CN105618049B - 一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，包括将配置钛离子溶液，往溶液中分别加入以钛离子摩尔量为基准100～400％的氮掺杂源、0.5～2％的金属掺杂源、0.5～1.5％的掺杂助剂、100～300％的沉淀剂，搅拌1h得到反应前驱液；将前驱液离心洗涤到沉淀，将沉淀定容至1L，然后加入钛离子摩尔量0.5～2％的胶溶助剂，滴加钛离子摩尔量1～3％的胶溶剂至生成透明溶胶；将溶胶加入密闭水热反应釜进行晶化反应，即得到可见光催化活性的二氧化钛。该方法制备工艺简单、不需高温处理、易于使用。

Description

一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法
技术领域
本发明涉及一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，属于光催化剂制备技术领域。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种宽禁带半导体，在光照作用下，可以将绝大多数有机物矿化成为二氧化碳和水，因此在室内空气污染、水体净化、抗菌除臭等环保领域有广泛的应用前景。但是，TiO2的本征禁带宽度为3.2eV，只能利用紫外光进行反应，因此限制了该类材料的在日常生活中的使用。因此，对TiO2进行改性，使其具有可见光活性，是推广TiO2光催化材料应用领域的必然趋势。
在TiO2的改性方法中，离子掺杂是其中简便有效的手段。研究表明，由于能够同时在TiO2价带顶和导带底的位置同时引入杂质能级，金属元素与氮元素共掺杂TiO2能够表现出比单组分掺杂TiO2更高的可见光催化活性，同时合适浓度的金属离子能够成为电子的捕获中心，提高光生载流子的分离效率。Hongqi Sun，Guanliang Zhou，Shizhen Liu，et al.，Chemical Engineering Journal，2013(231):18-25.在400℃下经过4h的高温处理制备了N与Fe、Ni、Ag、Pt共掺杂的纳米TiO2粉体，降解实验表明了共掺杂TiO2比单组分掺杂TiO2具有更高的可见光催化活性。D.Dolat，S.Mozia，R.J.Wrobel，et al.，Applied Catalysis B：Environmental，2015(162):310-318.将反应前驱体在800℃下处理4h制备了N与Fe、Co、Ni共掺杂的TiO2粉体以及相应的单掺杂TiO2粉体，通过测定醋酸降解实验中CO2的生成速率，发现共掺杂TiO2相比单掺杂TiO2具有更优异的可见光活性。
但是，目前N与金属元素共掺杂TiO2的制备多需要高温加热，不仅能耗高，同时高温会引起二氧化钛的团聚，降低性能，且热处理制备的TiO2为粉体，而粉体在实际使用中又需要进行分散或负载，不仅增加了处理步骤，同时分散剂的加入又会引起包覆等现象的出现，降低产品性能。因此，开发一种工艺简单、不需高温处理、能够直接使用的可见光响应二氧化钛的制备方法，对于推广二氧化钛光催化材料在日常生活中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、不需高温处理、易于使用的可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的钛源加入1L水中配置出0.3～1.5mol/L的钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入100～400％的氮掺杂源，0.5～2％的金属掺杂源，0.5～1.5％的掺杂助剂，100～300％的沉淀剂，搅拌1h得到反应前驱液；
步骤2：将步骤1中的前驱液用去离子水离心洗涤5次得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量0.5～2％的胶溶助剂，之后滴加钛离子摩尔量1～3％的胶溶剂至生成透明溶胶；
步骤3：将步骤2中得到的溶胶加入密闭水热反应釜进行晶化反应，即得到可见光催化活性的二氧化钛。
进一步，所述钛源为硫酸氧钛、四氯化钛或钛酸四丁酯中的一种。
进一步，所述氮掺杂源为尿素、三乙胺或硝基胍中的一种。
进一步，所述金属掺杂源为硫酸亚铁或硝酸镍中的一种。
进一步，所述掺杂助剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱或十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种。
进一步，所述沉淀剂为KOH或碳酸钠中的一种。
进一步，所述胶溶助剂为乙二醇或丙三醇中的一种。
进一步，所述胶溶剂为草酸。
进一步，水热晶化温度为50～80℃，时间为0.5～3h。
本发明的有益效果在于：
1)通过控制水热结晶过程，实现了水热合成的同步氮掺杂，在低温水热条件下实现了氮元素及金属元素的原位共掺杂，所制备的材料具有良好的可见光光催化性能，避免了传统高温热处理工艺制备氮及金属掺杂二氧化钛造成的团聚及晶粒长大现象，同时可以有效降低生产成本。
2)通过同步氮掺杂工艺，一步法制备了可以直接使用的可见光响应二氧化钛溶胶，避免了传统二氧化钛光催化粉体材料在二次分散过程中由于引入分散剂导致的助剂包覆和难以单分散等问题，保证可见光响应二氧化钛的性能的充分发挥，具有良好的适用性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是实施例1所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的XRD图。
图2是实施例2所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的Uv-vis吸收光谱图。
图3是实施例1所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的透射电子显微镜照片。
附图4为实施例1所合成的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶喷涂成膜后，在可见光下对苯的去除效果数据。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的硫酸氧钛、四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种混合入1L水中配置出0.3～1.5mol/L的钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入100～400％的氮掺杂源(尿素、三乙胺、硝基胍中的一种)，0.5～2％的金属掺杂源(硫酸亚铁、硝酸镍中的一种)，0.5～1.5％的掺杂助剂(十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种)，100～300％的沉淀剂(KOH、碳酸钠中的一种)，搅拌1h得到反应前驱液；
步骤2：将步骤1中的前驱液用去离子水离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量0.5～2％的胶溶助剂(乙二醇、丙三醇的一种)，之后滴加钛离子摩尔量1～3％的草酸至生成透明溶胶；
步骤3：将步骤2中得到的溶胶加入密闭水热反应釜进行晶化反应，其中，水热晶化条件为：温度为50～80℃，时间为0.5～3h。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
取0.3mol的硫酸氧钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入100％的尿素，0.5％的硫酸亚铁，0.5％的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱，100％的KOH，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量0.5％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量1％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至80℃晶化2h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
图1所示为实施例1所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的XRD图，图1可见，制备的二氧化钛为光催化活性较高的锐钛矿相，结晶良好，没有其他杂相，证明合成工艺稳定性良好。
图3所示为实施例1所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的透射电子显微镜照片，如图所示，所制得的纳米二氧化钛分散均匀，主要以长约100nm，宽约20nm的梭形溶胶颗粒存在，颗粒几乎全部以单分散形式存在，具有良好的分散性，有效避免了二次分散带来的包覆等问题，一步制备了可以直接作为光催化产品使用的光催化溶胶。
附图4为实施例1所合成的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶喷涂成膜后，在可见光下对苯的去除效果数据，由图可见，该溶胶成膜后，4h可以将20ppm的苯完全降解，有良好的可见光光催化性能，在环境净化领域有着广阔应用前景。
实施例2：
取0.5mol的四氯化钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入150％的三乙胺，0.8％的硫酸亚铁，1％的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，150％的KOH，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量2％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至50℃晶化3h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
图2是所制备的氮铁共掺杂二氧化钛溶胶的Uv-vis吸收光谱图；如图所示，与未掺杂二氧化钛相比，所制得的氮铁共掺杂二氧化钛对400～600nm波长范围的可见光有较强的吸收能力，通过该工艺有效解决了二氧化钛对紫外线的依赖，使其在普通可见光的条件下就可以有良好的光催化性能。
实施例3：
取1mol的钛酸四丁酯加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入300％的硝基胍，2％的硝酸镍，1.5％的十二烷基磺丙基甜菜碱，200％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1％的丙三醇，之后滴加钛离子摩尔量3％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至80℃晶化0.5h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例4：
取1.5mol的硫酸氧钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入400％的硝基胍，2％的硝酸镍，1.0％的十二烷基磺丙基甜菜碱，150％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量2％的丙三醇，之后滴加钛离子摩尔量2.5％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至60℃晶化2h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例5：
取0.8mol的硫酸氧钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入250％的硝基胍，1.8％的硝酸镍，1.2％的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱，300％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.8％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量1.5％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至70℃晶化1.5h得到具有可见光催化活性的纳米二氧化钛。
实施例6：
取1.3mol的硫酸氧钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入300％的硝基胍，1.2％的硫酸亚铁，1.5％的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱，180％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.3％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量2.3％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至75℃晶化1h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例7：
取0.8mol的四氯化钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入250％的硝基胍，1.8％的硝酸镍，1.2％的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱，300％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.2％的丙三醇，之后滴加钛离子摩尔量1.5％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至70℃晶化1.5h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例8：
取0.6mol的四氯化钛加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入200％的尿素，1.3％的硝酸镍，0.8％的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱，250％的KOH，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.8％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量1.5％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至60℃晶化2.5h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例9：
取1.4mol的钛酸四丁酯加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入250％的硝基胍，1.0％的硝酸镍，1.2％的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，300％的KOH，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.8％的丙三醇，之后滴加钛离子摩尔量1.5％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至50℃晶化3h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。
实施例10：
取0.7mol的钛酸四丁酯加入1L水中得到钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入180％的硝基胍，1.6％的硫酸亚铁，0.6％的十二烷基磺丙基甜菜碱，220％的碳酸钠，搅拌1h将前驱液离心洗涤5次，得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量1.8％的乙二醇，之后滴加钛离子摩尔量2.8％的草酸生成透明溶胶，然后将溶胶在密闭水热釜中加热至50℃晶化2.5h得到具有可见光催化活性的二氧化钛。

Claims (3)

1.一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的硫酸氧钛、四氯化钛或钛酸四丁酯的钛源加入1L水中配置出0.3～1.5mol/L的钛离子溶液，然后以钛离子摩尔量为基准，往溶液中加入100～400％的氮掺杂源，0.5～2％的金属掺杂源，0.5～1.5％的掺杂助剂，100～300％的沉淀剂，搅拌得到反应前驱液；
步骤2：将步骤1中的前驱液用去离子水离心洗涤得到沉淀，向沉淀中加入去离子水，定容至1L，然后加入钛离子摩尔量0.5～2％的乙二醇或丙三醇的胶溶助剂，之后滴加钛离子摩尔量1～3％的胶溶剂至生成透明溶胶；
步骤3：将步骤2中得到的溶胶加入密闭水热反应釜进行晶化反应，水热晶化温度为50～80℃，时间为0.5～3h；即得到可见光催化活性的二氧化钛；
所述金属掺杂源为硫酸亚铁或硝酸镍中的一种；
所述掺杂助剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱或十二烷基磺丙基甜菜碱中的一种；
所述胶溶剂为草酸。
2.如权利要求1所述的一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，其特征在于，所述氮掺杂源为尿素、三乙胺或硝基胍中的一种。
3.如权利要求1所述的一种可见光响应二氧化钛的原位掺杂制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为KOH或碳酸钠中的一种。
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