CN114405797B - 一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺 - Google Patents

一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺，属于涂层技术领域。该工艺通过将基体预热至100‑300℃，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到所述石墨烯涂层；所述石墨烯悬浮液的浓度为0.5‑2mg/mL；所述喷枪的功率为28‑36kW，电流为780‑850A，电压为36‑42V；喷涂距离为40‑200mm；喷枪的移动速度为50‑1000mm/s；喷涂循环次数为2‑50次；喷涂过程中基体的温度为400‑600℃。本发明所述的石墨烯涂层的喷涂工艺具有流程简单，生产周期短，生产效率高等特点，制备的石墨烯涂层具有制备尺寸更大、涂层结合强度更高、可适用的基体类型更多的优势。

Description

一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺。
背景技术
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。目前，常规的石墨烯涂层制备方法包括气相沉积法(CVD)和抽滤法。其一，石墨烯类涂层的CVD制备方法需要高温和真空环境，而后将含碳气态物质与作为还原性气体的氢气通入到密闭的反应炉内。因此，CVD法限制了基体尺寸，无法大尺寸沉积且沉积速度缓慢，制备周期长。此外，CVD制备石墨烯涂层只能生长于特定金属衬底表面，且涂层和衬底之间只有弱的范德华力结合。其二，抽滤制备法是将石墨烯分散液倒入垫好滤膜的抽滤瓶中，以真空抽滤的方式在底膜上形成石墨烯薄层。这种制备方法仅能得到石墨烯薄层，石墨烯薄层与基体之间也仅能形成弱范德华力结合，且抽滤法目前制备的石墨烯涂层也仅在10cm以内。因此，上述传统石墨烯涂层制备技术不适用于实际化的功能应用。
专利CN105063571公开了一种不锈钢基底上三维石墨烯的制备方法，利用化学气相沉积法(CVD)制备三维石墨烯，其原理是将一种含碳的气态物质在高温和高真空的环境下，用氢气作为还原性气体，通入到炉内，生成石墨烯全部都是沉积的衬底表面。但在需要制备依附于指定基体上的石墨烯涂层时，由于石墨烯的化学气相沉积仅能得到在生长基体(如铜箔)上附着的石墨烯，且结合形式为弱范德华力，需要进行转移并与目标基体结合后(如使用粘结剂)才能投入等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减磨和密封等性能。
等离子喷涂技术是采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将陶瓷、合金、金属等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方法。针对现有石墨烯涂层制备尺寸受限、制备周期长、适用基体有限和结合强度弱等问题，基于液料等离子喷涂技术研发一种可以在各类基体上的大尺寸、快速沉积，可以面向工程应用的高机械强度石墨烯涂层就十分重要。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中制备尺寸受限、制备周期长、适用基体有限和结合强度弱等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺。喷涂工艺包括石墨烯液相喂料制备、涂层沉积过程，其中，液相喂料是通过乳化、分散等方法获得的水性或者有机性的均匀稳定的石墨烯分散液。借助液料等离子喷涂技术可以在不同基体上快速、大尺寸沉积具有优异机械性能的石墨烯涂层。
本发明的第一个目的是一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层的喷涂工艺，包括以下步骤，将基体预热至100-300℃，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到所述石墨烯涂层；所述石墨烯悬浮液的浓度为0.5-2mg/mL；所述喷枪的功率为28-36kW，电流为780-850A，电压为36-42V；喷涂距离为40-200mm；喷枪的移动速度为50-1000mm/s；喷涂循环次数为2-50次；喷涂过程中基体的温度为400-600℃。
在本发明的一个实施例中，所述石墨烯涂层的沉积速率为0.5-5μm/min。
在本发明的一个实施例中，将基体预热可以保证石墨烯涂层的有效沉积以及实现高界面结合。喷涂过程中控制基体温度可以防止石墨烯在基体上的碳化或者烧蚀。
在本发明的一个实施例中，喷枪通过架设在机械臂上实现移动，通过改变机械臂移动参数设定移动轨迹与速度。
在本发明的一个实施例中，供料流量和喷涂距离的设定保证石墨烯液滴能够拥有足够的焓值的同时防止已经沉积的涂层碳化。利用液料等离子喷涂典型的非平衡过程和极短的受热时间，石墨烯在喷涂过程中不易被氧化。
在本发明的一个实施例中，所述基体的材料为金属、陶瓷、玻璃和塑料。进一步地，所述金属为不锈钢和/或镍基合金；所述陶瓷为氧化铝和/或二氧化硅；所述塑料为耐高温塑料，该基体不会因喷涂过程损坏。石墨烯涂层与氧化铝、不锈钢、镍基合金及二氧化硅等基体结合形成的边界，涂层与基体通过机械咬合力高强度结合。
在本发明的一个实施例中，所述基体的表面经过喷砂处理，所述基体的厚度为1-100mm。所述基体的表面可经过喷砂处理，也可不经过表面粗化处理。
在本发明的一个实施例中，所述石墨烯悬浮液的供料流量5-50mL/min。
在本发明的一个实施例中，所述液料等离子喷涂技术中主气气压为0.4-0.8MPa，主气流量为30-70L/min，辅气气压为0.3-0.6MPa，辅气流量为2-50L/min。
在本发明的一个实施例中，所述液料等离子喷涂技术用的主气气体为氩气和/或氮气；辅气气体为氢气或者氦气。
本发明的第二个目的是一种所述的喷涂工艺得到的石墨烯涂层。
在本发明的一个实施例中，所述石墨烯涂层的厚度为1-50μm。
本发明的第三个目的是一种所述的石墨烯涂层在耐磨、防腐领域中的应用。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的石墨烯涂层利用等离子喷涂工艺，通过改变石墨分散溶液的浓度、液料流量、喷枪移动状态和喷涂循环次数，有效地调控石墨烯涂层厚度。由于石墨烯液滴在沉积到涂层上时拥有较高的焓值，能够高效沉积的同时与各种基体形成机械咬合，从而形成远强于弱范德华力的机械咬合力，仅控制喷枪移动的机械臂的移动参数，便可直观地设定涂层的沉积效率。
(2)本发明所述的石墨烯涂层的喷涂工艺具有流程简单，生产周期短，生产效率高等特点，与常规石墨烯涂层制备方法相比，采用该发明制备石墨烯涂层具有制备尺寸更大、涂层结合强度更高、可适用的基体类型更多的优势，可用于面向实际工程应用的各类石墨烯涂层，如具备耐磨减磨、耐腐蚀特性等。
(3)本发明所述的石墨烯涂层的喷涂面积及层厚度可以需要根据具体作用进行选择，在不使涂层被氧化的前提下提高喷枪功率或调整喷涂距离可改变涂层的沉积效率，从而更好地实现本发明的目的。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明采用的喷***构示意图。
图2为利用等液料离子喷涂技术沉积石墨烯涂层示意图。
图3为CVD法制备石墨烯涂层示意图。
图4为液料等离子喷涂制备的石墨烯涂层的摩擦性能测试图。
图5为CVD制备石墨烯涂层的摩擦性能测试图。
图6为石墨烯涂层与铝合金基体的电化学交流阻抗测试Nyquist图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
参照图1-2所示，一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺，具体步骤如下：
(1)预制石墨烯悬浮液：采用浓度1mg/mL的石墨分散溶液，以去离子水作为溶剂。
(2)基体：基体采用表面喷砂处理的氧化铝基体，厚度设定为1.8mm，将基体预热至200℃。
(3)喷涂技术：设定喷涂工艺参数，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到石墨烯涂层；通过在机械臂上架设等离子喷枪实现喷枪的移动，将机械臂移动速度设定为200mm/s，喷涂距离设定为100mm，喷涂循环次数为20次。液料流量设定为30mL/min；喷枪功率设定为32kW，其中电流设定为800A，电压设定为40V，主气气压0.7MPa，主气流量为50L/min，辅气气压0.4MPa，辅气流量为25L/min；喷涂技术使用氦气作为辅气；使用氩气作为主气，喷涂过程中基体的温度为500℃。设定石墨烯涂层厚度为20μm，石墨烯涂层的沉积速度为3μm/min，总尺寸2836mm2。
实施例2
参照图1-2所示，一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺，具体步骤如下：
(1)预制石墨烯悬浮液：采用浓度1.5mg/mL的石墨分散溶液，以去离子水作为溶剂。
(2)基体：基体采用表面喷砂处理的不锈钢基体，厚度设定为1.8mm，将基体预热至200℃。
(3)喷涂技术：设定喷涂工艺参数，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到石墨烯涂层；通过在机械臂上架设等离子喷枪实现喷枪的移动，将机械臂移动速度设定为200mm/s，喷涂距离设定为100mm，喷涂循环次数为20次。液料流量设定为30mL/min；将喷枪功率设定为32kW，其中电流设定为800A，电压设定为40V，主气气压0.7MPa，主气流量为50L/min，辅气气压0.4MPa，辅气流量为25L/min；喷涂技术使用氦气作为辅气；使用氩气作为主气，喷涂过程中基体的温度为500℃，得到石墨烯涂层厚度为31μm，石墨烯涂层的沉积速度为4.6μm/min，总尺寸2796mm2。
实施例3
参照图1-2所示，一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺，具体步骤如下：
(1)预制石墨烯悬浮液：采用浓度2mg/mL的石墨分散溶液，以去离子水作为溶剂，对比预制悬浮液浓度对沉积效率的影响。
(2)基体：基体采用表面喷砂处理的氧化铝基体，厚度设定为1.8mm，将基体预热至200℃。
(3)喷涂技术：设定喷涂工艺参数，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到石墨烯涂层；通过在机械臂上架设等离子喷枪实现喷枪的移动，将机械臂移动速度设定为200mm/s，喷涂距离设定为100mm，喷涂循环次数为20次。液料流量设定为30mL/min；喷枪功率设定为32kW，其中电流设定为800A，电压设定为40V，主气气压0.7MPa，主气流量为50L/min，辅气气压0.4MPa，辅气流量为25L/min；喷涂技术使用氦气作为辅气；使用氩气作为主气，喷涂过程中基体的温度为500℃，得到石墨烯涂层厚度为36μm，石墨烯涂层的沉积速度为5.4μm/min，总尺寸2822mm2。
实施例4
参照图1-2所示，一种基于液料等离子喷涂技术的石墨烯涂层及其喷涂工艺，具体步骤如下：
(1)预制石墨烯悬浮液：采用浓度0.3mg/mL的石墨分散溶液，以去离子水作为溶剂，对比预制溶液浓度对沉积效率的影响。
(2)基体：基体采用表面喷砂处理的镍基合金基体，厚度设定为1.8mm，将基体预热至200℃。
(3)喷涂技术：设定喷涂工艺参数，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到石墨烯涂层；通过在机械臂上架设等离子喷枪实现喷枪的移动，将机械臂移动速度设定为200mm/s，喷涂距离设定为100mm，喷涂循环次数为20次。液料流量设定为30mL/min；喷枪功率设定为32kW，其中电流设定为800A，电压设定为40V，主气气压0.7MPa，主气流量为50L/min，辅气气压0.4MPa，辅气流量为25L/min；喷涂技术用的气体为氦气与氩气，喷涂过程中基体的温度为500℃，得到石墨烯涂层厚度为5.4μm，石墨烯涂层的沉积速度为0.8μm/min，总尺寸2822mm2。
对比例1
(1)预制石墨烯悬浮液：采用浓度1mg/mL的石墨分散溶液，以去离子水作为溶剂。
(2)基体：基体采用表面喷砂处理的氧化铝基体，厚度设定为1.8mm，将基体预热至200℃。
(3)喷涂技术：设定喷涂工艺参数，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到石墨烯涂层；通过在机械臂上架设等离子喷枪实现喷枪的移动，将机械臂移动速度设定为200mm/s，喷涂距离设定为100mm，喷涂循环次数为20次。液料流量设定为30mL/min；喷枪功率设定为40kW，其中电流设定为850A，电压设定为47V，主气气压0.7MPa，主气流量为54L/min，辅气气压0.4MPa，辅气流量为27L/min；喷涂技术使用氦气作为辅气；使用氩气作为主气，喷涂过程中基体的温度为500℃。设定石墨烯涂层厚度为20μm，石墨烯涂层的沉积速度为3μm/min，总尺寸2836mm2。
对比例2
参照图3所示，利用CVD方法获得石墨烯涂层，具体步骤如下：
(1)基体：烘干石英载片，备用；对25μm*10mm*10mm铜箔进行退火处理后浸泡在有机溶液中清洗并烘干，备用。
(2)CVD技术：将铜箔置于石英载片上，送入加热区，反复抽真空并送入氩气以排除氧气，加热室加热至1000℃并维持90分钟，预热结束后使用氩气将乙醇带入加热室并保持一段时间，冷却至室温后取出带有石墨烯涂层的铜箔。设定石墨烯涂层厚度为6μm，总尺寸100mm2。
测试例1
对实施例1-4和对比例1的石墨烯涂层厚度进行测量和观察，可以看出涂层的厚度和沉积效率随着石墨烯悬浮液浓度的增加而增加。观察实施例4中的石墨烯涂层表面，出现侧向沉积效应，相比于实施例1涂层与基体间的结合强度稍有减弱，但是石墨烯涂层表面任然致密。实施例3中的涂层沉积效率与采用石墨烯悬浮液浓度之比与其他实施例中获得的石墨烯涂层相比略低，因为石墨烯悬浮液比较浓稠，稍难输送，以及飞行过程中液滴质量偏大，停留在等离子火焰中心的位置存在些许偏移所致。将实施例1-4获得的涂层与对比例1获得的涂层比较，实施例1-4获得的石墨烯涂层表面致密，而对比例1获得的石墨烯涂层存在开裂，崩落等现象。由此可知，石墨烯涂层的厚度与沉积速率同石墨烯悬浮液的浓度正相关，但过高或过低的浓度参数不利于涂层的形成与结合；过高的喷涂功率会产生过大的内应力，从而破坏涂层表面的致密结构。
测试例2
对实施例1和对比例2制备的石墨烯涂层进行摩擦性能测试，将直径4mm的氧化铝压球以2N的压力置于石墨烯涂层上，并进行长距离滑行以测试摩擦因数变化。
图4为液料等离子喷涂制备的石墨烯涂层的摩擦性能测试图，如图4所示，在150m长度的摩擦磨损测试过程中，液料等离子喷涂的石墨烯涂层其摩擦系数，除了开始阶段极短时间的波动之外，其摩擦系数一直稳定在0.175左右，并且在滑行100m后，摩擦系数甚至缓慢降低至0.17，体现出液料等离子喷涂石墨烯涂层具备优良的耐磨稳定性和自润滑性能。
图5为CVD制备石墨烯涂层的摩擦性能测试图，如图5所示，相同实验条件下使用气相沉积法制备的石墨烯涂层的摩擦系数在滑行至50m前稳定在0.17，后随着滑行距离的增加，涂层的耐摩擦性能遭到破坏，滑行150m后摩擦系数逐渐增加至0.19，可见通过等离子喷涂获得的石墨烯涂层具有更好的摩擦性能。
测试例3
由于对比例2中获得的石墨烯涂层与基体的结合强度过低，不足以进行电化学交流阻抗测试，利用CHI 750E型电化学工作站对对实施例1制备的石墨烯涂层和铝合金基体进行测试。测试采用三电极工作体系，将自制涂层作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，测试溶液为3.5％的NaCl溶液，amplitude为10mV，扫描频率范围为10kHz-1mHz。
整理获得的数据可得石墨烯涂层与铝合金基体的电化学交流阻抗测试Nyquist图，如图6所示，由Nyquist图可知，表面结合了石墨烯涂层的基体被浸泡在测试溶液中后，Nyquist图呈现为单容抗弧且圆弧半径很大，几乎与横坐标垂直，说明此时涂层相当于一个纯电阻，起到了完全的阻隔作用。而无涂层的基体，涂层单容抗弧半径远远小于有涂层的基体的Nyquist图，并且在低频段出现拖尾圆弧，说明腐蚀介质开始渗透，阻抗逐渐降低，电容值逐渐增加，防腐蚀性能下降。因此表面结合了石墨烯涂层的基体防腐性能较未喷涂层基体更加优异。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种石墨烯涂层的喷涂工艺，其特征在于，包括以下步骤，将基体预热至100-300℃，采用液料等离子喷涂技术通过喷枪将石墨烯悬浮液沉积在基体表面，得到所述石墨烯涂层；所述石墨烯悬浮液的浓度为0.5-2mg/mL；所述喷枪的功率为28-36kW，电流为780-850A，电压为36-42V；喷涂距离为40-200mm；喷枪的移动速度为50-1000mm/s；喷涂循环次数为2-50次；喷涂过程中基体的温度为400-600℃；所述石墨烯涂层的沉积速率为0.5-5μm/min；所述石墨烯悬浮液的供料流量5-50mL/min。
2.根据权利要求1所述的石墨烯涂层的喷涂工艺，其特征在于，所述基体的材料为金属、陶瓷、玻璃或塑料。
3.根据权利要求1所述的石墨烯涂层的喷涂工艺，其特征在于，所述基体的厚度为1-100mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯涂层的喷涂工艺，其特征在于，所述液料等离子喷涂技术中主气气压为0.4-0.8MPa，主气流量为30-70L/min，辅气气压为0.3-0.6MPa，辅气流量为2-50L/min。
5.根据权利要求4所述的石墨烯涂层的喷涂工艺，其特征在于，所述液料等离子喷涂技术用的主气气体为氩气和/或氮气；辅气气体为氢气或者氦气。
6.权利要求1-5任一项所述的喷涂工艺得到的石墨烯涂层。
7.根据权利要求6所述的石墨烯涂层，其特征在于，所述石墨烯涂层的厚度为1-50μm。
8.权利要求6-7任一项所述的石墨烯涂层在耐磨、防腐领域中的应用。
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