CN104215627A - 微波消解-icp-ms测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，它采用微波消解对样品前处理，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定消解液中铅、砷、镉和铬元素的含量，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数以减少质谱干扰。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号计数来测定样品中的元素浓度，采用标准曲线法计算元素含量。改方法快速、简单，能高效、准确地检测出烟包等印刷品中的重金属含量，有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控，从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。

Description

微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法

技术领域

本发明涉及金属离子的测定方法，尤其是一种对烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法。。

背景技术

目前包装工业发展迅速,各种包装材料在食品、医药、电子、玩具、卷烟等领域的应用越来越广泛。为增加印刷质量的精美程度，包装材料的制作过程中往往使用大量的油墨进行印刷，从而在给人们的生活带来便利的同时,也埋藏着安全隐患。在一定条件下,包装材料中的聚合物单体、残留溶剂以及由油墨的重金属元素会溶出,对人体健康构成严重危害,长期接触,会造成，国家标准已把重金属列入考核指标。因此，对包装材料重金属的控制将直接关系到印刷品重金属的含量。因此，对包装材料的重金属检测，有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控，从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。

由于包装材料的基体组成较为复杂,重金属元素的含量较低,烟草及其制品中微量元素和重金属的检测，通常采用的方法有原子吸收光谱法、紫外－可见分光光度法和离子色谱法等，以及采用ICP法在测定过程中存在着基体干扰以及仪器信号漂移等因素,影响测定结果。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合微波消解技术具有检测范围广、检测线性宽、检测限低同时检测多个重金属元素等优点，是目前快速检测无机痕量元素的分析技术之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波消解/ICP-MS法快速检测烟包中重金属含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，其特征在于：具体步骤如下：

一、样品前处理：

A、称取剪碎后的烟包试样0.2克，精确至0.0001g，置于微波消解罐中；

B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄溶液。

C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解***的程序如下：

升温时间20min，温度至200℃，保持时间40min；

D、消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶，用超纯水定容至容量瓶刻度，摇匀，静置后取上清液作为试样溶液，待上机测定；

E、同时做空白试验，即：在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄，盖好安全阀，其他步骤同C，D，最终定容溶液为空白溶液。

二、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为5％的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容至100mL容量瓶中备用；

三、ICP-MS测定：用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液，每组溶液平行测试三次，同时得到铅、砷、镉和铬的含量。

本发明采用微波消解前处理方法，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定消解液中金属离子铅、砷、镉和铬元素的含量，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数作为待测元素的质量数以减少质谱干扰。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号计数来测定样品中的元素浓度，采用标准曲线法计算元素含量。

本发明采用微波消解前处理方法，这样能够使样品能够快速分解，减少了检测时间，提高了工作效率，使消解更为彻底，防止元素的损失，且消解试剂用量少，可减少化学试剂对环境的污染；结合电感耦合等离子质谱仪，能够同时快速检测多种微量及痕量元素，且具有检测限低、检测范围宽等优点。

本发明快速、简单，能高效、准确地检测出烟包等印刷品中的重金属含量，此方法用于烟包中多种元素的ICP-MS分析，试样用微波消解后，只需进行简单前处理就可以在ICP-MS上测定包装材料中的铅、砷、镉和铬的含量，而且分析速度快、稳定性好、灵敏度高，检出限低，回收率高，满足包装材料检测的要求，适用于烟包材料多种重金属项目同时检测。对包装材料的重金属检测，有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控，从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。

一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，具体步骤如下：

1、样品前处理：

A、称取剪碎后的烟包试样0.2克(精确至0.0001g)，置于微波消解罐中；

B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄溶液。

C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解***的程序如下：

升温时间20min，温度至200℃，保持时间40min；

D、消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶，用超纯水定容至容量瓶刻度，摇匀，静置后取上清液作为试样溶液，待上机测定；

E、同时做空白试验，即：在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO4_，盖好安全阀，其他步骤同C，D，最终定容溶液为空白溶液。

所有玻璃器皿君需在稀硝酸中浸泡24小时以上，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗多次晾干后方可使用。所用无机酸为进口色谱纯试剂，其余试剂均为优级纯以上。

2、标准溶液工作曲线配制：

用体积百分比浓度为5％的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容至100mL容量瓶中备用；若试样溶液浓度超过标准曲线，则将试样稀释后再测定。

表1标准工作溶液中各元素浓度(ppb)

3、ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液，每组溶液平行测试三次，同时得到铅、砷、镉和铬的含量，若样品浓度超过标准曲线，则将试样稀释后再测定。

表2ICP-MS仪器工作条件

试验结果：铅、砷、镉和铬金属元素所测定的标准工作曲线，线性关系良好，相关系数为0.9998-1.000。本方法的检出限为0.5-5μg/Kg，精密度为1.2-9.1％，回收率为90％-108％。同时加入的标准物质参照物：茶叶(GBW10016)的检出值与给定指标的吻合度为90％-100％，说明本方法可以准确检测烟包中的重金属含量。

Claims (1)

1.一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，其特征在于具体步骤如下：

一、样品前处理：

A、称取剪碎后的烟包试样0.2克，精确至0.0001g，置于微波消解罐中；

B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄溶液。

C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解***的程序如下：

升温时间20min，温度至200℃，保持时间40min；

D、消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶，用超纯水定容至容量瓶刻度，摇匀，静置后取上清液作为试样溶液，待上机测定；

E、同时做空白试验，即：在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄，盖好安全阀，其他步骤同C，D，最终定容溶液为空白溶液。

二、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为5％的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容至100mL容量瓶中备用；

三、ICP-MS测定：用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液，每组溶液平行测试三次，同时得到铅、砷、镉和铬的含量。