CN105651773A - 采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素含量的方法 - Google Patents

Abstract

采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法，将烟草试样粉碎后加入醋酸-硝酸混合液并置于沸水浴中，取出后将试样液用微孔过滤膜抽滤，取下微孔过滤膜将残渣用热水转移至三角瓶中；加入重铬酸钾溶液和硫酸，加热至沸腾，冷却后转移至容量瓶中定容，再稀释定容；配制重铬酸钾标准溶液；用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量，通过计算公式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量。本发明对纤维素降解充分且可避免人为误差，方法简便、快速、准确。

Description

采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素含量的方法

技术领域

本发明涉及烟草检测方法技术领域。

背景技术

纤维素是烟草中细胞壁物质的主要组成成分，其含量高低直接影响烟叶的品质。低等级烟叶因纤维素含量较高，其烟气会产生强烈的刺激性、呛咳、涩口、枯焦气，因此，测定烟草中的纤维素，对评价烟叶品质具有重要意义。

纤维素测定方法主要有重量法、水解法、酶解法、重铬酸钾氧化法，重量法又分为粗纤维法、综纤维法、硝酸-乙醇法、洗涤剂法。烟草中纤维素测定方法有酶解法和重量法。当前检测方法中，重量法存在操作繁琐、过滤困难、周期长、操作人员主观影响大等缺点；水解法存在水解条件不易控制、水解不充分等缺点；酶解法存在酶解条件不易控制、酶解不充分、周期长、酶抑制剂干扰等缺点；重铬酸钾氧化法存在滴定终点不易判断、测定结果因操作人员不同而存在差异等问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，建立一种纤维素降解充分且可避免人为误差，简便、快速、准确的采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法。

本发明采取的技术方案如下：

采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法，步骤如下：

1)酸洗：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.2g于100mL三角瓶中，加入10mL醋酸-硝酸混合液，置于沸水浴中30min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中；所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80％的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液；

2)氧化：加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸，摇匀，置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容；

3)空白：按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验；

4)标准溶液的配制：称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，各加1mL硫酸，用水定容至刻度，依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；

5)测定：用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间43s，清洗时间29s；

6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量：

式中：m——试样的重量(g)；

C₀——空白重铬酸钾的浓度(mg/L)；

C——试样中重铬酸钾的浓度(mg/L)；

0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素；

W——试样水分含量(％)。

本发明建立了一种重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素含量的方法，根据纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾在酸性条件下，与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成***络合物，用连续流动分析仪在540nm处测定，实现了烟草中纤维素被重铬酸钾氧化条件和检测条件的筛选。该方法降解充分，避免了水解法和酶解法降解不完全的缺陷；同时，应用连续流动分析法进行反应终点的判定，避免了人为误差。与现有方法相比，该方法更为简便、快速、准确，适用于烟草中纤维素含量的批量测定。

附图说明

图1为本发明的连续流动分析仪测定管路图；

图2为本发明的连续流动分析仪峰型图。

具体实施方式

采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法，步骤如下：

1)酸洗：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.2g于100mL三角瓶中，加入10mL醋酸-硝酸混合液，置于沸水浴中30min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中；所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80％的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液；

2)氧化：加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸，摇匀，置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容；

3)空白：按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验；

4)标准溶液的配制：称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，各加1mL硫酸，用水定容至刻度，依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；

5)测定：用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间43s，清洗时间29s；

6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量：

式中：m——试样的重量，单位为g；

C₀——空白重铬酸钾的浓度，单位为mg/L；

C——试样中重铬酸钾的浓度，单位为mg/L；

0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素；

W——试样水分含量，单位为％。

图1所示为本发明所用连续流动分析仪测定管路图，图2所示为本发明所用连续流动分析仪峰型图。

用重铬酸钾配制标准溶液，用本发明方法测定各标准溶液的重铬酸钾，通过仪器的响应值对标准溶液浓度(mg/L)作图，得到重铬酸钾的工作曲线和校正方程(表1)。由表1可见，本发明方法的相关性良好。

表1：重铬酸钾工作曲线绘制结果

按本发明方法进行3次加标平行实验，并根据测定值和加标量计算其相应的回收率，结果见表2。由此可见，本发明方法的准确性高。

表2：纤维素加标回收率测定结果

按本发明方法对3个烟草样品的纤维素含量进行5次平行测定，结果见表3，其RSD均小于2％，说明本发明方法的重复性较好。

表3：纤维素测定结果的重复性

Claims (1)

1.采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法，步骤如下：

1)酸洗：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.2g于100mL三角瓶中，加入10mL醋酸-硝酸混合液，置于沸水浴中30min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中；所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80％的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液；

2)氧化：加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸，摇匀，置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容；

3)空白：按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验；

4)标准溶液的配制：称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，各加1mL硫酸，用水定容至刻度，依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；

5)测定：用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间43s，清洗时间29s；

6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量：

式中：m——试样的重量(g)；

C₀——空白重铬酸钾的浓度(mg/L)；

C——试样中重铬酸钾的浓度(mg/L)；

0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素；

W——试样水分含量(％)。