CN105648423B - 一种电阻加热丝制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电阻加热丝制作方法，准备好钨金属基板、微米级钨粉和高发射率纳米材料；将微米级钨粉和高发射率纳米材料加入聚乙烯醇(PVA)水悬浮液中，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；使用浸渍法将微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物涂覆在钨金属基板表面形成涂层；然后采用激光烧结技术处理微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物，使钨金属基板表面的涂层和钨金属基板融合，高发射率纳米材料被集成到钨金属中，形成钨基纳米复合材料；然后利用激光喷丸技术对钨基纳米复合材料进行处理；最后将上述方法所得的钨基纳米复合材料制成电阻加热丝，本发明方法制作的电阻加热丝发射率大大提高，在高温下工作的稳定性和寿命有显著提升，适合MOCVD中使用。
Description
技术领域
本发明属于电阻加热丝领域，涉及一种电阻加热丝制作方法。
背景技术
碳化硅外延、紫外LED外延以及其他单晶材料需要高温生长环境。尤其是碳化硅材料是一种高性能的人造材料，具有高强度、高热导率、高耐磨性和耐腐蚀性等特点，在航空航天、汽车、机械电子、化工等工业领域得到广泛的应用，被人誉为上帝创造的材料。碳化硅的耐磨性能是铸铁、橡胶使用寿命的5-20倍，莫氏硬度为9.5级，仅次于世界上最硬的金刚石（10级），高硬度和耐磨性能决定了碳化硅是一种很有前景的耐磨材料，目前已被广泛作为磨料用于研磨玻璃、陶瓷、石材、硬质合金、钛合金等。但是碳化硅的生长需要温度在1650度以上，目前采用的加热方式是感应加热的方法，但是感应加热的方法是一种电磁加热，加热效率不高，而且控制上很难精确，设备设计复杂。而采用电阻丝或者片的加热方法，目前由于钨材料的发射率的水平不高，加热到1400度以上存在设计上的困难。
MOCVD（金属有机化合物化学气相沉淀）是广泛应用的半导体材料生产手段，特别是作为工业化生产的设备，具有高稳定性、可重复性及规模化等优异特点，是一种很有前景的单晶材料生产方法。目前，MOCVD（金属有机化合物化学气相沉淀）主要的加热方式是采用电阻丝加热，该电阻丝常用耐高温金属材料钨制造，具有熔点高，电阻率大、强度好、蒸汽压低的优点。然而，钨的硬度大且脆，加工难度加大，并且普通的钨丝一旦经高温使用发生再结晶以后就会变得很脆，在受冲击或震动的情况下极易断裂。高温工作环境下，钨进入塑性，大大降低钨的寿命。因此钨丝的工作可靠性和寿命都较低，一般钨丝需要每年更换一次，如果材料及结构设计不好，甚至几十个小时到几百个小时就需要更换，一根钨丝价值数万美元，比较昂贵。由于钨的平均发射率可能只有0.04（光滑的钨丝），或0.032-0.35（老化的钨丝），目前采用钨金属丝的MOCVD工作温度只有1200摄氏度左右，可以用于氮化镓的生长，要进行氮化铝的生长，需要MOCVD的温度达到1400摄氏度左右，如果要进行氮化硅的生长，需要更高的温度，甚至超过1700摄氏度。这么高的生长温度，如果不提高钨的发射率，钨本体的温度要达到2000度以上，钨的工作寿命会大大降低，要提高钨的工作寿命，因此需要制作出一种能够高发射率且在高温环境下能够稳定工作的电阻加热丝。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可应用于MOCVD的电阻加热丝，通过将钨金属基板和高发射率纳米材料通过激光烧结技术复合，然后利用激光喷丸技术进行处理可得到高温条件下可靠性好，发射率高，寿命长的电阻丝材料，其具体方案是：
一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备好钨金属基板、微米级钨粉和高发射率纳米材料；
（2）将微米级钨粉和高发射率纳米材料加入聚乙烯醇(PVA)水悬浮液中，并利用磁力搅拌器搅拌均匀；
（3）使用浸渍法将微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物涂覆在钨金属基板表面形成涂层；
（4）采用激光烧结技术处理微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物，使钨金属基板表面的涂层和钨金属基板融合，高发射率纳米材料被集成到钨金属中，形成钨基纳米复合材料；
（5）利用激光喷丸技术对所述钨基纳米复合材料进行处理；
（6）将上述方法所得的钨基纳米复合材料制成电阻加热丝，即完成电阻加热丝的制作。
作为改进，所述微米级钨粉平均直径为50纳米-5微米，所述高发射率纳米材料为碳纳米管、石墨烯或石墨烯氧化物。
作为改进，所述聚乙烯醇(PVA)水悬浮液浓度为3-5%（wt），以获得更好的混合效果。
作为改进，所述微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物通过喷涂法或涂刷法涂覆在钨金属基板表面形成涂层。
作为改进，所述采用激光烧结技术处理微米级钨粉和高发射率纳米材料混合物过程是在充满惰性气体的玻璃腔中进行，以保护样品在激光烧结过程中不被氧化，通过控制激光的强度和扫描速度，在使钨粉熔化的同时保持碳纳米管为固态。
作为改进，所述采用激光烧结过程中的惰性气体为氮气，所述激光是纳秒激光、皮秒激光和飞秒激光或三者的组合。
作为改进，所述激光喷丸技术采用纳秒激光、皮秒激光和飞秒激光或三者的组合作为能源，高冲击阻抗的BK 7玻璃作约束中介；以薄铝箔为牺牲涂覆层来保护钨基纳米复合材料的表面。
作为改进，所述钨金属基板为钨金属丝。
采用上述方法制得的电阻加热丝可用于需要长时间高温工作的MOCVD中。
本发明有益效果是：
采用本发明方法制作的钨基纳米复合材料电阻加热丝，通过激光烧结技术将高发射率纳米材料集成到普通钨金属中，可以大大提高电阻发热丝的发射率，从而使其稳定工作温度较之传统电阻丝显著提升，并且有效节约能源；同时利用激光喷丸技术对钨基纳米复合材料进行强化处理，使本发明制成的电阻发热丝机械性能远胜于传统电阻丝，有效改善电阻发热丝的工作稳定性和工作寿命，从而节约生产成本；以本发明的电阻发热丝为热源的MOCVD将可以批量生产碳化硅等材料，并且有效降低生产成本。
附图说明
图1为喷涂好的钨基纳米复合材料进行激光烧结的示意图；
图2为激光烧结后钨基纳米复合材料的结构示意图；
图3为钨基纳米复合材料进行激光喷丸的示意图。
1微米级钨粉，2高发射率纳米材料，3钨金属基板，4钨基纳米复合材料，5激光脉冲，6 BK 7 玻璃，7薄铝箔，8等离子体，9冲击波。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行举例说明。
如附图所示，本发明提供了一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备好钨金属基板3、微米级钨粉1和高发射率纳米材料2，所述微米级钨粉1平均直径为50纳米-5微米；所述高发射率纳米材料2为碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物等高发射率材料，其黑体发射率达到90%左右；
（2）将微米级钨粉1和高发射率纳米材料2加入聚乙烯醇(PVA)水悬浮液中，并利用磁力搅拌器搅拌均匀，所述聚乙烯醇(PVA)水悬浮液浓度为3-5%（wt），其最佳浓度为4%（wt），以获得更好的混合效果；
（3）如图1所示，使用浸渍法将微米级钨粉1和高发射率纳米材料2混合物涂覆在钨金属基板3表面形成涂层；
（4）如图2所示，采用激光烧结技术处理微米级钨粉1和高发射率纳米材料2混合物，使钨金属基板3表面的涂层和钨金属基板3融合，高发射率纳米材料2被集成到钨金属中，形成钨基纳米复合材料4；所述采用激光烧结技术处理微米级钨粉1和高发射率纳米材料2混合物过程是在充满氮气的玻璃腔中进行，以保护样品在激光烧结过程中不被氧化，所述激光是纳秒激光、皮秒激光和飞秒激光或三者的组合，钨粉的熔点约为3400摄氏度，石墨烯和石墨烯氧化物的熔点均超过3800摄氏度，碳纳米管的熔点约为4200摄氏度，因此可通过控制激光的强度和扫描速度，在使钨粉熔化的同时保持碳纳米管为固态。
（5）如图3所示，利用激光喷丸技术对所述钨基纳米复合材料4进行处理；所述激光喷丸技术采用纳秒激光、皮秒激光和飞秒激光或三者的组合作为能源，高冲击阻抗的BK 7玻璃6被作约束中介的透明覆盖层；以薄铝箔7为牺牲涂覆层来保护钨基纳米复合材料4的表面；钨基纳米复合材料4的表面上依次设置为薄铝箔7和BK 7玻璃6，激光脉冲5透过作为透明覆盖层的BK 7玻璃6，被作为牺牲涂层的薄铝箔7部分吸收；薄铝箔7吸收激光能量之后达到气化温度，随后被激光脉冲5离化形成等离子体8；等离子体8被限制在钨基纳米复合材料4和BK 7 玻璃6之间；高压的等离子体8产生冲击波9，传播至BK 7 玻璃6和钨基纳米复合材料4上，使钨基纳米复合材料4产生塑性变形；经过激光喷丸之后，钨基纳米复合材料4产生近表面加工硬化和近表面残余应力，从而改善材料的机械性能。
（6）将上述方法所得的钨基纳米复合材料4制成电阻加热丝，即完成电阻加热丝的制作。
所述微米级钨粉1和高发射率纳米材料2混合物还可通过喷涂法或涂刷法涂覆在钨金属基板3表面形成涂层。
利用上述方法制作的电阻加热丝可用于需要长时间高温工作的MOCVD中。
本发明提出的电阻发热丝右钨基纳米复合材料构成，通过激光烧结技术将高发射率的纳米材料集成入普通钨金属中，可以大大提高电阻发热丝的发射率，从而使其稳定工作温度较之传统电阻丝显著提升，并且有效节约能源；同时利用激光喷丸技术对钨基纳米复合材料进行强化处理，使本发明的电阻发热丝的机械性能远胜于传统电阻丝，有效改善电阻发热丝的工作稳定性和工作寿命，从而节约生产成本；以本发明的电阻发热丝为热源的MOCVD将可以批量生产碳化硅等材料，并且有效降低生产成本。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员的理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可根据上述揭示内容做出变更、修饰或等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备好钨金属基板（3）、微米级钨粉（1）和高发射率纳米材料（2），所述微米级钨粉（1）平均直径为50纳米-5微米，所述高发射率纳米材料（2）为碳纳米管、石墨烯或石墨烯氧化物；
（2）将微米级钨粉（1）和高发射率纳米材料（2）加入聚乙烯醇水悬浮液中，并利用磁力搅拌器搅拌均匀，所述聚乙烯醇水悬浮液浓度为3-5% wt；
（3）使用浸渍法将微米级钨粉（1）和高发射率纳米材料（2）混合物涂覆在钨金属基板（3）表面形成涂层；
（4）采用激光烧结技术处理微米级钨粉（1）和高发射率纳米材料（2）混合物，使钨金属基板（3）表面的涂层和钨金属基板（3）融合，高发射率纳米材料（2）被集成到钨金属中，形成钨基纳米复合材料（4）；
（5）利用激光喷丸技术对所述钨基纳米复合材料（4）进行处理；
（6）将上述方法所得的钨基纳米复合材料（4）制成电阻加热丝，即完成电阻加热丝的制作。
2.如权利要求1所述一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，所述微米级钨粉（1）和高发射率纳米材料（2）混合物通过喷涂法或涂刷法涂覆在钨金属基板（3）表面形成涂层。
3. 如权利要求1所述一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，所述激光喷丸技术采用纳秒激光、皮秒激光和飞秒激光或三者的组合作为能源，高冲击阻抗的BK 7玻璃（6）作约束中介；以薄铝箔（7）为牺牲涂覆层来保护钨基纳米复合材料（4）的表面。
4.如权利要求1所述一种电阻加热丝制作方法，其特征在于，所述钨金属基板（3）为钨金属丝。
5.采用权利要求1至4任一所述方法制得的电阻加热丝，其特征在于，所述电阻加热丝用于需要长时间高温工作的MOCVD中。
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