CN103420423B - 一种二硫化钨的制备方法 - Google Patents
一种二硫化钨的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103420423B CN103420423B CN201310344678.7A CN201310344678A CN103420423B CN 103420423 B CN103420423 B CN 103420423B CN 201310344678 A CN201310344678 A CN 201310344678A CN 103420423 B CN103420423 B CN 103420423B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten disulfide
- heating
- preparation
- vulcanizing equipment
- degrees celsius
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及化合物制备技术领域,具体涉及一种二硫化钨的制备方法,本发明包括:将钨酸与三硫化铵溶液进行混匀,得到混匀物;将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空,待抽真空完成后,在该硫化设备中进行第一阶段加热,所述第一阶段加热的加热温度为:650摄氏度至750摄氏度,加热时长为:50分钟至70分钟;在第一阶段加热结束后,进行第二阶段加热,所述第二阶段加热的加热温度为:1350摄氏度至1400摄氏度,加热时长为:110分钟至130分钟;在第二阶段加热结束后,得到二硫化钨。本发明的二硫化钨的制备方法的工艺流程短、使用设备简单,同时降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域,具体涉及一种二硫化钨的制备方法。
背景技术
二硫化钨最初由美国在1962年至1971年间用于水手号太空船关键部位的润滑,其获得极佳的效果,其后开始在工业领域中得到应用,但仅限于航天、航空工业和国防工业,直至1984年美国MSC公司将二硫化钨润滑技术引入到一般工业润滑领域中,二硫化钨才以其优异的润滑特性迅速被推广开。二硫化钨是极佳的干膜润滑剂,其很好的解决了产品的表面磨损的问题,经过二硫化钨处理的产品能实现使用性能上质的飞跃,大幅度提高产品的附加值。
并且,二硫化钨作为催化剂在当前的石油化工行业中也得到广泛应用,如用于加氢精制及部分重馏份裂化,将石油中的非烃化合物除掉,不饱和烃进行加氢饱和,并有部分加氢异构裂解作用。
现有制造纳米二硫化钨生产工艺如下:在室温下将一定量的钨酸加入(NH
4
)
2
S溶液搅拌并反应1小时,然后加入一定量的聚乙二醇水溶液做为分散剂,待混合均匀后加入HCl调节溶液PH值,生成的沉淀经去离子水洗涤,然后放入真空干燥箱中在100摄氏度下脱水干燥,得到WS
3
前驱物,将WS
3
前驱物在900摄氏度下和氢气反应1.5小时,得到了嵌套球形层状结构的IF- WS
2
纳米材料,反应方程式如下:
H
2
WO
4
+(NH
4
)
2
S→(NH
4
)
2
WS
4
+NH
3
·H
2
O +NH
3
1--1
(NH
4
)
2
WS
4
+HCl→WS
3
+NH
4
Cl+H
2
S 1--2
WS
3
+H
2
→WS
2
+H
2
S 1- 3
现有的制造二硫化钨的工艺流程不仅十分繁琐、复杂,需要经过多次化学反应外,且其化学反应后又有大量的硫化氢、氨气产生,严重污染环境和损害人身健康,为三废处理带来困难。
发明内容
为克服上述缺陷,本发明的目的即在于提供一种二硫化钨的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明是一种二硫化钨的制备方法,主要包括:将钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀,得到混匀物,在所述混匀物中,钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.5至1:6.0;
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空,待抽真空完成后,在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热;所述第一加热温度为:650摄氏度至750摄氏度,第一加热时长为:50分钟至70分钟;
在第一阶段加热结束后,进行第二阶段加热,在所述第二阶段加热的过程中,将加热温度调整为第二加热温度,并按第二加热时长进行加热;所述第二加热温度为:1350摄氏度至1400摄氏度,第二加热时长为:110分钟至130分钟;
在第二阶段加热结束后,得到二硫化钨。
进一步,所述混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为:
3H
2
WO
4
+2(NH
4
)
2
S
3
→3WS
2
+2N
2
+9H
2
+5O
2
+2H
2
O。
进一步,所述得到二硫化钨之后包括:将硫化设备内的温度下调至冷却温度后,将所述二硫化钨从硫化设备内取出,所述冷却温度为:200摄氏度以下。
进一步,所述进行第二阶段加热之前包括:打开硫化设备的放空阀,排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气。
进一步,所述将加热温度调整为第二加热温度之后包括:打开硫化设备的放空阀,排空硫化设备内反应所产生的氧气。
进一步,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:将二硫化钨加工成片状。
进一步,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
进一步,所述第一加热温度为:700摄氏度,第一加热时长为:60分钟。
进一步,所述第二加热温度为:1400摄氏度,第二加热时长为:120分钟。
进一步,所述混匀物中,钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0。
本发明提供一种新型的二硫化钨制备方法,其不需要通过多次化学反应,以及繁多的化工设备即可生产出二硫化钨产品,且其反应产物中不产生有害的气体,其制备工艺流程短、使用设备简单,同时降低了对环境的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明是一种二硫化钨的制备方法,将固体粉末状的钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀,得到混匀物,在所述混匀物中,钨酸粉末与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0;
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空,待抽真空完成后,在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热;所述第一加热温度为:700摄氏度,第一加热时长为:60分钟;
在第一阶段加热结束后,打开硫化设备的放空阀,将硫化设备放空1-3分钟,以排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气;
在排空硫化设备内的氮气和氢气后,进行第二阶段加热,在所述第二阶段加热的过程中,将加热温度调整为第二加热温度,所述第二加热温度为:1400摄氏度;
当加热温度达到第二加热温度时,再次打开硫化设备的放空阀,将硫化设备放空1-3分钟,以排空硫化设备内反应所产生的氧气;
在排空硫化设备内的氧气后,以第二加热时长进行加热;所述第二加热时长为:120分钟;
在第二阶段加热结束后,得到二硫化钨。
其中,在本发明中,混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为:
3H
2
WO
4
+2(NH
4
)
2
S
3
→3WS
2
+2N
2
+9H
2
+5O
2
+2H
2
O
本发明的化学反应中不产生诸如:硫化氢、氨气等有毒气体,其生产过程更为绿色环保。
在所述得到二硫化钨之后,将硫化设备内的温度下调至冷却温度后,将所述二硫化钨从硫化设备内取出,所述冷却温度为:200摄氏度以下,其具体为200摄氏度至室温,若取出二硫化钨时,硫化设备内的温度高于200摄氏度,则其二硫化钨自身的温度也接近硫化设备内的温度,在此高温环境下二硫化钨容易被空气中的氧气所氧化且不利于操作;因此,将硫化设备内的温度下调至200摄氏度后,再将所述二硫化钨从硫化设备内取出,保证了产物的纯净度与操作方便。
进一步,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:当需要用该二硫化钨做催化剂使用时,将二硫化钨压制成不同规格的片状。
进一步,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:当需要用该二硫化钨做润滑剂使用时,用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二硫化钨的制备方法,其特征在于,包括:
将钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀,得到混匀物,在所述混匀物中,钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.5至1:6.0;
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空,待抽真空完成后,在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热;所述第一加热温度为:650摄氏度至750摄氏度,第一加热时长为:50分钟至70分钟;
在第一阶段加热结束后,进行第二阶段加热,在所述第二阶段加热的过程中,将加热温度调整为第二加热温度,在加热温度调整为第二加热温度之后,打开硫化设备的放空阀,排空硫化设备内反应所产生的氧气;
在排空硫化设备内的氧气后,以按第二加热时长进行加热;所述第二加热温度为:1350摄氏度至1400摄氏度,第二加热时长为:110分钟至130分钟;
在第二阶段加热结束后,得到二硫化钨。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为:
3H2WO4+2(NH4)2S3→3WS2+2N2+9H2+5O2+2H2O。
3.根据权利要求2所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述得到二硫化钨之后包括:将硫化设备内的温度下调至冷却温度后,将所述二硫化钨从硫化设备内取出,所述冷却温度为:200摄氏度以下。
4.根据权利要求3所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述进行第二阶段加热之前包括:打开硫化设备的放空阀,排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气。
5.根据权利要求4所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:将二硫化钨加工成片状。
6.根据权利要求4所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括:用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
7.根据权利要求5或6所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述第一加热温度为:700摄氏度,第一加热时长为:60分钟。
8.根据权利要求7所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述第二加热温度为:1400摄氏度,第二加热时长为:120分钟。
9.根据权利要求8所述的二硫化钨的制备方法,其特征在于,所述混匀物中,钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310344678.7A CN103420423B (zh) | 2013-08-09 | 2013-08-09 | 一种二硫化钨的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310344678.7A CN103420423B (zh) | 2013-08-09 | 2013-08-09 | 一种二硫化钨的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103420423A CN103420423A (zh) | 2013-12-04 |
CN103420423B true CN103420423B (zh) | 2015-05-13 |
Family
ID=49645867
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310344678.7A Active CN103420423B (zh) | 2013-08-09 | 2013-08-09 | 一种二硫化钨的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103420423B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106567055A (zh) * | 2015-10-08 | 2017-04-19 | 中国科学院金属研究所 | 一种大面积高质量完全单层的二硫化钨的制备方法 |
CN106186072B (zh) * | 2016-07-08 | 2017-11-28 | 东南大学 | 一种快速合成硫化钨纳米粉末的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1124718A (zh) * | 1994-12-16 | 1996-06-19 | 吉林冶炼厂 | 超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法 |
CN1548504A (zh) * | 2003-05-19 | 2004-11-24 | 吉林市华林科技有限责任公司 | 二硫化钨润滑剂的制备方法 |
-
2013
- 2013-08-09 CN CN201310344678.7A patent/CN103420423B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1124718A (zh) * | 1994-12-16 | 1996-06-19 | 吉林冶炼厂 | 超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法 |
CN1548504A (zh) * | 2003-05-19 | 2004-11-24 | 吉林市华林科技有限责任公司 | 二硫化钨润滑剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Thermal conversion of tungsten oxide nanorods to tungsten disulfide nanoflakes;Li P.G. et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20090430;第474卷(第1-2期);第463-467页 * |
嵌套球形层状封闭结构纳米二硫化钨的合成与机理探讨;郑遗凡等;《无机材料学报》;20040531;第19卷(第3期);第635-654页 * |
高温自加压制备纳米二硫化钨;赵鹏等;《无机盐工业》;20090331;第41卷(第3期);第17-18页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103420423A (zh) | 2013-12-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Benhammada et al. | Catalytic effect of green CuO nanoparticles on the thermal decomposition kinetics of ammonium perchlorate | |
Kim et al. | Silanol-rich ordered mesoporous silica modified thiol group for enhanced recovery performance of Au (III) in acidic leachate solution | |
Moshtaghi et al. | Nanocrystalline barium stannate: facile morphology-controlled preparation, characterization and investigation of optical and photocatalytic properties | |
CN103213950B (zh) | 一种氢氧化物及其氧化物空心结构纳米材料的制备方法 | |
US9512377B2 (en) | Process for production of nanoparticles of solid lubricant and lubricant dispersions stable in oil and in water | |
CN105366725A (zh) | 一种以含硫生物试剂为硫源的水热合成MoS2纳米花的方法 | |
CN105645471B (zh) | 一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法 | |
CN101857273A (zh) | 纳米级片状二硫化钼的制备方法 | |
CN104743529B (zh) | 一种高催化性能氮化钨的合成方法 | |
CN104689836A (zh) | 一种高分散纳米二硫化钼催化剂的合成方法 | |
Li et al. | Magnetically separable ternary hybrid of ZnFe2O4–Fe2O3–Bi2WO6 hollow nanospheres with enhanced visible photocatalytic property | |
CN104709932A (zh) | γ-氧化铝纳米材料及镍/γ-氧化铝催化剂的制备方法 | |
CN102616854B (zh) | 一种单分散球形MoS2超细粉体的制备方法 | |
CN103420423B (zh) | 一种二硫化钨的制备方法 | |
Afzaal et al. | Zwitterionic surfactant assisted synthesis of Fe doped SnO2-SiO2 nanocomposite with enhanced photocatalytic activity under sun light | |
CN103056366A (zh) | 一种多孔不锈钢的制备方法 | |
CN107812523A (zh) | 一种Co基催化剂及制备方法和在丁香酚转化中的应用 | |
Basaleh et al. | CoAl2O4–g-C3N4 nanocomposite photocatalysts for powerful visible-light-driven hydrogen production | |
CN109772403A (zh) | 一种包覆型催化剂用于催化分解硫化氢的方法 | |
CN106276884A (zh) | 一种制备介孔石墨烯的方法 | |
Boey et al. | Formation and morphology of colloidal chitosan-stabilized copper sulfides | |
CN103708532A (zh) | 树枝状硫化镉超细纳米棒等级结构材料及其制备方法 | |
CN108671942B (zh) | 一种催化剂用二硫化钼及其制备方法和应用 | |
Zheng et al. | Photocatalytic H2 evolution of selective phase CZTS synthesized by ultrasonic spray pyrolysis method | |
CN105154169A (zh) | 一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Futian District Shenzhen City, Guangdong province 518000 Shennan Road No. 1006 Shenzhen International Innovation Center C building 15 Floor Patentee after: SHENZHEN WINNER TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 518000, Guangdong, Futian District, Xinzhou South Road, Shenzhen, 2 floor, 6 floor, South half of the floor Patentee before: Shenzhen Weileda Technology Development Co., Ltd. |