CN105646877A - 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法 - Google Patents

一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105646877A
CN105646877A CN201610190633.2A CN201610190633A CN105646877A CN 105646877 A CN105646877 A CN 105646877A CN 201610190633 A CN201610190633 A CN 201610190633A CN 105646877 A CN105646877 A CN 105646877A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium oxide
graphene
polyaniline
graphene composite
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610190633.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘通
苑建涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Golute New Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Golute New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Golute New Material Technology Co Ltd filed Critical Chongqing Golute New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201610190633.2A priority Critical patent/CN105646877A/zh
Publication of CN105646877A publication Critical patent/CN105646877A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/02—Polyamines
    • C08G73/026—Wholly aromatic polyamines
    • C08G73/0266—Polyanilines or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。本发明以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。

Description

一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成领域，具体地说，涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法。
背景技术
聚苯胺作为一种导电高分子材料，在诸多导电高分子材料中，具有原料易得、合成简单，良好的导电性和化学稳定性、电化学可逆性、优良的电磁微波吸收性能、多样化的结构与特殊的掺杂机制、塑料的低密度加工性、良好的环境稳定性等特性。
化学方法合成聚苯胺一般需要在低温条件且污染较大，同时制得的聚苯胺一般成不规则颗粒,致密性差，电阻较大,致使电容量提高有限。而采用电化学方法则可以在常温合成聚苯胺，而且电解液也可以重复利用，产生的污染较少。因此，电化学方法合成聚苯胺的实用性研究具有一定的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，所要解决的技术问题是。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.1～0.5,在聚合电流为0.06A～0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
优选的，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5～0.85:1，
优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1～3：2～5:100。
优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3：100。
优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为15-45分钟，所述超声频率为50-500Hz。
优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为25-35分钟，所述超声频率为400-450Hz。
优选的，所述第五步中的聚合时间为2～15H。
优选的，所述第五步中的聚合时间为10H。
导电性能测试
通过四探针电位测试仪测定聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的导电率。具体方法为：取一定量产品通过压片机，在30Kpa下压成厚度小于4mm，直径为13mm的圆片。计算聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的电阻率ρ。
本发明的有益效果是：本发明以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.1,在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料，聚合时间为10H；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3:100；第三步和第四步中的超声时间共计为25分钟，所述超声频率为400Hz。
经检测，上述实验得到的复合材料1的电阻率为6.18Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料1进行热重分析实验，实验数据见表1。
实施例2
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.7:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至3.0，在聚合电流为0.08A,条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1：2:100，第五步中的聚合时间为8H，第三步和第四步中的超声时间共计为15分钟，所述超声频率为500Hz。。
经检测，上述实验得到的复合材料2的电阻率为7.52Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料2进行热重分析实验，实验数据见表1。
实施例3
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.85:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.5,在聚合电流为0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为3：5:100，第五步中的聚合时间为15H，第三步和第四步中的超声时间共计为为35分钟，所述超声频率为450Hz。
经检测，上述实验得到的复合材料3的电阻率为7.21Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料3进行热重分析实验，实验数据见表1。
实施例4
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至1，在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1：2:100，第五步中的聚合时间为5H，第三步和第四步中的超声时间共计为45分钟，所述超声频率为50Hz。
经检测，上述实验得到的复合材料4的电阻率为9.88Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料4进行热重分析实验，实验数据见表1。
实施例5
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.65:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至2,在聚合电流为0.08A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1：3:100，第五步中的聚合时间为2H，第三步和第四步中的超声时间共计为15分钟，所述超声频率为100Hz。
经检测，上述实验得到的复合材料5的电阻率为11.58Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料5进行热重分析实验，实验数据见表1。
实施例6
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.85:1；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.5,在聚合电流为0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；
其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为3：5:100，第五步中的聚合时间为15H，第三步和第四步中的超声时间共计为35分钟，所述超声频率为300Hz。
经检测，上述实验得到的复合材料6的电阻率为8.18Ω·cm。
对上述实验得到的复合材料6进行热重分析实验，实验数据见表1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.1～3.0,在聚合电流为0.06A～0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5～0.85:1。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1～3：2～5:100。
4.根据权利要求3所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3：100。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，所述第三步和第四步中的超声时间共计为15-45分钟，所述超声频率为15khz-200kHz。
6.根据权利要求5所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，所述第三步和第四步中的超声时间共计为25-35分钟，所述超声频率为400-450Hz。
7.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，所述第五步中的聚合时间为2～15H。
8.根据权利要求7所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，所述第五步中的聚合时间为10H。
CN201610190633.2A 2016-03-30 2016-03-30 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法 Pending CN105646877A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610190633.2A CN105646877A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610190633.2A CN105646877A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105646877A true CN105646877A (zh) 2016-06-08

Family

ID=56496611

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610190633.2A Pending CN105646877A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105646877A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120028127A1 (en) * 2010-07-29 2012-02-02 Nokia Corporation Apparatus and associated methods
CN102604533A (zh) * 2012-03-14 2012-07-25 哈尔滨工程大学 一种基于聚苯胺与石墨烯复合材料的防腐涂料及制备方法
CN103144388A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 四川农业大学 一种聚苯胺/二氧化钛/石墨烯导电复合膜的制备方法及其应用
CN104356382A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 沈阳理工大学 聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120028127A1 (en) * 2010-07-29 2012-02-02 Nokia Corporation Apparatus and associated methods
CN102604533A (zh) * 2012-03-14 2012-07-25 哈尔滨工程大学 一种基于聚苯胺与石墨烯复合材料的防腐涂料及制备方法
CN103144388A (zh) * 2013-03-21 2013-06-12 四川农业大学 一种聚苯胺/二氧化钛/石墨烯导电复合膜的制备方法及其应用
CN104356382A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 沈阳理工大学 聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Noor et al. Morphology, chemical interaction, and conductivity of a PEO-ENR50 based on solid polymer electrolyte
CN102010685B (zh) 一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法
Wang et al. Insight into electrochemical performance of nitrogen‐doped carbon/NiCo‐alloy active nanocomposites
CN103500826B (zh) 一种石墨烯—锂电池正极复合材料的制备方法
CN105602145B (zh) 聚合物‑石墨烯‑聚苯胺电磁屏蔽复合材料及其制备方法
Teng et al. The Microwave‐Assisted Hydrothermal Synthesis of CoV2O6 and Co3V2O8 with Morphology Tuning by pH Adjustments for Supercapacitor Applications
CN103214844B (zh) 一种石墨烯/尼龙66导电纳米复合材料及其制备方法
CN105788875A (zh) 四氧化三钴纳米线/还原氧化石墨烯水凝胶复合材料及其制备和应用
CN110423359B (zh) 离子型共价有机框架材料及其制备方法、固态复合电解质及其用途
CN104194335A (zh) 一种聚酰亚胺/石墨烯复合材料的制备方法及其产品
Ma et al. Nitrogen Doped Carbon Coated Bi Microspheres as High‐performance Anode for Half and Full Sodium Ion Batteries
CN104558870B (zh) 一种聚丁烯基线缆半导电屏蔽层阻燃专用料的制备方法
CN104893634A (zh) 一种性能优异的led封装用导电银胶
Tan et al. Physical-chemical and electrochemical studies of the lithium naphthalenide anolyte
Heliso Dolla et al. Carbon encapsulated ternary Mn− Ni− Co Oxide nanoparticles as electrode materials for energy storage applications
Zhang et al. Hollow Ni/Co‐MOFs with controllable surface structure as electrode materials for high performance supercapacitors
Wang et al. Fabrication of porous imidazole polymerized ionic liquids with fast ion diffusing kinetics for super lithiation anode materials in lithium-ion batteries
Lan et al. Fabrication and electromagnetic interference shielding effectiveness of polymeric composites filled with silver-coated microorganism cells
CN105646877A (zh) 一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法
CN102522209B (zh) 一种高能镍碳超级电容器负极负极板浆料的制备方法
CN102593454B (zh) 一种预留空间的三氧化二铁@聚吡咯复合电极材料的制备方法
CN102354616B (zh) 一种高能镍碳超级电容器负极板浆料
CN105932222A (zh) 导电浆料及其制备方法、涂布有该导电浆料的极片和锂离子电池
CN103881377B (zh) 一种lcp衍生物/软磁性铁氧体复合材料及其制备方法
Saeedi et al. Functional design of epoxy-based networks: Tailoring advanced dielectrics for next-generation energy systems

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160608