CN105628807A - 一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法，属于质量检测技术领域，其包括以下步骤：精密称取供试品1-Boc-4-氨基哌啶，用溶剂溶解后制备成供试品溶液；将所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行测定；色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为20mmol/L的磷酸氢二胺水溶液；梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min；柱温为25-35℃；紫外检测器，检测波长为210nm。该质量检测方法，使1-Boc-4-氨基哌啶与其中杂质N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶具有良好的分离度，而便于快速、准确、灵敏地对1-Boc-4-氨基哌啶进行质量含量分析。

Description

一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法
技术领域
本发明涉及质量检测技术领域，具体而言，涉及一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法。
背景技术
酒石酸西尼必利片(cinitapride)为西班牙AlmirallProdesfarma药厂开发的苯甲酰胺类衍生物，于1990年4月在西班牙批准上市，适用于胃动过缓引起的胃肠道不适。
1-Boc-4-氨基哌啶为合成酒石酸西尼必利的重要原料，其中含有N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶等杂质。因1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮及N-Boc-4-羟基哌啶的紫外吸收弱、极性较强，所以导致1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮及N-Boc-4-羟基哌啶在高效液相色谱中难分离而不易检测1-Boc-4-氨基哌啶的质量含量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法，以使1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶具有良好的分离度，而便于快速、准确、灵敏地对1-Boc-4-氨基哌啶进行质量含量分析。
本发明所采用的技术方案为：
一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法，包括以下步骤：精密称取供试品1-Boc-4-氨基哌啶，用溶剂溶解后制备成供试品溶液；将所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行测定；
色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为20mmol/L的磷酸氢二胺水溶液；梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min；色谱柱的柱温为25-35℃；检测器的检测波长为210nm。
因1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶在210nm处具有最大吸收波长，因此，检测器的检测波长为210nm。其中，检测器优选为二极管阵列(DAD)检测器，其可以同时进行横向检测和纵向检测，并可以用于峰纯度的检测。
流动相A为乙腈，流动相B为20mmol/L的磷酸氢二胺水溶液，并以0.8-1.2ml/min的流速进行梯度洗脱，且柱温为25-35℃，从而可以使1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶具有良好的分离度，并快速洗脱。
因此，上述质量检测方法可以准确、快速、灵敏地检测出1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶的质量含量而完成1-Boc-4-氨基哌啶的质量含量分析，确保其纯度符合要求。
而且上述质量检测方法还具有良好的精密度及耐用性。
其中，流速优选为1ml/min，柱温优选为30℃
进一步，所述梯度洗脱的程序为：0分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为77-87:18；15分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为55-65:40；18分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为55-65:40；18.1分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为77-87:18。
其中，优选地，所述梯度洗脱的程序为：0分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为82:18；15分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为60:40；18分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为60:40；18.1分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为82:18。
通过上述梯度洗脱的程序，可以快速对1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶进行快速分离，从而缩短上述质量检测方法的检测时间。
进一步，所述供试品溶液的进样量为10μL，所述供试品溶液的浓度为1-5mg/ml。
其中，优选地，所述供试品溶液的浓度为3mg/ml。
进一步，所述色谱柱为Kromasil苯基色谱柱，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm；所述色谱柱的填料颗粒的直径为5μm。
上述质量检测方法，供试品中的1-Boc-4-氨基哌啶的检测限为0.284ng，定量限为：3.485ng；N-Boc-4-哌啶酮的检测限为0.286ng，定量限为7.186ng；N-Boc-4-羟基哌啶的检测限为0.295ng，定量限为2.100ng。其中，检测限和定量限的计算方法同现有的方法而不做详细说明。
进一步，所述溶剂为甲醇。
在通过高效液相法进行质量含量分析时，样品可以分别选用水、乙腈、甲醇或丙酮等多种溶剂进行溶解；其中，根据1-Boc-4-氨基哌啶的性质优选为甲醇。
本发明的有益效果：
本发明所提供的1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法，使1-Boc-4-氨基哌啶与其中杂质N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶具有良好的分离度，而便于快速、准确、灵敏地对1-Boc-4-氨基哌啶进行质量含量分析。
附图说明
图1为1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶的出峰图；
图2为实施例1中的1-Boc-4-氨基哌啶的浓度与峰面积线性图；
图3为实施例1中的N-Boc-4-哌啶酮的浓度与峰面积线形图；
图4为实施例1中的N-Boc-4-羟基哌啶的浓度与峰面积线形图；
图5为实施例2中的1-Boc-4-氨基哌啶经酸破坏后的图谱；
图6为实施例2中的1-Boc-4-氨基哌啶经碱破坏后的图谱；
图7为实施例2中的1-Boc-4-氨基哌啶经氧化破坏后的图谱；
图8为实施例2中的1-Boc-4-氨基哌啶经自然光破坏后的图谱；
图9为实施例2中的1-Boc-4-氨基哌啶经高温破坏后的图谱。
具体实施方式
实验仪器：Agilent1100高效液相色谱仪，Agilent1100DAD检测器，KromasilEternity-5-Pheny色谱柱(色谱柱内径4.6mm，长度250mm，填料颗粒直径5μm)。
实验药品：磷酸氢二胺、乙腈(色谱级)、二次蒸馏水、1-Boc-4-氨基哌啶对照品、N-Boc-4-哌啶酮对照品、N-Boc-4-羟基哌啶对照品。
化合物储备液的配制：精密称取1-Boc-4-氨基哌啶对照品24.83mg、N-Boc-4-哌啶酮对照品24.70mg和N-Boc-4-羟基哌啶对照品24.52mg分别于不同的5ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，定容，然后将各化合物储备液放于冰箱中冷藏保存备用。
实施例1
精密量取各化合物储备液适量于同一容量瓶中，分别配置成0.28μg/ml～0.4mg/ml浓度的溶液，并分别编号为1-7。
其中，编号1的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶0.28μg/ml，N-Boc-4-羟基哌啶0.28μg/ml。
编号2的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶9.36μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶9.51μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮1.20μg/ml。
编号3的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶37.44μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶38.05μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮4.81μg/ml。
编号4的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶93.60μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶95.12μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮12.03μg/ml。
编号5的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶187.20μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶190.24μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮24.06μg/ml。
编号6的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶280.80μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶285.36μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮36.09μg/ml。
编号7的溶液中，含1-Boc-4-氨基哌啶374.40μg/ml、N-Boc-4-羟基哌啶380.48μg/ml、N-Boc-4-哌啶酮48.12μg/ml。
将上述编号的溶液分别以10μL的进样量注入到液相色谱仪，每个编号的溶液检测三次，记录色谱图，并统计各化合物的峰面积，计算平均峰面积以及相对标准偏差(RSD)。
高效液相色谱法的色谱条件为：KromasilEternity-5-Pheny色谱柱(色谱柱内径4.6mm，长度250mm，填料颗粒直径5μm)，柱温：30℃；Agilent1100DAD检测器，检测波长：210nm；流动相：A乙腈，B20mmol/L磷酸氢二胺水溶液，流速：1.0ml/min，流动相按以下梯度洗脱程序进行洗脱：
1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶的出峰时间如图1所示。
其中，1-Boc-4-氨基哌啶线性验证结果如下表1所示，以1-Boc-4-氨基哌啶的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其标准曲线如图2所示。
表11-Boc-4-氨基哌啶线性验证结果
由表1和图2知，1-Boc-4-氨基哌啶的标准曲线为：y＝3.132x+2.9409，相关系数R2＝1.000。
N-Boc-4-哌啶酮线性验证结果如下表2所示，以1-Boc-4-氨基哌啶的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其标准曲线如图3所示。
表2N-Boc-4-哌啶酮线性验证结果
由表2和图3知，N-Boc-4-哌啶酮的标准曲线为：y＝2.7229x-0.9591，相关系数R2＝0.9997。
N-Boc-4-羟基哌啶线性验证结果如下表3所示，以1-Boc-4-氨基哌啶的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其标准曲线如图4所示。
表3N-Boc-4-羟基哌啶线性验证结果
由表3和图4知，N-Boc-4-羟基哌啶的标准曲线为：4.0759x+6.3945，相关系数R2＝0.9999。
由此可见，各标准曲线的相关系数R2≤1，标准曲线均具有良好的线性关系，因此，上述质量检测方法可以用于定量分析检测1-Boc-4-氨基哌啶、N-Boc-4-哌啶酮以及N-Boc-4-羟基哌啶的含量。
实施例2
专属性试验：取1-Boc-4-氨基哌啶供试品适量，按中国药典2010版二部附录XIXA的规定进行了酸、碱、氧化、自然光、高温等强制降解试验。
并将降解后的1-Boc-4-氨基哌啶用甲醇溶解后按实施例1中所述的高效液相色谱法进行质量检测，并将甲醇溶液作为空白单独进样。其中，1-Boc-4-氨基哌啶经酸、碱、氧化、自然光、高温破坏后的图谱分别如图5-9所示。
实验结果表明：空白不干扰杂质的检测；强制降解试验前后，主峰与相邻杂质的分离度均大于1.5，且峰纯度符合要求；强制降解后物料平衡结果显示，所降解的杂质均能被检出。
实施例3
检测限、定量限试验
精密量取各化合物储备液适量于同一容量瓶中，并采取逐步稀释法按实施例1中所述的高效液相色谱法对逐步稀释法中的各稀释溶液进行质量检测，参照药典标准，按照S/N＝3计算检测限，按照S/N＝10计算定量限。
实验结果：1-Boc-4-氨基哌啶检测限为0.284ng，定量限为：3.485ng；N-Boc-4-哌啶酮检测限为0.286ng，定量限为7.186ng；N-Boc-4-羟基哌啶的检测限为0.295ng，定量限为2.100ng。
实施例4
准确度试验：通过配制N-Boc-4-哌啶酮、N-Boc-4-羟基哌啶限度为0.5％的50％、100％、150％浓度的样品溶液，并按照实施例1中所述的高效液相色谱法进行质量检测，分别测得杂质N-Boc-4-哌啶酮和N-Boc-4-羟基哌啶的回收率，统计结果如下表所述。
表4N-Boc-4-哌啶酮准确度验证
表5N-Boc-4-羟基哌啶准确度验证
由表4-5可知，通过实施例1中所述的高效液相色谱法测得的回收率均在95％-108％之间，RSD均小于5％，因此，其具有良好准确度。
实施例5
精密度试验是配制含有已知杂质的6份100％的浓度水平的供试溶液(即供试溶液不经稀释等处理而为指定的浓度)，并按实施例1中所述的高效液相色谱法测定6次，通过其测定结果进行评价。
每个溶液采用外标法计算各杂质的量，因外标法为本领域常规的方法而不做详细介绍。
精密度试验要求测定6次的结果的RSD不得大于2.0％，从而证实方法具有良好的精密度。精密度试验的结果如下表6所示：
表6精密度试验验证
由表6可知，实施例1中所述的高效液相色谱法具有良好的精密度。
实施例6
耐用性试验：指在检测方法发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
本实施例按照实施例1中所述的高效液相色谱法，对其柱温±5℃、流速±0.2ml/min、流动相A的比例±5％进行了耐用性试验，其耐用性验证结果如下表7所示：
表7耐用性验证
由表7可知，实施例1中所述的高效液相色谱法具有良好的耐用性。
上述实施例中，各化合物采用甲醇溶解，容易理解的，其还可以采用乙腈、丙酮等溶剂溶解。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种1-Boc-4-氨基哌啶的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：精密称取供试品1-Boc-4-氨基哌啶，用溶剂溶解后制备成供试品溶液；将所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行测定；
色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为20mmol/L的磷酸氢二胺水溶液；梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min；色谱柱的柱温为25-35℃；检测器的检测波长为210nm。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述流速为1ml/min，所述柱温为30℃。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为77-87:18；15分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为55-65:40；18分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为55-65:40；18.1分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为77-87:18。
4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为82:18；15分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为60:40；18分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为60:40；18.1分钟时，所述流动相A与所述流动相B的比例为82:18。
5.根据权利要求1-4任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的进样量为10μL，所述供试品溶液的浓度为1-5mg/ml。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为3mg/ml。
7.根据权利要求1-4任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Kromasil苯基色谱柱，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm；所述色谱柱的填料颗粒的直径为5μm。
8.根据权利要求1-4任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。
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