CN105670321B - 一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法，通过软木复合材料中酚醛胶粘剂、苯基硅橡胶和有机纤维的协同作用，克服了现有软木耐热和韧性较差的问题，使软木复合材料兼具优异的耐烧蚀和耐冲击性。本发明提供的软木复合材料制备方法工艺简单并易于调控，成本低，有工业推广应用意义。

Description

一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
软木具有较好的隔热性能，作为隔热材料而广泛用于民用领域，如热水瓶塞，用于加热炉、加热器及建筑隔热的软本薄板等。软木具有导热系数低、比重轻、工艺性能好、来源广泛、价格低廉等优点，在各类航空航天器的热防护领域也得到了应用。例如美国的“北极星”、“民兵”导弹用软木作为隔热锥，“阿波罗”飞船采用了软木材料作为隔热罩，“阿里安”运载火箭卫星整流罩及三级低温储箱上均贴有软木片。我国的CZ-3，CZ-2E运载火箭卫星整流罩、二三级级间壳、助推火箭整流罩外壳也敷有软木材料。
目前国内隔热软木复合材料为301(牌号)软木材料，但是301软木材料热导率高于国外类似牌号P50软木(301软木热导率0.10W/m·K，P50软木热导率0.08W/m·K)，并且耐冲击性能较差(301软木抗冲击强度1.4kJ/m2，P50软木抗冲击强度2.5kJ/m2)，在一些容易受到冲击力的部位特别容易出现破损，影响产品的热防护性能，另外，耐冲击性能低的软木柔度较差，在一些锥度较大的部段进行软木层的粘贴，软木弯曲敷在部段的表面容易产生裂纹，大大影响软木层的力学性能和热防护性能。现有软木的上述不足，使之在高技术领域的应用受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐冲击隔热软木复合材料及其制备方法，通过在软木混合料中加入酚醛树脂、苯基硅橡胶和有机纤维来实现复合材料耐冲击和隔热性能的提高。
本发明的软木复合材料，由下述重量份配比组成：软木粒子80～100，酚醛树脂胶粘剂5～20，苯基硅橡胶2～15，有机纤维0.5～5。优选软木粒子90～100，酚醛树脂胶粘剂10～20，苯基硅橡胶4～12，有机纤维1～4，在该配比下软木复合材料的耐冲击、隔热性能高。
所述酚醛树脂胶粘剂为硼改性酚醛树脂、钡酚醛树脂或镁酚醛树脂胶粘剂中的一种或几种的混合物，采用酚醛树脂胶粘剂提高耐热性。
所述苯基硅橡胶为甲基苯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种,优选甲基苯基硅橡胶。在制备工艺中，甲基苯基硅橡胶工艺性更好。
所述苯基硅橡胶的苯基摩尔含量范围为5～40％，优选苯基摩尔含量范围为5～30％，该苯基含量范围内甲基苯基硅橡胶易于混合、工艺性好。
所述有机纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚苯砜酰胺纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维、聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚酮纤维、聚醚醚酮纤维、聚吡咯纤维中的一种或几种的混合物。上述有机纤维韧性好、强度高、耐高温，对软木复合材料的耐冲击性能起到关键作用。
所述有机纤维的长度范围为5～30mm，优选长度范围为5～10mm。该长度范围内的纤维为短切纤维，分散性好，不易团聚。
一种耐冲击隔热软木复合材料的制备方法，具体制备步骤和条件如下：
(1)对软木粉粒子进行筛分，筛选出粒径为30～60目的软木粒子；
(2)对筛选后的软木粉进行热处理，热处理时间为5～30h，得到热处理后的软木粉；
(3)将预处理后的软木粒子、酚醛胶粘剂、苯基硅橡胶、有机纤维机械搅拌混合均匀，得到混合物料；软木粒子80～100，酚醛树脂胶粘剂5～20，苯基硅橡胶2～15，有机纤维0.5～5；
(4)将混合物料放入模具内，施加1～10吨压力，模具放在硫化机加热板上进行固化，固化温度为100～200℃，固化时间为1～12h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
步骤(2)中所述的热处理为常压烘干、真空烘干或高温100～150℃蒸汽处理。
步骤(4)中所述的固化方法为恒温固化或梯度升温固化。
步骤b)中所述的热处理为常压烘干、真空烘干或高温蒸汽处理；
步骤d)中所述的固化方法可为恒温固化或梯度升温固化，其中梯度升温固化有利于异型结构件的成型，会使固化更充分，性能更高。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明制备的软木复合材料，密度低，保持了良好的力学性能。并且通过酚醛胶粘剂、苯基硅橡胶和有机纤维的协同作用，克服了现有软木耐热和韧性较差的问题，使软木复合材料兼具优异的隔热性和耐冲击性(本发明的软木复合材料150℃下的热导率范围为0.05～0.08W/m·K，抗冲击强度范围为2.2～4.0kJ/m2；而现有301牌号软木复合材料150℃下的热导率范围为0.09～0.12W/m·K，抗冲击强度范围为0.6～1.0kJ/m2)。本发明提供的软木复合材料制备方法工艺简单并易于调控，无需特殊加工设备，成本低，有工业推广应用意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在120℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为20％)按质量份配比100：15：5进行机械搅拌混合，混合时间为30min，继续加入质量份为2的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)混合30min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加5吨压力，模具放在硫化机上进行恒温固化，固化温度为160℃，固化时间为10h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.08W/m·K，抗冲击强度为2.5kJ/m2。
实施例2
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在100℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为10％)按质量份配比100：14：8进行机械搅拌混合，混合时间为50min，继续加入质量份为1.8的聚对苯并咪唑纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加10吨压力，模具放在硫化机上进行恒温固化，固化温度为180℃，固化时间为6h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.08W/m·K，抗冲击强度为2.2kJ/m2。
实施例3
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在100℃下真空烘干，12h后取出；
(3)将真空烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基乙烯基硅橡胶(苯基摩尔含量为15％)按质量份配比80：12：5进行机械搅拌混合，混合时间为30min，继续加入质量份为2的聚苯撑吡啶并二咪唑纤维(长度5～10mm)混合40min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加5吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：120℃下固化6h，第二阶段：180℃下固化4h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.07W/m·K，抗冲击强度为2.8kJ/m2。
实施例4
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在120℃下真空烘干，8h后取出；
(3)将真空烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为5％)按质量份配比90：13：9进行机械搅拌混合，混合时间为30min，继续加入质量份为2.2的聚醚醚酮纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加8吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：150℃下固化4h，第二阶段：180℃下固化4h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.08W/m·K，抗冲击强度为3.0kJ/m2。
实施例5
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在120℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为30％)按质量份配比100：16：6进行机械搅拌混合，混合时间为45min，继续加入质量份为2.0的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加10吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：120℃下固化3h，第二阶段：150℃下固化3h，第三阶段：180℃下固化2h；；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.07W/m·K，抗冲击强度为3.4kJ/m2。
实施例6
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在120℃下常压烘干，24h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基乙烯基硅橡胶(苯基摩尔含量为5％)按质量份配比100：10：10进行机械搅拌混合，混合时间为60min，继续加入质量份为3.5的聚苯硫醚纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加10吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：120℃下固化4h，第二阶段：150℃下固化5h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.08W/m·K，抗冲击强度为3.6kJ/m2。
实施例7
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在150℃下常压烘干，5h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为20％)按质量份配比100：18：11进行机械搅拌混合，混合时间为90min，继续加入质量份为1.5的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加5吨压力，模具放在硫化机上进行恒温固化，固化温度为180℃，固化时间为12h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.05W/m·K，抗冲击强度为3.5kJ/m2。
实施例8
(1)以天然软木粉为原料，筛选出粒径为30～60目的软木颗粒；
(2)称取200g的上述软木颗粒，平铺于容器中在100℃下常压烘干，30h后取出；
(3)将常压烘干处理后的软木颗粒、硼改性酚醛胶粘剂、甲基苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为24％)按质量份配比100：10：12进行机械搅拌混合，混合时间为90min，继续加入质量份为3.8的聚醚醚酮纤维(长度5～10mm)混合60min，得到混合物料；
(4)将上述混合物料放入模具内，施加10吨压力，模具放在硫化机上进行梯度升温固化，第一阶段：120℃下固化2h，第二阶段：150℃下固化3h，第三阶段：180℃下固化4h；；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
对得到的软木复合材料进行测试，150℃热导率为0.06W/m·K，抗冲击强度为4.0kJ/m2。

Claims (10)

1.一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：其重量份配比组成为：
软木粒子80～100，酚醛树脂胶粘剂5～20，苯基硅橡胶2～15，有机纤维0.5～5。
2.根据权利要求1所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述软木粒子90～100，酚醛树脂胶粘剂10～20，苯基硅橡胶4～12，有机纤维1～4。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述酚醛树脂胶粘剂为硼改性酚醛树脂、钡酚醛树脂或镁酚醛树脂胶粘剂中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述苯基硅橡胶为甲基苯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述苯基硅橡胶的苯基摩尔含量范围为5～40％。
6.根据权利要求1所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述有机纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚苯砜酰胺纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维、聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚苯硫醚纤维、聚醚酮纤维、聚醚醚酮纤维、聚吡咯纤维中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或6所述的一种耐冲击隔热软木复合材料，其特征在于：所述有机纤维的长度范围为5～30mm。
8.一种耐冲击隔热软木复合材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤和条件如下：
(1)对软木粉粒子进行筛分，筛选出粒径为30～60目的软木粒子；
(2)对筛选后的软木粉进行热处理，热处理时间为5～30h，得到热处理后的软木粉；
(3)将预处理后的软木粒子、酚醛胶粘剂、苯基硅橡胶、有机纤维机械搅拌混合均匀，得到混合物料；软木粒子80～100，酚醛树脂胶粘剂5～20，苯基硅橡胶2～15，有机纤维0.5～5；
(4)将混合物料放入模具内，施加1～10吨压力，模具放在硫化机加热板上进行固化，固化温度为100～200℃，固化时间为1～12h；
(5)固化结束后将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
9.根据权利要求8所述的软木复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的热处理为常压烘干、真空烘干或高温100～150℃蒸汽处理。
10.根据权利要求8所述的软木复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的固化方法为恒温固化或梯度升温固化。
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