CN105603805B - 聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法 - Google Patents

聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，特征在于，包括以下步骤：（1）在纤维浆料中添加分散剂，沉降；（2）对纤维浆料进行打浆，打浆前加入分散剂；打浆后采用纤维疏解器进行疏解；（3）在纤维浆料中加入丁苯胶乳，高速搅拌；再加入阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌；再加入分散剂，高速搅拌，然后在纸页成形器上形成原纸；（4）用二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂稀释成聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，再将原纸置于鼓风干燥箱中处理；（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压得到聚酰亚胺基碳纤维纸。本发明所述的聚酰亚胺基碳纤维纸具备了聚酰亚胺和碳纤维的高强高模力学性能，耐高温、导热/导电等功能性。

Description

聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法。
背景技术
碳纤维及其复合材料因其优异的综合性能，已经成为国防与国民经济建设不可或缺的战略性关键材料，是凸显武器装备先进性的主要标志，也是支撑武器装备更新换代的重要基石；同时碳纤维具有明显的军民两用特征，广泛应用于能源、交通、建筑、工业装备、体育休闲等民用领域，是构建和发展国家战略性新材料产业的中坚力量，也是带动和促进传统产业改造升级的技术基础，对国防现代化建设和国民经济发展具有非常重要的基础性、关键性和决定性作用。
目前高性能纤维已经采用造纸法制备得到产业化的纸基材料，例如芳纶纸早已经实现了应用，聚酰亚胺纸也正在产业化中。碳纤维纸也是一种深加工制品,属于待开发市场。碳纤维编织物和无纺布材料轻质高强，但加工流程长，工序较复杂，生产成本较高，加工利用过程中产生大量的边角废料，随着碳纤维的利用的扩大，这些边角废料的数量也在逐年增加，而这些边角废料目前没有得到有效利用。碳纤维纸原料适应性强，原料来源广泛，原料可以单独使用也可以与其他纤维混合使用，可以采用一毫米至十几毫米长的碳纤维，因此可充分利用目前碳纤维材料制备中裁剪和废弃的边角废料，成纸匀度好，各向同性显著，产量大、劳动生产率高、成本低。
碳纤维纸除了可用于制备轨道交通车体外，还可广泛用于防静电包装、电磁屏蔽、面状发热、耐热阻燃、新能源、电化学、生物医学等材料。碳纤维纸及其复合材料的研究与应用已经引起了国内广泛的重视，目前军事和民用工业上也得到了很多可喜的成绩，已开发了抗静电包装材料和屏蔽材料、新型层压面状发热材料、燃料电池中作为质子交换膜的气体扩散层碳纤维纸、耐热阻燃材料、用于水净化和空气净化的活性碳纤维滤纸(AC F)、高保真扬声器材料等。
但碳纤维纸基材料开发过程中纤维分散困难、原纸强度低，所以在纤维悬浮体系分散技术、纸页湿法成形技术、热压成型和纸页增强等关键技术上需要更加深入地研究。我国对碳纤维纸的研究很少，而且大多数还处在按实验室小试摸索阶段，也没有形成较完整的理论体系作为碳纤维纸的制备工艺指导，还没有得到规模性的性能良好的碳纤维纸成品。因此碳纤维纸的开发，对于开拓我国新的碳纤维应用市场，提升碳纤维应用整体水平，促进我国碳纤维产业走向良性发展轨道，具有重要的现实和社会意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，得到的聚酰亚胺基碳纤维纸具备了聚酰亚胺和碳纤维的高强高模力学性能，耐高温、导热/导电等功能性。
按照本发明提供的技术方案，一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，特征在于，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.1～0.5%的分散剂，沉降；
（2）在频率20～40Hz、砣重1～5Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.1～0.8%的分散剂，打浆时间为25～50min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为2～10min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量6～10%的丁苯胶乳，高速搅拌20～50s；再加入纤维浆料质量0.4～1%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌20～50s；再加入纤维浆料0.02～0.08%的分散剂，高速搅拌20～40s，然后在纸页成形器上形成原纸；
（4）用DMAC（二甲基乙酰胺）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为2%～20%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为2～12小时，再将原纸置于70～90℃的鼓风干燥箱中处理 1.5～3h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到所述的聚酰亚胺基碳纤维纸。
进一步的，所述纤维浆料的组成为：5%～25%碳纤维、5%～25%聚酰亚胺、1%～10%PI树脂胶和40%～80%溶剂。
进一步的，所述纤维浆料的溶剂为N，N二甲基甲酰胺（DMF）、DMAC（二甲基乙酰胺）、二甲基亚砜（DMSO）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
进一步的，所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm。
进一步的，所述步骤（3）中搅拌速度为600～1500转/分钟。
进一步的，所述分散剂采用聚氧化乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷、油酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、聚丙烯酰胺或聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，所述步骤（5）的热压条件为：第一阶段：100～140℃、3～8MPa，热压2～4min；第二阶段：140～180℃、8～12MPa，热压2～4min；第三阶段：200～280℃、12～22MPa，热压1～5min。
本发明所述聚酰亚胺基碳纤维纸是一种高性能纸，其力学性能优良，耐温性好，而碳纤维的加入赋予了纸张导热和导电的功能，碳纤维特有的吸能效应和聚酰亚胺的防辐射功能形成了鲜明对比，可以实现在纸张上通过激光镭射进行三维的激光刻蚀，形成独特的线路和图案，聚酰亚胺基可以对碳纤维周围的基质提供保护，纸张除了激光经过路线外都可以不受破坏。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.1的分散剂聚氧化乙烯，沉降；所述纤维浆料的组成为：5%碳纤维、10%聚酰亚胺、5%PI树脂胶和80%溶剂N，N二甲基甲酰胺（DMF），PI树脂胶的质量百分浓度为2%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率20Hz、砣重1Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.1%的分散剂聚氧化乙烯，打浆时间为50min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为2min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量6%的丁苯胶乳，高速搅拌50s；再加入纤维浆料质量0.4%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌50s；再加入纤维浆料0.02%的分散剂聚氧化乙烯，高速搅拌40s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为600转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为2%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为12小时，再将原纸置于70℃的鼓风干燥箱中处理 3h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.07mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：100℃、3MPa，热压4min；第二阶段：140℃、8MPa，热压4min；第三阶段：200℃、12MPa，热压5min。
实施例2：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.5%的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷，沉降；所述纤维浆料的组成为：10%碳纤维、25%聚酰亚胺、10%PI树脂胶和55%溶剂二甲基乙酰胺（DMAC），PI树脂胶的质量百分浓度为5%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率40Hz、砣重5Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.8%的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷，打浆时间为25min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为2min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量10%的丁苯胶乳，高速搅拌20s；再加入纤维浆料质量1%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌20s；再加入纤维浆料0.08%的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷，高速搅拌20s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1500转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为20%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为2小时，再将原纸置于90℃的鼓风干燥箱中处理 1.5h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.07mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：140℃、8MPa，热压2min；第二阶段：180℃、12MPa，热压2min；第三阶段：280℃、22MPa，热压1min。
实施例3：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.2%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，沉降；所述纤维浆料的组成为：8%碳纤维、12%聚酰亚胺、8%PI树脂胶和72%溶剂二甲基亚砜（DMSO），PI树脂胶的质量百分浓度为8%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率30Hz、砣重2Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.5%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，打浆时间为30min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为5min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量8%的丁苯胶乳，高速搅拌30s；再加入纤维浆料质量0.5%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌30s；再加入纤维浆料0.06%的分散剂，高速搅拌30s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1000转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为10%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为10小时，再将原纸置于80℃的鼓风干燥箱中处理 2h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.1mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：120℃、5MPa，热压3min；第二阶段：150℃、10MPa，热压3min；第三阶段：250℃、20MPa，热压2min。
实施例1～实施例3得到的碳纤维纸的机械强度如表1所示。
表1
抗张指数（N﹒m/g） 撕裂指数（mN﹒m2/g）
实施例1 43.3 60.6
实施例2 49.7 44.6
实施例3 60.1 39.1
实施例4：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.2%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，沉降；所述纤维浆料的组成为：25%碳纤维、25%聚酰亚胺、10%PI树脂胶和40%溶剂二甲基亚砜（DMSO），PI树脂胶的质量百分浓度为8%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率30Hz、砣重2Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.5%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，打浆时间为30min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为5min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量8%的丁苯胶乳，高速搅拌30s；再加入纤维浆料质量0.5%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌30s；再加入纤维浆料0.06%的分散剂，高速搅拌30s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1000转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为10%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为10小时，再将原纸置于80℃的鼓风干燥箱中处理 2h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.1mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：120℃、5MPa，热压3min；第二阶段：150℃、10MPa，热压3min；第三阶段：250℃、20MPa，热压2min。
实施例4得到的碳纤维纸的电阻率为6.6×10－4Ω·cm，导热系数为24.45 W/m·K。
实施例5：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.2%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，沉降；所述纤维浆料的组成为：20%碳纤维、20%聚酰亚胺、10%PI树脂胶和50%溶剂二甲基亚砜（DMSO），PI树脂胶的质量百分浓度为8%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率30Hz、砣重2Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.5%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，打浆时间为30min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为5min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量8%的丁苯胶乳，高速搅拌30s；再加入纤维浆料质量0.5%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌30s；再加入纤维浆料0.06%的分散剂，高速搅拌30s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1000转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为10%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为10小时，再将原纸置于80℃的鼓风干燥箱中处理 2h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.1mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：120℃、5MPa，热压3min；第二阶段：150℃、10MPa，热压3min；第三阶段：250℃、20MPa，热压2min。
实施例5得到的碳纤维纸的电阻率为5.8×10－4Ω·cm，导热系数为23.72W/m·K。
实施例6：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.2%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，沉降；所述纤维浆料的组成为：15%碳纤维、20%聚酰亚胺、10%PI树脂胶和55%溶剂二甲基亚砜（DMSO），PI树脂胶的质量百分浓度为8%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率30Hz、砣重2Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.5%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，打浆时间为30min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为5min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量8%的丁苯胶乳，高速搅拌30s；再加入纤维浆料质量0.5%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌30s；再加入纤维浆料0.06%的分散剂，高速搅拌30s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1000转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为10%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为10小时，再将原纸置于80℃的鼓风干燥箱中处理 2h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.1mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：120℃、5MPa，热压3min；第二阶段：150℃、10MPa，热压3min；第三阶段：250℃、20MPa，热压2min。
实施例6得到的碳纤维纸的电阻率为4.6×10－4Ω·cm，导热系数为21.34W/m·K。
实施例7：一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.2%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，沉降；所述纤维浆料的组成为：10%碳纤维、20%聚酰亚胺、10%PI树脂胶和60%溶剂二甲基亚砜（DMSO），PI树脂胶的质量百分浓度为8%；所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm；
（2）在频率30Hz、砣重2Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.5%的分散剂油酸聚氧乙烯酯，打浆时间为30min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为5min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量8%的丁苯胶乳，高速搅拌30s；再加入纤维浆料质量0.5%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌30s；再加入纤维浆料0.06%的分散剂，高速搅拌30s，然后在纸页成形器上形成原纸；所述搅拌速度为1000转/分钟；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为10%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为10小时，再将原纸置于80℃的鼓风干燥箱中处理 2h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到厚度为0.1mm的聚酰亚胺基碳纤维纸；所述热压条件为：第一阶段：120℃、5MPa，热压3min；第二阶段：150℃、10MPa，热压3min；第三阶段：250℃、20MPa，热压2min。
实施例7得到的碳纤维纸的电阻率为2.8×10－4Ω·cm，导热系数为20.21W/m·K。

Claims (2)

1.一种聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在纤维浆料中添加纤维浆料质量0.1～0.5%的分散剂，沉降；
（2）在频率20～40Hz、砣重1～5Kg的条件下对纤维浆料进行打浆，打浆前加入纤维浆料质量0.1～0.8%的分散剂，打浆时间为25～50min；打浆后采用纤维疏解器进行疏解，疏解浆料时间为2～10min；
（3）在步骤（2）处理后的纤维浆料中再加入纤维浆料质量6～10%的丁苯胶乳，高速搅拌20～50s；再加入纤维浆料质量0.4～1%的阳离子聚丙烯酰胺，高速搅拌20～50s；再加入纤维浆料0.02～0.08%的分散剂，高速搅拌20～40s，然后在纸页成形器上形成原纸；
（4）用二甲基乙酰胺（DMAC）将聚酰亚胺树脂稀释至质量百分浓度为2～20%的聚酰亚胺树脂溶液，将原纸在聚酰亚胺树脂溶液中做浸渍处理，浸渍时间为2～12小时，再将原纸置于70～90℃的鼓风干燥箱中处理 1.5～3h；
（5）将步骤（4）处理后的原纸在热压机中热压后得到所述的聚酰亚胺基碳纤维纸；
所述纤维浆料的组成为：5%～25%碳纤维、5%～25%聚酰亚胺、1%～10%PI树脂胶和40%～80%溶剂；
所述纤维浆料的溶剂为N，N二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚砜（DMSO）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）；
所述步骤（3）中搅拌速度为600～1500转/分钟；
所述分散剂采用聚氧化乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷、油酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、聚丙烯酰胺或聚乙烯吡咯烷酮；
所述步骤（5）的热压条件为：第一阶段：100～140℃、3～8MPa，热压2～4min；第二阶段：140～180℃、8～12MPa，热压2～4min；第三阶段：200～280℃、12～22MPa，热压1～5min。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺基碳纤维纸的制备方法，其特征是：所述碳纤维的纤维长度为1～5mm，纤维直径≤50μm。
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