CN105627760B - 一种高温烧结用的微波盛料装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温烧结用的微波盛料装置，内部设有微波受体粉床，微波受体粉床外周由内至外依次设有内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层；内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层上端开口；内层耐热陶瓷砌片槽和外层耐热陶瓷砌片槽之间填充有外层微波接受粉体；保温层上端开口处设有外层保温盖；外层保温盖上设有红外测温孔，与微波受体粉床相连通。本发明微波盛料装置无需使用整体的盛料刚玉坩埚，装置零部件更换方便、成本低廉，整体保温效果好，升温速度可控、均匀，且能有效加热至1800℃以上温度。

Description

一种高温烧结用的微波盛料装置

技术领域

本发明涉及一种用于陶瓷工具件高温烧结的微波盛料装置。

背景技术

陶瓷烧结是决定陶瓷最终质量的关键工序。目前广泛使用的电阻加热炉，利用发热体热量的辐射和传导，通过加热炉壁内的加热元件的热辐射让内部的陶瓷件被加热到其烧结温度。但陶瓷导热性能差，坯体里外温度上升的不一致，要能完全加热炉膛内的陶瓷材料，必须使整个炉膛的温度达到设定温度。同时，为了产生无裂缝的产品，避免内外温差大造成的影响，需要一个缓慢的烧结过程，往往需持续数几个小时的时间。研究表明，这种加热方式会有80%以上的能量损失在周围环境中，是能耗非常大的加热方法。并且，在长时间高温加热下，陶瓷烧结件也常会发生热分解或组分扩散变化。

国内外已研制出用微波烧结陶瓷的设备及方法来代替传统的热源，用于烧结各种高品质陶瓷工具，如氮化硅、氧化铝、氮化铝、氧化锆、碳化钛等。当微波穿过陶瓷时，其部分能量可被吸收，转化为热，致使工件整体加热。根据微波加热原理，均匀混合的物料或预先压制成型的料坯，通过自身对微波能量的吸收（或耗散）达到一定的高温，从而引发合成反应或完成烧结过程。这使得微波加热可实现快速均匀的加热。在减少加热温度和时间的条件下，这可导致在细化晶粒组织的同时，获得更高的工件的致密度。

然而，尽管这一技术已展现出了常规烧结技术无法比拟的优点，预示了它具有广泛的发展前景。但微波烧结技术在工业化应用上仍还处于初期阶段。微波烧结技术保温装置设计较常见的是将全部碳化硅，或活性碳的吸微波粉体置于保温装置内一个的内腔中，或者是将碳化硅棒固定在坩埚四周。烧结制备陶瓷工具材料的过程中需要的高烧结温度，如烧结Al₂O₃ 和 TiC、SiN的工具件时常需在1600-2000℃。这样的烧结要求对专用微波盛料加热腔装置设计提出了更为苛刻的要求，特别是当微波盛料加热载体量较高时。目前微波盛料加热装置仍存在应用问题。主要的问题包括:

1）难以达到高达1800℃的烧结温度，升温速度缓慢，加热速度不易控制；且高温阶段温度不均匀，继续加热升温困难，微波炉需要额外更高的功率增加。

2) 在微波加热和冷却过程中，特别是在微波高温烧结陶瓷工具时，盛装微波吸收物料的刚玉坩埚，经常发生开裂。

3）在高温烧结后，粉床内微波吸收粉体焊合成大团，影响粉体与烧结后收缩的陶瓷件表面间的密切接触，导致工件的不均匀和不充分加热。

4）在高温烧结阶段，如大于1500℃，陶瓷件的部分组成相分解或氧化，烧结件的最终密度降低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能够有效保温，加热均匀、升温可控的微波盛料装置。

为了达到上述目的，本发明提供了一种高温烧结用的微波盛料装置，该微波盛料装置内部设有微波受体粉床，工件置于微波受体粉床内进行烧结；其中，微波受体粉床外周由内至外依次设有内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层；内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层上端开口；内层耐热陶瓷砌片槽和外层耐热陶瓷砌片槽之间填充有外层微波接受粉体；保温层上端开口处设有外层保温盖；外层保温盖上设有红外测温孔，与微波受体粉床相连通。

内芯微波接受粉体采用氧化铝、石墨和活性炭以体积比70:15:15组成的混合粉末；外层微波接受粉体采用碳化硅、石墨和活性炭以体积比60:20:20组成的混合粉末。

外层微波接受粉体还可包括微量的高微波损耗材料粉末；高微波耗损材料选自Fe₃O₄、SnO₂、MnO₂或Cr₂O₃；所述高微波损耗材料粉末占外层微波接受粉体总重量的1%。

内芯微波接受粉体和外层微波接受粉体的粒径大小为微米级。

上述保温层由内至外依次包括氧化铝纤维棉层、氧化铝泡沫砖层和莫来石箱体；外层保温盖采用莫来石盖。

内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽、氧化铝纤维棉层、氧化铝泡沫砖层和莫来石箱体均呈方形，且上端开口。

氧化铝泡沫砖层上端开口处设有氧化铝纤维棉盖；氧化铝纤维棉盖位于莫来石盖下方；氧化铝纤维棉盖上设有红外测温孔，莫来石盖上的红外测温孔通过氧化铝纤维棉盖上的红外测温孔与微波受体粉床相连通。

上述红外测温孔的孔径大小为10mm。

内层耐热陶瓷砌片槽和外层耐热陶瓷砌片槽采用氧化铝、氮化硼或氮化硅片交错堆砌而成。

本发明相比现有技术具有以下优点：

1、本发明选用的氧化铝纤维棉层、氧化铝泡沫砖层、莫来石箱体具有良好的透波性、耐高温性能和低的热传导性，并通过这三重密封，最大程度上减少了缝隙的存在，因此装置整体保温效果好、烧结速度快。与所选择多级耦合损耗发热结合，可快速加热陶瓷件到1800℃以上；微波加热粉体内可在较大的范围内均匀加热陶瓷件。

2、传统盛料装置在烧结过程中承载陶瓷件和加热粉体的刚玉坩埚容易发生开裂，特别是在高温烧结陶瓷时。本发明通过使用耐热陶瓷砌片交错拼砌而成的槽承载损耗发热微波接受填料（包括内芯微波接受粉体和外层微波接受粉体），避免了其他微波承载装置常见的刚玉坩埚开裂等问题。

3、本发明体用内芯微波接受粉体和外层微波接受粉体对微波的吸收性能的差异，可对低温和高温不同阶段烧结体（工件）升温速率进行更加有效的控制：在低温阶段，主要有外层微波接受粉体（碳化硅、石墨和活性炭）与微波耦合生成热能，并辅助内芯微波接受粉体的温度升高；当温度上升至800℃后，内芯微波接受粉体中的主体氧化铝开始与微波耦合损耗生热。这种混杂加热方式，在低温阶段可以使工件有相对平缓的速度升温，防止因气体排出剧烈导致工件开裂；在高温阶段，由于内芯微波接受粉体和陶瓷坯体（工件）中的Al₂O₃开始与微波发生耦合，内层的温度可以继续稳定升高。本发明内芯微波接受粉体中含少量的耐热分散相（石墨和活性炭）的存在，且粒度在微米级混合粉体，可阻碍主体微波耦合材料（Al₂O₃）在高温时的焊合、聚集和烧结，这可保障粉体的流动性，并保证与工件表面密切接触，从而使加热更加均匀、有效。同时由于微米级混合粉体的存在，使得内芯微波接受粉体内部存在微空隙和可透气性，易于保护气氛的引入，在高温烧结过程可阻碍烧结件中陶瓷件内的组成相发生的热分解或氧化。

4、本发明微波盛料装置无需使用整体的盛料刚玉坩埚，装置零部件更换方便、成本低廉，整体保温效果好，升温速度可控、均匀，且能有效加热至1800℃以上温度。利用本发明盛料装置对陶瓷工具件进行烧结后得到的陶瓷件烧结致密度均高于95%，甚至可高达98%。

附图说明

图1为本发明高温烧结用的微波盛料装置的结构示意图。

图中，1-莫来石箱体，2-氧化铝泡沫砖层，3-氧化铝纤维棉层，4-外层耐热陶瓷砌片槽，5-外层微波接受粉体，6-内层耐热陶瓷砌片槽，7-红外测温孔，8-莫来石盖，9-氧化铝纤维棉盖， 10-陶瓷烧结件，11-内芯微波接受粉体。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

装置实施例

如图1所示，本发明微波盛料装置包括莫来石箱体1、氧化铝泡沫砖层2、氧化铝纤维棉层3、外层耐热陶瓷砌片槽4、内层耐热陶瓷砌片槽6、莫来石盖8、氧化铝纤维棉盖9。其中莫来石箱体1 和莫来石盖8 构成了装置的最外层，莫来石盖8 位于莫来石箱体1 的上方。在莫来石箱体1 内从外及内依次设有氧化铝泡沫砖层2、氧化铝纤维棉层3，共同构成本装置的保温层。在氧化铝泡沫砖层2的上方、莫来石盖8的下方设有氧化纤维棉盖9，与莫来石盖8共同形成本装置的盖体。氧化铝纤维棉层3内部由外至内依次设有外层耐热陶瓷砌片槽4、内层耐热陶瓷砌片槽6，内层耐热陶瓷砌片槽6内设有内芯微波接受粉体11，外层耐热陶瓷砌片槽6和外层耐热陶瓷砌片槽4之间设有外层微波接受粉体5。氧化铝纤维棉盖9 和莫来石盖8 的中心均设有红外测温孔7（直径约为10mm），两个红外测温孔7的中心线相重合，且与内层耐热陶瓷砌片槽6的内部相连通。陶瓷烧结件10放置在内层耐热陶瓷砌片槽6内，埋覆在内芯微波接受粉体11 中。

其中，外层耐热陶瓷砌片槽4内的外层微波接受粉体5为碳化硅、石墨以及活性炭组成的微米级混合粉末，其体积比为60:20:20。可适量加入微量的高微波损耗材料粉末（加入量为外层微波接受粉体总重量的1%左右）以提高加热速度，高微波耗损材料选自Fe₃O₄、SnO₂、MnO₂或Cr₂O₃。

内层耐热陶瓷砌片槽6内的内芯微波接受粉体11为氧化铝、石墨以及活性炭组成的微米级混合粉末，其体积比为70:15:15。

外层耐热陶瓷砌片槽4和内层耐热陶瓷砌片槽6采用耐高温的刚玉片或者氮化硅片，交错拼砌而成，拼砌的容积根据所烧结陶瓷件10的尺寸和数量来确定。

应用实施例1

氧化铝基陶瓷材料的烧结。

原料选用自制烧结Al₂O₃基陶瓷坯体，主要化学成分是微米级的30 wt% TiC，亚微米级的钼粉 2wt% ，镍粉为4 wt％和TiB 1wt%，助烧剂Y₂O、 MgO为1.5 wt％，主体余量为亚微米级的α-Al₂O₃。所烧结陶瓷单件尺寸为13*13*7mm。将待烧结试样（即烧结陶瓷件10）放置于内层耐热陶瓷砌片槽6中，槽内部以内芯微波接受粉体11完全填充，然后内层耐热陶瓷砌片槽6放入以外层微波接受粉体5。填充的外层耐热陶瓷砌片槽4（该外层耐热陶瓷砌片槽4部依次设有氧化铝纤维棉层3、氧化铝泡沫砖层2和莫来石箱体1）内。并依次盖好氧化铝纤维棉盖9和莫来石盖8。将本发明微波盛料装置放入真空微波烧结炉的微波谐振腔内，调整好红外测温仪与陶瓷坯体的相对位置（保证红外光穿过盖体的红外测温探孔7，然后直接射到陶瓷坯体表面的上方），开启微波电源，调节输入功率，在低温阶段，腔体内微波的加热主要依赖于外层微波接受粉体5。而内层耐热陶瓷砌片槽6中，内芯微波接受粉体11中的主体氧化铝，则在其受体温度达到800℃后，开始接受微波发生损耗发热。这种混杂加热方式，使埋植在内芯微波接受粉体内的陶瓷坯体，在低温阶段可以相对平缓的速度升温，防止因气体排出剧烈导致样品开裂；而在高温阶段，由于内芯微波接受粉体11和陶瓷坯体中Al₂O₃开始与微波发生耦合，内层的温度可以持续稳定升高。这可保障最终陶瓷的产品质量的稳定。开启微波后，在50min 左右的时间烧结试样的温度就达到了1600℃，随后保温10min，整个烧结过程持续约60min 左右，烧结完成后，随炉冷却到室温。其致密度达到99.2%以上，表面硬度为21GPa，弯曲强度为918MPa，断裂韧性为5.26 MPa•m^1/2 ，已能满足陶瓷刀具对性能的使用要求。

应用实施例2

Al₂O₃基陶瓷坯体的配料，装料排布和微波接受粉体同应用实施例1。开启微波后，在50min 左右的时间控制两个不同炉次中烧结试样的温度分别加热达到了1500℃、1700℃，随后保温10min。烧结完成后，随炉冷却到室温。不同炉次已烧结陶瓷坯体，随着最高烧结温度的增高，其致密度分别为97.3% 和99.6% ，表面硬度分别为18.6GPa和22.3G

a，弯曲强度分别为880MPa和950MPa，断裂韧性为3.75 MPa•m^1/2 和5.76MPa•m^1/2。已能满足陶瓷刀具对性能的使用要求。

应用实施例3

Al₂O₃基陶瓷坯体的配料，装料排布和微波接受粉体同应用实施例1。适量加入微量的Cr₂O₃粉末在内芯微波接受粉体内。开启微波后，在50min 左右的时间烧结试样的温度就达到了1800℃，随后保温10min，整个烧结过程持续约60min 左右，烧结完成后，随炉冷却到室温。所制得的烧结试样的相对密度为99.2％，硬度为21.6 GPa，弯曲强度为900MPa，断裂韧性为4.26 MPa•m1^/2，已能满足陶瓷刀具对性能的使用要求。

上述各实施例中微波真空烧结炉微波频率为2.45GHz，在烧结时，通入含氢6%的氮气氛。最大输出功率为5KW。6个磁控管分别在微波谐振腔的上方和下方，保证微波场分布均匀。红外测温仪可以实时监测谐振腔内样品温度，所测温度范围为350℃~1800℃。

由上可知，本发明的装置可以承受较高烧结温度，而且温度分布均匀，此外还有升温速度稳定，保温性能好，结构简单，加热过程易控，成本低廉的特点，可有效地提高了生产效率，同时烧结的产品综合力学性能较高，满足刀具材料的使用要求。完全满足微波烧结用保温装置的要求，具有很高的实用价值。

Claims (8)

1.一种高温烧结用的微波盛料装置，所述微波盛料装置内部设有微波受体粉床，工件置于所述微波受体粉床内进行烧结；其特征在于：所述微波受体粉床外周由内至外依次设有内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层；所述内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽和保温层上端开口；所述内层耐热陶瓷砌片槽和外层耐热陶瓷砌片槽之间填充有外层微波接受粉体；所述保温层上端开口处设有外层保温盖；所述外层保温盖上设有红外测温孔，与微波受体粉床相连通；所述微波受体粉床采用内芯微波接受粉体；所述内芯微波接受粉体采用氧化铝、石墨和活性炭以体积比70:15:15组成的混合粉末；所述外层微波接受粉体采用碳化硅、石墨和活性炭以体积比60:20:20组成的混合粉末。

2.根据权利要求1所述的微波盛料装置，其特征在于：所述外层微波接受粉体还包括微量的高微波损耗材料粉末；所述高微波耗损材料选自Fe₃O₄、SnO₂、MnO₂或Cr₂O₃；所述高微波损耗材料粉末占外层微波接受粉体总重量的1%。

3.根据权利要求1所述的微波盛料装置，其特征在于：所述内芯微波接受粉体和外层微波接受粉体的粒径大小为微米级。

4.根据权利要求1或2所述的微波盛料装置，其特征在于：所述保温层由内至外依次包括氧化铝纤维棉层、氧化铝泡沫砖层和莫来石箱体；所述外层保温盖采用莫来石盖。

5.根据权利要求4所述的微波盛料装置，其特征在于：所述内层耐热陶瓷砌片槽、外层耐热陶瓷砌片槽、氧化铝纤维棉层、氧化铝泡沫砖层和莫来石箱体均呈方形，且上端开口。

6.根据权利要求5所述的微波盛料装置，其特征在于：所述氧化铝泡沫砖层上端开口处设有氧化铝纤维棉盖；所述氧化铝纤维棉盖位于所述莫来石盖下方；所述氧化铝纤维棉盖上设有红外测温孔，所述莫来石盖上的红外测温孔通过氧化铝纤维棉盖上的红外测温孔与所述微波受体粉床相连通。

7.根据权利要求6所述的微波盛料装置，其特征在于：所述红外测温孔的孔径大小为10mm。

8.根据权利要求1或2所述的微波盛料装置，其特征在于：所述内层耐热陶瓷砌片槽和外层耐热陶瓷砌片槽采用氧化铝、氮化硼或氮化硅片交错堆砌而成。