CN108802016B - 一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料,其特征是由石墨烯负载的MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料,粒径不超过45nm,其中各组分的质量百分数范围为8‑12%MgO、5‑8%ZrO2、7‑13%Cr2O3和70‑80%C。其制备方法是:首先将天然石墨转化为氧化石墨烯,其次利用镁盐、锆盐和铬盐制备纳米级镁锆铬复合金属氧化物,最后在氧化石墨烯还原为石墨烯的过程中负载复合金属氧化物。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器,可以在现场准确测定空气中的微量甲醛而不受其它常见共存物的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料,特别是石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料,属于传感技术领域。
背景技术
甲醛是一种无色易挥发的化工原料,作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映,当甲醛浓度在空气中达到0.06~0.07mg/m3时,儿童就会发生轻微气喘,达到0.1mg/m3时就有异味和不适感,达到0.5mg/m3时可刺激眼睛引起流泪,达到0.6mg/m3可引起咽喉不适或疼痛,达到1mg/m3时会引起大量流泪,达到10mg/m3时则感觉呼吸困难,达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。
甲醛已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质,是室内空气中的主要污染物。动物实验表明甲醛可增加小鼠骨髓细胞微核率及***畸形率、导致孕鼠流产率上升和产仔数下降、损伤小鼠脾脏和肺脏。有研究报道低浓度的甲醛即可诱发白血病,由于我们生活和工作的环境中甲醛无处不在,因此研究快速准确测定空气中微量甲醛的方法具有很强的现实意义。
测定微量甲醛的方法主要有光度法、电化学法、色谱法、化学发光法、气质联用法、液质联用法和离子色谱法等,由于这些方法都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定,因此耗时长不易现场实现。发明人于2006年在Sensors & Actuators:B.Chemical上发表了题为“On-line Monitoring of Formaldehyde in Air byCataluminescence-based gas Sensor”的论文中使用纳米级钒钛(原子比为1∶2)复合氧化物作为敏感材料,可以在线检测0.1~40mg/m3的甲醛,检出限可达0.06mg/m3,但是乙醛和甲醇有干扰;于2008年在《化学学报》上发表的题为“纳米复合氧化物催化发光法测定空气中的甲醛”的论文中使用改进的纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物作为敏感材料,可以在线检测0.07~34mg/m3的甲醛,检出限可达0.04mg/m3,但是乙醛仍然有一定干扰。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足,提供一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的监测甲醛的气体传感器,可以在现场快速、准确测定空气中的微量甲醛而不受其它共存物的干扰。
本发明所述的敏感材料是石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料,其制备方法如下:
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌2-3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至50-55℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将镁盐和锆盐溶于质量分数为15-20%的盐酸水溶液中形成溶液A,将铬盐溶于质量分数为20-30%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至92-95℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至400-450℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为15-20%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌4-5小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
其中,镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、草酸镁、柠檬酸镁和醋酸镁的无水物或水合物的一种或几种的混合物,锆盐是氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸氧化锆的无水物或水合物的一种或几种的混合物,铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
制得的复合粉体材料中各组分质量分数满足MgO(8-12%)、ZrO2(5-8%)、Cr2O3(7-13%)和C(70-80%),且最大粒径不超过45nm时,可用于作为测定空气中微量甲醛的敏感材料。
具体实施方式
实施例1
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至51℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将六水氯化镁和八水氯氧化锆溶于质量分数为15%的盐酸水溶液中形成溶液A,将六水氯化铬溶于质量分数为21%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至92℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至205℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至410℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为17%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌4小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
分析:用透射电子显微镜测试此复合粉体材料,其最大粒径不超过43nm,平均粒径约为32nm;对其进行成分分析,测得各组分质量百分数分别为11.2%MgO、7.4%ZrO2、11.1%Cr2O3和70.3%C。
应用:以此复合粉体作为催化发光敏感材料检测空气中的甲醛,线性范围为0.03-15mg/m3,检出限为0.01mg/m3,其它常见共存物没有干扰。
实施例2
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至54℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将七水硫酸镁、醋酸镁和醋酸锆溶于质量分数为18%的盐酸水溶液中形成溶液A,将六水高氯酸铬和硫酸铬溶于质量分数为23%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至93℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至220℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至415℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为18%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌5小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
分析:用透射电子显微镜测试此复合粉体材料,其最大粒径不超过40nm,平均粒径约为30nm;对其进行成分分析,测得各组分质量百分数分别为9.8%MgO、6.3%ZrO2、12.4%Cr2O3和71.5%C。
应用:以此复合粉体作为催化发光敏感材料检测空气中的甲醛,线性范围为0.05-17mg/m3,检出限为0.02mg/m3,其它常见共存物没有干扰。
实施例3
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至52℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将六水硝酸镁和四水硫酸锆溶于质量分数为19%的盐酸水溶液中形成溶液A,将六水醋酸铬和硫酸铬溶于质量分数为25%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至95℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至240℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至425℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为16%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌4小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
分析:用透射电子显微镜测试此复合粉体材料,其最大粒径不超过45nm,平均粒径约为32nm;对其进行成分分析,测得各组分质量百分数分别为8.1%MgO、5.7%ZrO2、9.4%Cr2O3和76.8%C。
应用:以此复合粉体作为催化发光敏感材料检测空气中的甲醛,线性范围为0.03-15mg/m3,检出限为0.01mg/m3,其它常见共存物没有干扰。
实施例4
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至53℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将二水草酸镁和四氯化锆溶于质量分数为17%的盐酸水溶液中形成溶液A,将草酸铬溶于质量分数为27%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至94℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至230℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至435℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物:
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为19%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌5小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
分析:用透射电子显微镜测试此复合粉体材料,其最大粒径不超过40nm,平均粒径约为30nm;对其进行成分分析,测得各组分质量百分数分别为8.9%MgO、6.0%ZrO2、7.3%Cr2O3和77.8%C。
应用:以此复合粉体作为催化发光敏感材料检测空气中的甲醛,线性范围为0.02-15mg/m3,检出限为0.01mg/m3,其它常见共存物没有干扰。
实施例5
(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌2小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至55℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(2)将柠檬酸镁、醋酸镁和二水硝酸氧化锆溶于质量分数为16%的盐酸水溶液中形成溶液A,将九水硝酸铬溶于质量分数为29%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至93℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至248℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至445℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;
(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为17%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌4小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料。
分析:用透射电子显微镜测试此复合粉体材料,其最大粒径不超过44nm,平均粒径约为32nm;对其进行成分分析,测得各组分质量百分数分别为10.5%MgO、5.2%ZrO2、10.7%Cr2O3和73.6%C。
应用:以此复合粉体作为催化发光敏感材料检测空气中的甲醛,线性范围为0.03-15mg/m3,检出限为0.01mg/m3,其它常见共存物没有干扰。
Claims (1)
1.一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料,其特征是石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的粒径不超过45nm的复合粉体材料,其中各组分的质量百分数范围为8-12%MgO、5-8%ZrO2、7-13%Cr2O3和70-80%C,其制备方法是:(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中,升温至45℃并搅拌2-3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸,继续保持温度搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性;将滤饼加入质量分数为15%的高锰酸钾浓硫酸溶液中,升温至50-55℃并连续搅拌2小时,缓慢加入质量分数为25%的过氧化氢水溶液至无气泡为止,继续恒温搅拌1小时,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到氧化石墨烯;(2)将镁盐和锆盐溶于质量分数为15-20%的盐酸水溶液中形成溶液A,将铬盐溶于质量分数为20-30%柠檬酸水溶液中形成溶液B,在连续搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中,搅拌2小时后,升温至92-95℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解,冷却至室温形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃,保持此温度4小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至400-450℃,保持此温度3小时,自然冷却至室温得到由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合金属氧化物;(3)在连续搅拌下,将此复合金属氧化物加入质量分数为15-20%的水合肼水溶液中,然后将前述的氧化石墨烯也加入其中,升温至45℃,恒温搅拌4-5小时,自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次,然后置于65℃的真空烘箱烘干,即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO2和Cr2O3组成的复合粉体材料;所述的镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、草酸镁、柠檬酸镁和醋酸镁的无水物或水合物的一种或几种的混合物,锆盐是氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸氧化锆的无水物或水合物的一种或几种的混合物,铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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