丙酮丙烯酰胺3-6份、己二酸二酰肼2-4份、八甲基环四硅氧烷5-10份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1-2份、
烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.5-3份、异构十三醇聚氧乙烯醚2-4份、十二烷基硫醇0.02-0.05份、碳酸氢铵0.05-0.1份、
过硫酸铵0.2-0.5份、
去离子水200-300份、氨水10-20份。
2.根据权利要求1所述的热敏复印纸用涂层粘合剂，其特征在于，由以下组分按照重量分数组成：
丙烯酸丁酯65份、丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸甲酯15份、苯乙烯80份、丙烯酸羟乙酯3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯4份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸6.5份、双丙酮丙烯酰胺6份、己二酸二酰肼4份、八甲基环四硅氧烷7份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸1.8份、异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-40)3份、十二烷基硫醇0.03份、碳酸氢铵0.09份、过硫酸铵0.35份、去离子水260份、氨水18份。
3.一种根据权利要求1或2所述的热敏复印纸用涂层粘合剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下；
(1)先将烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚单磷酸、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入95％的去离子水中，50℃下完全溶解，平均分成三份，备用；
(2)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入搅拌容器中，再加入丙烯酸丁酯5、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、八甲基环四硅氧烷，室温下搅拌30-60分钟，备用；
(3)将步骤(1)得到的溶液的三分之一份加入另一个搅拌容器中，再加入甲基丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌30-60分钟，备用；
(4)将过硫酸铵室温下溶解于剩余的5％的去离子水中，备用；
(5)将步骤(1)得到的溶液的最后三分之一份加入搅拌反应容器中，再加入十二烷基硫醇、碳酸氢铵，升温至80-90℃，开始滴加步骤(2)制备的溶液，并同时滴加步骤(4)制备的溶液，滴加时间2-3小时；
(6)当步骤(2)制备的溶液滴加完成后，再滴加步骤(3)制备的溶液，滴加时间2-3小时；
(7)滴完保温再85-95℃，2-4小时；
(8)保温结束后，降温至45℃以下，加入氨水，搅拌30分钟；
(9)再加入己二酸二酰肼，搅拌30-40分钟，即成。
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