CN105600774B - 一种石墨烯“卷对卷”转移装备及转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯“卷对卷”转移装备及转移方法,该装备由上料装置、压合装置、加电鼓泡预剥离装置、加电剥离装置、水冲洗装置、吹干装置和收卷装置组成;上述装置依次顺序排布,并通过导向辊调整方向连接。所涉及的转移方法为:在生长石墨烯表面涂布一层透明支撑涂层,烘干收卷后安放到转移装备上,通过压合装置加压加热方式与目标基底压合,继而通过加电鼓泡预剥离装置使石墨烯与生长基底铜箔预分离,再经过加电剥离装置使生长基底铜箔与石墨烯彻底分离,最后用去离子水冲洗、吹干并收卷完成转移。本发明中的转移装备结构紧凑,与转移方法配合使用可实现石墨烯薄膜的“卷对卷”式快速、高效及高质量转移。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯“卷对卷”转移装备及转移方法,属于石墨烯生产技术领域。
背景技术
石墨烯是近年来发现的二维纳米材料,具有众多优异性能。其中,极高的透过率及超高的载流子迁移率,使其可作为全新的透明导电材料而备受工业界关注。
现有成熟的石墨烯规模化制备的方法是化学气相沉积法(CVD),CVD法制备石墨烯一般选用不透明的金属作为生长基底,例如铜箔、镍箔等。然而,实际应用中通常需将石墨烯转移到其它基底,例如柔性透明的PET、PEN基底。现有石墨烯转移方法需借助过度支撑材料,如PMMA,硅胶薄膜、热释胶带等,并配合释放溶铜工艺,通过两次贴合过程将石墨烯转移到目标基底。存在操作过程复杂,石墨烯易破损,转移效率低、成本高,溶铜废液污染等问题,严重限制了石墨烯的产业化应用。
发明内容
为了克服上述背景技术中的不足,本发明提供一种石墨烯“卷对卷”转移装备及转移方法,简化规模化生产工艺,提高转移石墨烯的完整性、均匀性和一致性。
本发明所涉及的一种石墨烯“卷对卷”转移装备,该装备由上料装置(001)、压合装置(002)、加电鼓泡预剥离装置(003)、加电剥离装置(004)、水冲洗装置(005)、吹干装置(006)和收卷装置(007)组成;上述装置依次顺序排布,并通过导向辊调整方向;所述压合装置(002)包括一对主动施压辊,在施加压力同时可以加热;所述加电鼓泡预剥离装置(003)包括数对主动施压辊,加压同时可以加电;所述加电剥离装置(004)包括一对主动施压辊,加压同时可以加电。
本发明还涉及一种使用上述石墨烯“卷对卷”转移装备的转移方法,步骤如下:
步骤S01,在生长石墨烯表面涂布一层透明支撑涂层(02),并烘干收卷,得到铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1;其中的透明支撑涂层(02)为甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯单体中的一种或几种的共聚物;透明支撑涂层(02)厚度为0.5~20um;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备中上料装置(001)上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2;其中压合的压力范围为0.1MPa至1MPa,压合加热温度为50至150℃;
步骤S03,对步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;其中加压加电鼓泡预剥离过程的压力范围为0.1MPa至1MPa,施加电流范围为1~10A;加压加电鼓泡预剥离过程的时间为1~10min;
步骤S04,在转移装备上通过加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3;其中加压加电剥离的压力范围为0.1MPa至1MPa,施加电流范围为1~10A;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本发明克服了背景技术中的不足,提供一种石墨烯“卷对卷”转移装备及转移方法,转移装备结构紧凑,可实现石墨烯薄膜的“卷对卷”式快速转移;转移方法简单高效,转移质量佳,非常适合石墨烯薄膜产品规模化生产。
附图说明
图1为本发明所涉及的一种石墨烯“卷对卷”转移装备的结构示意图,其中,001为上料装置、002为压合装置、003为加电鼓泡预剥离装置、004为加电剥离装置、005为水冲洗装置、006为吹干装置、007为收卷装置。
图2为本发明所涉及的使用这种石墨烯“卷对卷”转移装备的转移方法步骤图,其中,S01为步骤S01,S02为步骤S02,S03为步骤S03,S04为步骤S04,S05为步骤S05。
图3为本发明所涉及的复合结构1示意图。
图4为本发明所涉及的复合结构2示意图。
图5为本发明所涉及的复合结构3示意图。
图2至图5中,各标号所代表的部件如下:01为目标基底,02为透明支撑涂层,03为石墨烯,04为生长基底铜箔。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本发明所涉及一种石墨烯“卷对卷”转移装备结构如图1所示,该装备由上料装置(001)、压合装置(002)、加电鼓泡预剥离装置(003)、加电剥离装置(004)、水冲洗装置(005)、吹干装置(006)和收卷装置(007)组成;上述装置依次顺序排布,并通过导向辊调整方向;所述压合装置(002)包括一对主动施压辊,在施加压力同时可以加热;所述加电鼓泡预剥离装置(003)包括数对主动施压辊,加压同时可以加电;所述加电剥离装置(004)包括一对主动施压辊,加压同时可以加电。
实施例二
本发明所涉及一种使用石墨烯“卷对卷”转移装备进行转移的方法步骤如图2所示,具体如下:
步骤S01,将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的共聚物配成溶液涂布于PET表面,加热干燥后形成厚度约2微米的透明支撑涂层(02)并收卷,得到具有铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1的卷材如图3;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,压力为0.3MPa,温度为95℃得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2如图4;
步骤S03,步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),施加压力为0.4MPa,电流为4A,时间为5min,使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;
步骤S04,通过转移装备的加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,施加压力为0.2MPa,电流为5A,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3如图5;
步骤S05,对步骤04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本实施例中所转移石墨烯方阻为357±63欧方,转移完整且方阻分布范围窄。
实施例三
本发明所涉及一种使用石墨烯“卷对卷”转移装备进行转移的方法步骤如图2所示,具体如下:
步骤S01,将甲基丙烯酸降冰片酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯及丙烯酸四氢呋喃酯共聚物溶液涂布于PET表面,加热固化干燥后形成厚度约5微米的透明支撑涂层(02)并收卷,得到具有铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1的卷材如图3;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,压力为0.6MPa,温度为130℃得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2如图4;
步骤S03,步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),施加压力为0.5MPa,电流为2A,时间为10min,使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;
步骤S04,通过转移装备的加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,施加压力为0.6MPa,电流为2A,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3如图5;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本实施例中所转移石墨烯方阻为366±57欧方,转移完整且方阻分布范围窄。
实施例三
本发明所涉及一种使用石墨烯“卷对卷”转移装备进行转移的方法步骤如图2所示,具体如下:
步骤S01,将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸降冰片酯、丙烯酸异辛酯共聚物溶液涂布于PET表面,加热固化干燥后形成厚度约12微米的透明支撑涂层(02)并收卷,得到具有铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1的卷材如图3;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,压力为0.1MPa,温度为60℃得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2如图4;
步骤S03,步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),施加压力为0.2MPa,电流为7A,时间为3min,使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;
步骤S04,通过转移装备的加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,施加压力为0.3MPa,电流为6A,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3如图5;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本实施例中所转移石墨烯方阻为426±77欧方,转移完整且方阻分布范围窄。
实施例四
本发明所涉及一种使用石墨烯“卷对卷”转移装备进行转移的方法步骤如图2所示,具体如下:
步骤S01,将甲基丙烯酸降冰片酯与丙烯酸乙酯共聚物溶液涂布于PET表面,加热固化干燥后形成厚度约17微米的透明支撑涂层(02)并收卷,得到具有铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1的卷材如图3;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底预压合,压力为0.4MPa,温度为55℃得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2如图4;
步骤S03,步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),施加压力为0.6MPa,电流为3A,时间为2min,使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;
步骤S04,通过转移装备的加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,施加压力为0.5MPa,电流为4A,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3如图5;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本实施例中所转移石墨烯方阻为351±61欧方,转移完整且方阻分布范围窄。
实施例五
本发明所涉及一种使用石墨烯“卷对卷”转移装备进行转移的方法步骤如图2所示,具体如下:
步骤S01,将聚甲基丙烯酸甲酯溶液涂布于PET表面,加热干燥后形成厚度约1微米的透明支撑涂层(02)并收卷,得到具有铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1的卷材如图3;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,压力为0.5MPa,温度为105℃得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2如图4;
步骤S03,步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),施加压力为0.3MPa,电流为7A,时间为2min,使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;
步骤S04,通过转移装备的加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,施加压力为0.3MPa,电流为3A,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3如图5;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
本实施例中所转移石墨烯方阻为377±58欧方,转移完整且方阻分布范围窄。
Claims (2)
1.一种石墨烯“卷对卷”转移装备,其特征在于,该装备由上料装置(001)、压合装置(002)、加电鼓泡预剥离装置(003)、加电剥离装置(004)、水冲洗装置(005)、吹干装置(006)和收卷装置(007)组成;上述装置依次顺序排布,并通过导向辊调整方向;所述压合装置(002)包括一对主动施压辊,在施加压力同时可以加热;所述加电鼓泡预剥离装置(003)包括数对主动施压辊,加压同时可以加电;所述加电剥离装置(004)包括一对主动施压辊,加压同时可以加电。
2.一种使用如权利要求1所述的一种石墨烯“卷对卷”转移装备的转移方法,其特征在于,步骤如下:
步骤S01,在生长石墨烯表面涂布一层透明支撑涂层(02),并烘干收卷,得到铜箔/石墨烯/透明支撑涂层的复合结构1;其中的透明支撑涂层(02)为甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯单体中的一种或几种的共聚物;透明支撑涂层(02)厚度为0.5~20um;
步骤S02,将步骤S01中得到的复合结构1卷材安放到转移装备中上料装置(001)上,通过压合装置(002)加压加热方式与目标基底(01)预压合,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯/铜箔的复合结构2;其中压合的压力范围为0.1MPa至1MPa,压合加热温度为50至150℃;
步骤S03,对步骤S02中得到的复合结构2通过加电鼓泡预剥离装置(003),使石墨烯(03)与生长基底铜箔(04)预分离;其中加压加电鼓泡预剥离过程的压力范围为0.1MPa至1MPa,施加电流范围为1~10A;加压加电鼓泡预剥离过程的时间为1~10min;
步骤S04,在转移装备上通过加电剥离装置(004),使生长基底铜箔(04)与石墨烯(03)彻底分离,得到目标基底/透明支撑涂层/石墨烯的复合结构3;其中加压加电剥离的压力范围为0.1MPa至1MPa,施加电流范围为1~10A;
步骤S05,对步骤S04中得到的复合结构3用去离子水水冲洗装置(005)冲洗,用吹干装置(006)吹干,最后用收卷装置(007)收卷。
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