CN105628856A - 一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料 - Google Patents

一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料 Download PDF

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Abstract

一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，其特征是石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料。其制备方法是：将天然石墨分别经过发烟硫酸、高锰酸钾浓硫酸溶液和过氧化氢的氧化处理，制成氧化石墨烯；将草酸铋、醋酸铅和硝酸铟制成溶液，加入琼脂粉形成凝胶，将此凝胶烘干、焙烧和冷却，得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；将此复合金属氧化物和前述的氧化石墨烯加入水合肼水溶液中，用氙灯照射，过滤并烘干即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料。使用本发明所提供的敏感材料制作气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量苯和二氧化硫而不受常见共存物的干扰。

Description

一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料
技术领域
本发明涉及一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，特别是由石墨烯负载的Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料，属于催化新材料技术领域。
背景技术
苯是一种带有芳香气味的化工原料，空气中的苯主要来源于建筑涂料、装饰油漆、胶粘剂溶液和汽车尾气等。慢性苯中毒主要是对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用；经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥脱屑，有的出现过敏性湿疹；长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质，是室内空气的主要污染物。
二氧化硫是大气中主要污染物之一，二氧化硫具有酸性，可与空气中的其他物质反应，生成微小的亚硫酸盐和硫酸盐颗粒。当这些颗粒被吸入时，它们将聚集于肺部，是呼吸***症状和疾病的主要原因之一。与眼睛接触时，会造成红肿和疼痛。二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，故大部分被阻滞在上呼吸道，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。二氧化硫浓度为10～15ppm时，呼吸道纤毛运动和粘膜的分泌功能均能受到抑制。浓度达20ppm时，引起咳嗽并刺激眼睛。若每天吸入浓度为100ppm达8小时，支气管和肺部出现明显的刺激症状，使肺组织受损。浓度达400ppm时可使人产生呼吸困难。二氧化硫与飘尘一起被吸入，飘尘气溶胶微粒可把二氧化硫带到肺部使毒性增加3～4倍。若飘尘表面吸附金属微粒，在其催化作用下，使二氧化硫氧化为硫酸雾，其刺激作用比二氧化硫更强。长期生活在大气污染的环境中，由于二氧化硫和飘尘的联合作用，可促使肺泡纤维增生。如果增生范围波及广泛，形成纤维性病变，发展下去可使纤维断裂形成肺气肿。二氧化硫可以加强致癌物苯并芘的致癌作用。据动物试验，在二氧化硫和苯并芘的联合作用下，动物肺癌的发病率高于单个因子的发病率，在短期内即可诱发肺部扁平细胞癌。
空气中苯和二氧化硫的检测方法主要有：分光光度法、荧光光度法、流动注射化学发光法、气相色谱法、液相色谱法和电化学法等。这些方法灵敏度都比较高，但操作复杂，必须在实验室完成，无法现场实现。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种对苯和二氧化硫都有较高选择性的催化发光敏感材料。用这种敏感材料制作的监测苯和二氧化硫的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量苯和二氧化硫而不受常见共存物的干扰。
本发明所述的一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料是石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料，可以通过天然石墨、铋盐、铅盐和铟盐制备。其中，以草酸铋、醋酸铅和硝酸铟为主要原料的制备方法是：
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至45-55℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
(2)将草酸铋溶于质量分数为10-20％的盐酸水溶液中形成溶液A，将醋酸铅溶于质量分数为20-30％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将硝酸铟溶于质量分数为30-40％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至450-500℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
其中，铋盐是醋酸铋、草酸铋、硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋和三氯化铋的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铅盐是硝酸铅、醋酸铅和硫氰酸铅的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或两种的混合物。
当制得的复合材料各组分质量分数满足Bi2O3(10-20％)、PbO(15-25％)、In2O3(14-24％)和C(45-60％)时，用于作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
具体实施方式
实施例1
[1]在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至50℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
[2]将七水草酸铋溶于质量分数为15％的盐酸水溶液中形成溶液A，将三水醋酸铅溶于质量分数为25％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将三水硝酸铟溶于质量分数为35％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至220℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至480℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得各组分的质量百分数分别为12.1％Bi2O3、23.5％PbO、19.2％In2O3和45.2％C。
应用：以此复合粉体材料作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，线性范围为苯0.2-156mg/m3和二氧化硫0.15-79mg/m3，检出限为苯0.1mg/m3和二氧化硫0.08mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例2
[1]在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至46℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
[2]将醋酸铋溶于质量分数为11％的盐酸水溶液中形成溶液A，将硝酸铅溶于质量分数为21％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将三水硝酸铟溶于质量分数为39％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至210℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至460℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得各组分的质量百分数分别为18.8％Bi2O3、16.1％PbO、14.3％In2O3和50.8％C。
应用：以此复合粉体材料作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，线性范围为苯0.15-125mg/m3和二氧化硫0.2-87mg/m3，检出限为苯0.08mg/m3和二氧化硫0.1mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例3
[1]在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至54℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
[2]将五水硝酸铋溶于质量分数为19％的盐酸水溶液中形成溶液A，将硫氰酸铅溶于质量分数为24％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将五水硫酸铟溶于质量分数为31％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至230℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至470℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得各组分的质量百分数分别为11.5％Bi2O3、16.2％PbO、15.1％In2O3和57.2％C。
应用：以此复合粉体材料作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，线性范围为苯0.25-142mg/m3和二氧化硫0.2-88mg/m3，检出限为苯0.15mg/m3和二氧化硫0.1mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例4
[1]在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至52℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
[2]将硫酸铋溶于质量分数为14％的盐酸水溶液中形成溶液A，将硝酸铅溶于质量分数为29％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将醋酸铟溶于质量分数为36％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至240℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至470℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得各组分的质量百分数分别为13.2％Bi2O3、15.3％PbO、23.1％In2O3和48.4％C。
应用：以此复合粉体材料作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，线性范围为苯0.1-85mg/m3和二氧化硫0.2-84mg/m3，检出限为苯0.05mg/m3和二氧化硫0.1mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例5
[1]在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至48℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
[2]将磷酸铋溶于质量分数为17％的盐酸水溶液中形成溶液A，将硝酸铅和醋酸铅溶于质量分数为25％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将三水硝酸铟和磷酸铟溶于质量分数为32％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至205℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至490℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得各组分的质量百分数分别为12.6％Bi2O3、24.7％PbO、16.4％In2O3和46.3％C。
应用：以此复合粉体材料作为测定苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，线性范围为苯0.18-132mg/m3和二氧化硫0.25-118mg/m3，检出限为苯0.1mg/m3和二氧化硫0.15mg/m3，其它常见共存物没有干扰。

Claims (1)

1.一种苯和二氧化硫的催化发光敏感材料，其特征是石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料，各组分质量分数为10-20％Bi2O3、15-25％PbO、14-24％In2O3和45-60％C，其制备方法是：
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入40℃的发烟硫酸中，恒温搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的磷酸，继续恒温搅拌3小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至45-55℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
(2)将草酸铋溶于质量分数为10-20％的盐酸水溶液中形成溶液A，将醋酸铅溶于质量分数为20-30％柠檬酸水溶液中形成溶液B，将硝酸铟溶于质量分数为30-40％的异丁醇水溶液中形成溶液C；在连续搅拌下，将溶液A和溶液B依次缓慢加入溶液C中，搅拌2小时后，加入少量琼脂粉继续搅拌形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至450-500℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合金属氧化物；在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至40℃，恒温搅拌4小时，用300瓦的氙灯照射3小时，过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于60℃真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由Bi2O3、PbO和In2O3组成的复合材料。
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