CN105647008B - 一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其步骤如下：(1)将重晶石粉磨为重晶石粉，洗涤，加入去离子水分散均匀得到浆液，加入氯化镁、氢氟酸后分散均匀，磨制，转入高压反应釜，加热，搅拌反应，加入硬脂酸钠，过滤，干燥，得到硫酸钡晶须；(2)将硫酸钡晶须加入去离子水，恒温搅拌得到晶须溶液，加入硼酸酯表面活性剂，加热、搅拌，冷却，洗涤，过滤、烘干得到改性硫酸钡晶须；(3)将聚丙烯树脂、增塑剂、润滑剂、稳定剂、抗氧剂、发泡剂、抗菌防霉剂、改性硫酸钡晶须混合，移入密炼机密炼，转入开炼机开炼、打薄，转入造粒机造粒，干燥，转入挤出机挤出，模具定型。本发明制备出的鞋底材料的耐磨性和耐折性均很好。

Description

一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种鞋底材料，特别是涉及一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法。
背景技术：
聚丙烯的英文名为Poly propylene，简写为PP，是一种结构规整的结晶性聚合物，为淡乳白色粒料、无味、无毒、质轻的热塑性树脂。聚丙烯的相对密度为0.90～0.91，是通用树脂中最轻的一种。机械性能良好，耐热性能良好，其熔点为170℃左右，在无外力作用下，150℃不变形，化学稳定性好，耐酸、碱和有机溶剂，与大多数化学药品(如发烟硝酸、铬酸溶液、卤素、苯、四氯化碳、氯仿等)不发生作用，且几乎不吸水。聚丙烯的缺点是易老化，低温时变脆，低温冲击强度差，但可用加入添加剂、共混或共聚等方法来改进。
聚丙烯的生产方法分为本体法、气相法和溶剂法，以丙烯为单体，经催化聚合、精制、造粒而成。聚丙烯最突出的性质是多面性，它能适合于许多加工方法和用途。它的价值和多面性主要来自于优良的耐化学品性能、在大宗热塑性塑料中最低的密度和最高的熔点、适中的成本。根据高分子链立体结构不同，聚丙烯有三个品种：等规聚丙烯(IPP)，间规聚丙烯(SPP)和无规聚丙烯(APP)。
聚丙烯适宜制作各种电器部件、电视机和收音机外壳，防腐管道、板材、汽车部件、周转箱、编织包装袋、包装薄膜捆扎材料、各种容器、各种衣着用品、人工草坪、鞋底材料等。聚丙烯鞋底材料具有密度小，强度、刚度、硬度、耐热性佳的特点，还具有良好的电性能和高频绝缘性，不受湿度影响、耐腐蚀，但低温时变脆，不耐磨，不耐折。
公开号为CN102850505A、公开日为2013.01.02、申请人为吴江市信许塑料鞋用配套有限公司的中国专利公开了“一种超轻鞋底材料的制备方法”，该方法的制备步骤如下：将60-66质量份PP、80-85质量份甲苯二异氰酸酯、50-52质量份聚丙烯酸丁酯、10质量份硫黄、3-6质量份硬脂酸、6-8质量份炭黑、2.5-5质量份增塑剂、3-6质量份石蜡基石油和5-6质量份聚二甲基硅油加入高速搅拌混合机中混合10min；然后加入到双螺杆挤出机中熔融接枝3h后，即得到所述鞋底材料，制备工艺简单，生产成本低，制备出的产物耐磨性高，弹性好，还具有质轻舒适的性能。该专利制得的鞋底材料解决了耐磨性方面的问题，然而在耐折性方面没有得到有效改善。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，制备出的鞋底材料的耐磨性和耐折性均很好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须；
(3)将聚丙烯树脂、增塑剂、润滑剂、稳定剂、抗氧剂、发泡剂、抗菌防霉剂以及步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1。
优选地，本发明所述步骤(2)中，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24。
优选地，本发明所述步骤(3)中，按重量份数计，聚丙烯树脂76-84份，增塑剂5-10份，润滑剂0.4-0.9份，稳定剂1-2份，抗氧剂0.1-0.6份，发泡剂0.7-1.2份，抗菌防霉剂0.5-1份，改性硫酸钡晶须10-12份。
优选地，本发明所述步骤(3)中，增塑剂为柠檬酸三丁酯。
优选地，本发明所述步骤(3)中，润滑剂为硅酮粉。
优选地，本发明所述步骤(3)中，稳定剂为硬脂酸锌。
优选地，本发明所述步骤(3)中，抗氧剂为抗氧剂168。
优选地，本发明所述步骤(3)中，发泡剂为发泡剂OBSH。
优选地，本发明所述步骤(3)中，抗菌防霉剂为聚乙酰氨基葡萄糖。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
重晶石的主要成分是硫酸钡，本发明将其通过水热法制成了强度、韧性、耐磨性均较好的硫酸钡晶须，制备过程中添加了氢氟酸以提高其直径和强度，还添加了硬脂酸钠以降低其表面亲水性，提高其表面的疏水性，再通过硼酸酯表面活性剂进行表面改性处理，硼酸酯表面活性剂吸附于晶须表面，其烷氧基与晶须表面羟基反应形成硼氧化学键，同时其分子另一端具有长链烷基，进一步提高了疏水性，而且使得改性后的硫酸钡晶须能与聚丙烯树脂基体产生强度较高的界面结合，并在基体内均匀分散，在受到摩擦外力和折断外力时，均匀分散的晶须可起到很好的抵抗消耗作用，利用其高强度、高耐磨性有效避免聚丙烯树脂基体受到的破坏，从而大大提高鞋底材料的耐磨性和耐折性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将77重量份聚丙烯树脂、8重量份柠檬酸三丁酯、0.4重量份硅酮粉、2重量份硬脂酸锌、0.2重量份抗氧剂168、0.8重量份发泡剂OBSH、0.5重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及10.8重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
实施例2
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将76重量份聚丙烯树脂、10重量份柠檬酸三丁酯、0.7重量份硅酮粉、1.2重量份硬脂酸锌、0.4重量份抗氧剂168、1重量份发泡剂OBSH、0.7重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及12重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
实施例3
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将80重量份聚丙烯树脂、6重量份柠檬酸三丁酯、0.9重量份硅酮粉、1重量份硬脂酸锌、0.3重量份抗氧剂168、0.9重量份发泡剂OBSH、0.9重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及10重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
实施例4
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将84重量份聚丙烯树脂、5重量份柠檬酸三丁酯、0.5重量份硅酮粉、1.4重量份硬脂酸锌、0.5重量份抗氧剂168、1.1重量份发泡剂OBSH、0.6重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及10.5重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
实施例5
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将79重量份聚丙烯树脂、9重量份柠檬酸三丁酯、0.8重量份硅酮粉、1.8重量份硬脂酸锌、0.1重量份抗氧剂168、1.2重量份发泡剂OBSH、0.8重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及11.5重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
实施例6
按照以下步骤制备耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24；
(3)将81重量份聚丙烯树脂、7重量份柠檬酸三丁酯、0.6重量份硅酮粉、1.5重量份硬脂酸锌、0.6重量份抗氧剂168、0.7重量份发泡剂OBSH、1重量份聚乙酰氨基葡萄糖以及11重量份步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料。
经测试，实施例1-6制得的鞋底材料以及对比例的耐磨性和耐折性如下表所示，其中，对比例为公开号为CN102850505A的中国专利，耐磨性测试参考GB/T 3960-83标准，在磨损试验机上测试各鞋底材料的比磨率，比磨率越小则耐磨性越好；耐折性测试参考GB/T3903.1-1994标准测试各鞋底材料在对折10万次后产生的裂口长度，裂口长度越小则耐折性越好。
由上表可看出，本发明制得的鞋底材料的比磨率与对比例相当，表明具有较好的耐磨性，而裂口长度则明显小于对比例，表明具有较好的耐折性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将重晶石用粉碎机粉碎，转入粉磨机粉磨至平均粒径为40μm的重晶石粉，用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，然后加入去离子水中，超声搅拌至分散均匀，得到固相质量分数为4％的浆液，依次加入氯化镁、氢氟酸后超声搅拌至分散均匀，移入胶体磨中磨制30分钟，转入高压反应釜中，加热至140℃，160转/分速度下恒温搅拌反应20分钟，卸压后加入硬脂酸钠继续恒温搅拌反应30分钟，取出后过滤，置于烘箱中干燥至恒重，得到硫酸钡晶须；
(2)将步骤(1)得到的硫酸钡晶须加入去离子水中，置于恒温水浴槽内，60℃恒温搅拌30分钟，得到质量分数为4％的晶须溶液，将硼酸酯表面活性剂加入晶须溶液中，加热至110℃，600转/分速度下搅拌20分钟，取出后静置冷却至室温，用去离子水反复洗涤，过滤后置于烘箱中，110℃下烘干1小时，得到改性硫酸钡晶须；
(3)将聚丙烯树脂、增塑剂、润滑剂、稳定剂、抗氧剂、发泡剂、抗菌防霉剂以及步骤(2)所得改性硫酸钡晶须充分混合，移入密炼机加热至130℃下密炼10分钟，然后转入开炼机开炼、打薄，打薄厚度为1mm，然后转入造粒机100℃下造粒得到粒料，将粒料置于烘箱中80℃下干燥2小时，转入挤出机110℃下熔融挤出得到挤出料，将挤出料用模具定型，得到耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料；抗菌防霉剂为聚乙酰氨基葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，重晶石粉、氯化镁、氢氟酸、硬脂酸钠的重量比为5000:50:40:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硼酸酯表面活性剂与硫酸钡晶须的重量比为1:24。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按重量份数计，聚丙烯树脂76-84份，增塑剂5-10份，润滑剂0.4-0.9份，稳定剂1-2份，抗氧剂0.1-0.6份，发泡剂0.7-1.2份，抗菌防霉剂0.5-1份，改性硫酸钡晶须10-12份。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，增塑剂为柠檬酸三丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，润滑剂为硅酮粉。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，稳定剂为硬脂酸锌。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，抗氧剂为抗氧剂168。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨耐折聚丙烯复合鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，发泡剂为发泡剂OBSH。
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