CN105646829B - 一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜及其制备方法。制备方法如下：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺搅拌反应，加入2,2‑二羟甲基丙酸和2‑甲基吡啶，继续搅拌，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌，然后加入N,N‑二甲基环己胺，继续匀速搅拌，加入丙酮搅拌，再加入丁二醇反应，将温度降至30‑35℃，加入三乙醇胺，用搅拌机搅拌，慢慢加入去离子水，边加边继续搅拌，最后进行减压蒸馏后即得。本发明的改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜具有良好的力学性能，韧性佳，不易膨胀变形，具有卓越的耐水性能。

Description

一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜及其制备方法。
背景技术
聚氨基甲酸酯是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。通过改变原料种类及组成，可以大幅度地改变产品形态及其性能，得到从柔软到坚硬的最终产品。聚氨基甲酸酯具有机械性能强、耐磨、耐化学品等优点，其制品形态有软质、半硬质及硬质泡沫塑料、弹性体和弹性纤维等，目前已被广泛应用于汽车制造、冰箱制造、交通运输、土木建筑、机电、石油化工、矿山机械和航空等众多领域。但是其耐水性并不佳，从而影响了其应用的范围，因此，通过对其进行改性，提高其耐水性，能够大大增加其应用范围，提高其价值。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，具有良好的力学性能，韧性佳，不易膨胀变形，具有卓越的耐水性能。
技术方案：一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇20-30份、正硅酸乙酯5-10份、羟基硅油3-7份、二苯基甲烷二异氰酸酯40-60份、聚二甲基硅氧烷0.5-1份、N,N-二甲基环己胺0.1-0.3份、三乙醇胺0.2-0.5份、2,2-二羟甲基丙酸0.3-0.6份、2-甲基吡啶0.2-0.4份、N,N-二甲基甲酰胺10-20份、乙酸乙酯1-2份、丙酮2-5份、丁二醇6-10份、去离子水5-10份。
进一步优选的，所述的一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇22-28份、正硅酸乙酯6-9份、羟基硅油4-6份、二苯基甲烷二异氰酸酯45-55份、聚二甲基硅氧烷0.6-0.9份、N,N-二甲基环己胺0.15-0.25份、三乙醇胺0.3-0.4份、2,2-二羟甲基丙酸0.4-0.5份、2-甲基吡啶0.25-0.35份、N,N-二甲基甲酰胺12-17份、乙酸乙酯1.3-1.7份、丙酮3-4份、丁二醇7-9份、去离子水6-9份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度60-65℃下搅拌反应20-30分钟；
步骤2：加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌10-20分钟；
步骤3：加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌1-3分钟；
步骤4：加入N,N-二甲基环己胺，在温度70-75℃下继续匀速搅拌10-20分钟；
步骤5：加入丙酮，搅拌10-20分钟；
步骤6：加入丁二醇反应60-80分钟；
步骤7：将温度降至30-35 ℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速400-500r/min下搅拌40-50分钟；
步骤8：慢慢加入去离子水，边加边继续在转速400-500r/min下搅拌10-15分钟；
步骤9：进行减压蒸馏后即得。
进一步优选的，步骤1中温度为61-64℃，搅拌反应时间为25分钟。
进一步优选的，步骤2中搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤4中温度为71-74℃，搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤5中搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤6中反应时间为65-75分钟。
进一步优选的，步骤7中温度为32-34℃，转速为450r/min，搅拌时间为45分钟。
进一步优选的，步骤8中转速为450r/min，搅拌时间为11-14分钟。
有益效果：本发明的改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，具有良好的力学性能，其拉伸强度高达15.3MPa，断裂伸长率最高也可达471%，韧性佳，其吸水率仅为4.4%，不易膨胀变形，具有卓越的耐水性能。
具体实施方式
实施例1
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇20份、正硅酸乙酯5份、羟基硅油3份、二苯基甲烷二异氰酸酯40份、聚二甲基硅氧烷0.5份、N,N-二甲基环己胺0.1份、三乙醇胺0.2份、2,2-二羟甲基丙酸0.3份、2-甲基吡啶0.2份、N,N-二甲基甲酰胺10份、乙酸乙酯1份、丙酮2份、丁二醇6份、去离子水5份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度60℃下搅拌反应20分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌10分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌1分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度70℃下继续匀速搅拌10分钟，加入丙酮，搅拌10分钟，再加入丁二醇反应60分钟，将温度降至30℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速400r/min下搅拌40分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速400r/min下搅拌10分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
实施例2
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇22份、正硅酸乙酯6份、羟基硅油4份、二苯基甲烷二异氰酸酯45份、聚二甲基硅氧烷0.6份、N,N-二甲基环己胺0.15份、三乙醇胺0.3份、2,2-二羟甲基丙酸0.4份、2-甲基吡啶0.25份、N,N-二甲基甲酰胺12份、乙酸乙酯1.3份、丙酮3份、丁二醇7份、去离子水6份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度61℃下搅拌反应25分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌15分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌2分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度71℃下继续匀速搅拌15分钟，加入丙酮，搅拌15分钟，再加入丁二醇反应65分钟，将温度降至32℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速450r/min下搅拌45分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速450r/min下搅拌11分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
实施例3
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇25份、正硅酸乙酯7.5份、羟基硅油5份、二苯基甲烷二异氰酸酯50份、聚二甲基硅氧烷0.75份、N,N-二甲基环己胺0.2份、三乙醇胺0.35份、2,2-二羟甲基丙酸0.45份、2-甲基吡啶0.3份、N,N-二甲基甲酰胺15份、乙酸乙酯1.5份、丙酮3.5份、丁二醇8份、去离子水7.5份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度62℃下搅拌反应25分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌15分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌2分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度72℃下继续匀速搅拌15分钟，加入丙酮，搅拌15分钟，再加入丁二醇反应70分钟，将温度降至32℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速450r/min下搅拌45分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速450r/min下搅拌13分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
实施例4
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇28份、正硅酸乙酯9份、羟基硅油6份、二苯基甲烷二异氰酸酯55份、聚二甲基硅氧烷0.9份、N,N-二甲基环己胺0.25份、三乙醇胺0.4份、2,2-二羟甲基丙酸0.5份、2-甲基吡啶0.35份、N,N-二甲基甲酰胺17份、乙酸乙酯1.7份、丙酮4份、丁二醇9份、去离子水9份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度64℃下搅拌反应25分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌15分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌2分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度74℃下继续匀速搅拌15分钟，加入丙酮，搅拌15分钟，再加入丁二醇反应75分钟，将温度降至34℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速450r/min下搅拌45分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速450r/min下搅拌14分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
实施例5
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30份、正硅酸乙酯10份、羟基硅油7份、二苯基甲烷二异氰酸酯60份、聚二甲基硅氧烷1份、N,N-二甲基环己胺0.3份、三乙醇胺0.5份、2,2-二羟甲基丙酸0.6份、2-甲基吡啶0.4份、N,N-二甲基甲酰胺20份、乙酸乙酯2份、丙酮5份、丁二醇10份、去离子水10份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度65℃下搅拌反应30分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌20分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌3分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度75℃下继续匀速搅拌20分钟，加入丙酮，搅拌20分钟，再加入丁二醇反应80分钟，将温度降至35 ℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速500r/min下搅拌50分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速500r/min下搅拌15分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有正硅酸乙酯。具体地说是：
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30份、羟基硅油7份、二苯基甲烷二异氰酸酯60份、聚二甲基硅氧烷1份、N,N-二甲基环己胺0.3份、三乙醇胺0.5份、2,2-二羟甲基丙酸0.6份、2-甲基吡啶0.4份、N,N-二甲基甲酰胺20份、乙酸乙酯2份、丙酮5份、丁二醇10份、去离子水10份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度65℃下搅拌反应30分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌20分钟，再加入羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌3分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度75℃下继续匀速搅拌20分钟，加入丙酮，搅拌20分钟，再加入丁二醇反应80分钟，将温度降至35 ℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速500r/min下搅拌50分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速500r/min下搅拌15分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于以2,2-二羟甲基丙酸代替2-甲基吡啶。具体地说是：
一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30份、正硅酸乙酯10份、羟基硅油7份、二苯基甲烷二异氰酸酯60份、聚二甲基硅氧烷1份、N,N-二甲基环己胺0.3份、三乙醇胺0.5份、2,2-二羟甲基丙酸1份、N,N-二甲基甲酰胺20份、乙酸乙酯2份、丙酮5份、丁二醇10份、去离子水10份。
上述改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的制备方法为：先将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度65℃下搅拌反应30分钟，加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌20分钟，再加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌3分钟，然后加入N,N-二甲基环己胺，在温度75℃下继续匀速搅拌20分钟，加入丙酮，搅拌20分钟，再加入丁二醇反应80分钟，将温度降至35 ℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速500r/min下搅拌50分钟，慢慢加入去离子水，边加边继续在转速500r/min下搅拌15分钟，最后进行减压蒸馏后即得。
本发明制备的改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜的部分性能如下，具有良好的力学性能，其拉伸强度高达15.3MPa，断裂伸长率最高也可达471%，韧性佳，其吸水率仅为4.4%，不易膨胀变形，具有卓越的耐水性能。
实施例和对比例的性能如下：
拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 吸水率（%）
实施例1 14.3 467 4.7
实施例2 14.5 468 4.6
实施例3 14.7 469 4.5
实施例4 15.3 471 4.4
实施例5 15.0 469 4.5
对比例1 13.8 447 4.5
对比例2 14.7 459 6.2

Claims (2)

1.一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇20-30份、正硅酸乙酯5-10份、羟基硅油3-7份、二苯基甲烷二异氰酸酯40-60份、聚二甲基硅氧烷0.5-1份、N,N-二甲基环己胺0.1-0.3份、三乙醇胺0.2-0.5份、2,2-二羟甲基丙酸0.3-0.6份、2-甲基吡啶0.2-0.4份、N,N-二甲基甲酰胺10-20份、乙酸乙酯1-2份、丙酮2-5份、丁二醇6-10份、去离子水5-10份，制备方法为：
步骤1：将聚乙二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺在温度60-65℃下搅拌反应20-30分钟；
步骤2：加入2,2-二羟甲基丙酸和2-甲基吡啶，继续搅拌10-20分钟；
步骤3：加入正硅酸乙酯、羟基硅油和聚二甲基硅氧烷，搅拌1-3分钟；
步骤4：加入N,N-二甲基环己胺，在温度70-75℃下继续匀速搅拌10-20分钟；
步骤5：加入丙酮，搅拌10-20分钟；
步骤6：加入丁二醇反应60-80分钟；
步骤7：将温度降至30-35℃，加入三乙醇胺，用搅拌机在转速400-500r/min下搅拌40-50分钟；
步骤8：慢慢加入去离子水，边加边继续在转速400-500r/min下搅拌10-15分钟；
步骤9：进行减压蒸馏后即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚氨基甲酸酯耐水胶膜，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇22-28份、正硅酸乙酯6-9份、羟基硅油4-6份、二苯基甲烷二异氰酸酯45-55份、聚二甲基硅氧烷0.6-0.9份、N,N-二甲基环己胺0.15-0.25份、三乙醇胺0.3-0.4份、2,2-二羟甲基丙酸0.4-0.5份、2-甲基吡啶0.25-0.35份、N,N-二甲基甲酰胺12-17份、乙酸乙酯1.3-1.7份、丙酮3-4份、丁二醇7-9份、去离子水6-9份。
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