CN105597785A - 一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法。所述制备方法是以2300目的不锈钢网丝为基底材料，四水合钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))、硫脲(CH4N2S)为原料，在水相体系中一定合成温度、时间下合成材；所得MoS2纳米片阵列材料进一步通过掺杂铜来获得高效的电催化活性。本发明提供的产品绿色、环保，可规模制备，并具有高效的电催化分解水产氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米功能材料领域，具体涉及一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会与经济的发展，环境污染日益严重，而且全球化石能源也逐步枯竭。为了世界的可持续发展，如何解决能源紧缺问题是全人类面临的最紧迫、最具挑战的任务之一。为了从根本上解决这一问题，急需寻找可替代的绿色能源来降低人类对不可再生化石燃料的依赖程度。氢气便是一种理想的清洁能源。相比较而言，水裂解是一种理想的绿色制备氢气路线。目前，在热分解水、光催化分解水及电催化分解水当中，电催化分解水最具有实际应用前景。因此开发高效的电催化剂应用于分解水产氢成为当前研究的热点领域。
目前，能源利用效率最高的电催化分解水产氢催化剂是铂、钯一类贵金属及其相应复合物。但是由于其价格昂贵且储能低，极大的限制了该类材料在电催化方面的实际应用。相比较贵金属而言，过渡金属硫化物MoS2是一种廉价的、储量丰富的催化材料。但块体MoS2由于其活性位点暴露少、亲水性能差、表面催化活性弱等缺点，其电催化分解水性能受限。另一方面，目前文献报道的MoS2电催化剂大都是粉末，采用负载于玻碳电极后检测其电催化分解水性能。对于实际应用而言，大规模分解水制氢，粉末电催化剂需要固载于大面积基底材料上。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，通过溶剂热法直接在不锈钢丝网表面负载铜掺杂的MoS2纳米片阵列。该材料具有大的比表面积、良好的亲水性，高的表面催化活性等优点，呈现出优秀的电催化分解水活性，有望应用于工业化制备氢气。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1合成MoS2纳米片阵列：
1.1)将钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))和硫脲(CH4N2S)依次放入容器中，填充水，然后进行超声溶解；
1.2)在所述容器中放入不锈钢网丝片并在220℃下恒温反应；反应结束后冷却至室温，所得产物在乙醇和水中分别进行超声后干燥，即得MoS2纳米片阵列；
S2合成铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂：
2.1)将氟磷酸四乙腈铜(I)(C8H12CuF6N4P)放入经过预处理的单口圆底烧瓶中，单口圆底烧瓶预处理方式为在pH＝4的溶液中浸泡过夜后烘干待用；
2.2)往所述单口圆底烧瓶加入丙酮以及步骤S1制备得到的MoS2纳米片阵列，然后在60℃下进行油浴，待反应结束冷却至室温后取出产物直接烘干，即得铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂。
需要说明的是，步骤1.1)中，加入钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))和硫脲(CH4N2S)的质量分别为123mg和228mg，水的体积为35mL。
需要说明的是，步骤1.1)中的容器采用聚四氟乙烯内胆的高压釜。
需要说明的是，步骤1.1)中，超声溶解时间为10min。
需要说明的是，步骤1.2)中，所述不锈钢材质的网丝的数量为一片，规格为1cm×3cm。
需要说明的是，步骤1.2)中所述在220℃下恒温反应具体为在电热恒温鼓风干燥箱中220℃恒温反应5h。
需要说明的是，步骤1.2)中，产物在乙醇和水中分别进行超声的时间均为5min。
需要说明的是，步骤2.1)中，六氟磷酸四乙腈铜(I)(C8H12CuF6N4P)的质量为10-60mg。
需要说明的是，步骤2.2)中，加入丙酮的量为30mL。
需要说明的是，步骤2.2)中，油浴时间为1h。
本发明的有益效果在于：
1、本发明操作简单，所需原料绿色，且方法重复性好、可大规模制备；
2、MoS2纳米片具有大的比表面积、丰富的活性位点，而阵列纳米片由于大的粗糙度可以呈现良好的亲水性；不锈钢丝网价格低廉，来源丰富、导电性能好，利于提高材料电催化活性，掺杂铜则可以进一步增加其表面催化活性。通过本发明方法制备得到的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂具有规则的片状阵列结构，高度约1μm，容易掺杂离子，暴露更多活性位点，且具有超级亲水性能，利于电解质溶液离子在材料表面的自由传递。
3、将所述铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂用于电催化分解水产氢具有高效的电催化分解水产氢活性，操作简单，具有很好的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的MoS2纳米片阵列的扫描电镜图，其中1a)为顶视图和1b)为截面图。
图2为本发明制备的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的粉末X-射线衍射花样示意图。
图3为本发明制备的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的能量色散谱示意图。
图4为铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的扫描电镜像。
图5为在不同基底负载MoS2材料的电催化性能图。
图6为在不同掺Cu量下的的电催化性能图。
图7为负载MoS2后的不锈钢网丝的接触角。
图8为制备材料在不同掺Cu量下的阻抗谱图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
(1)合成MoS2纳米片阵列
称取123mg四水合钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))、228mg硫脲(CH4N2S)放入高压反应釜的聚四氟乙烯内胆(V＝60mL)后，加入35mL水，在超声清洗仪器中超声10min溶解。在此溶液中放入1cm×3cm的不锈钢材质的网丝一片，高压釜在电热恒温鼓风干燥箱中220℃恒温反应5h。反应结束后冷却至室温，产物在乙醇、水中分别超声5min即可放入干燥箱中干燥待用。图1为获得的MoS2纳米片阵列的扫描电镜像，1a)为顶视图和1b)为截面图。从图中可以看出该材料为纳米片阵列结构，阵列高度约1μm。
(2)合成铜掺杂的MoS2纳米片阵列电催化剂
称取不同量(20、40、60mg)的六氟磷酸四乙腈铜(I)(C8H12CuF6N4P)于预先处理(在pH＝4的溶液中浸泡过夜后烘干待用)的50mL单口圆底烧瓶中，加入30mL的丙酮以及步骤(1)中制备的MoS2纳米片阵。在60℃下油浴1h，待反应结束冷却至室温后取出产物直接烘干，即得铜掺杂的MoS2纳米片阵列电催化剂。
图2是产物的X-射线衍射花样，从X-射线衍射花样可知，产物为MoS2。能量色散X射线谱表明产物中含有铜(如图3所示)。扫描电镜观察表明，铜掺杂以后的纳米片阵列结构的形貌没有明显变化(如图4所示)。
以下将通过实验对本发明的性能作进一步的描述。
实验1
同样合成反应条件，在不同金属丝网包括铜、镍、钨上负载的MoS2与在金属不锈钢丝网上负载MoS2的催化活性比较。以金属丝网为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝对电极。采用线性伏安扫描法，扫描范围-0.8V-0.2V，扫描速度5mV/s，结果如图5所示，在不锈钢丝网上负载的MoS2的电催化产氢活性最佳。
实验2
研究MoS2纳米片阵列材料在不同掺Cu量(20mg、40mg、60mg)下在0.5MH2SO4体系中电催化性能。
测试条件与对比实验1相同。产氢性能如图6所示，所有掺铜样品的电催化活性均强于未掺杂的MoS2纳米片阵列。当铜掺杂量在40mg时，催化性能最佳。
实验3
研究负载铜后的不锈钢丝网的亲水性。实验结果表明水滴在负载该铜掺杂的MoS2纳米片阵列的不锈钢丝网表面呈现超亲水性(如图7所示)。超亲水材料能更好的与水及电解质溶液接触，增加材料的电催化活性。
实验4
研究不同掺铜量材料在0.5MH2SO4体系中的电荷传递阻力大小。实验结果表明随着掺Cu量的增加，其电荷传递阻力越来越小(图8)，因此，掺Cu能够提高材料的导电性增加其电催化性能。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，作出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1合成MoS2纳米片阵列：
1.1)将钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))和硫脲(CH4N2S)依次放入容器中，填充水，然后进行超声溶解；
1.2)在所述容器中放入不锈钢网丝片并在220℃下恒温反应；反应结束后冷却至室温，所得产物在乙醇和水中分别进行超声后干燥，即得MoS2纳米片阵列；
S2合成铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂：
2.1)将氟磷酸四乙腈铜(I)(C8H12CuF6N4P)放入经过预处理的单口圆底烧瓶中，单口圆底烧瓶预处理方式为在pH＝4的溶液中浸泡过夜后烘干待用；
2.2)往所述单口圆底烧瓶加入丙酮以及步骤S1制备得到的MoS2纳米片阵列，然后在60℃下进行油浴，待反应结束冷却至室温后取出产物直接烘干，即得铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.1)中，加入钼酸铵(Mo7O24.6(NH4).4(H2O))和硫脲(CH4N2S)的质量分别为123mg和228mg，水的体积为35mL。
3.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.1)中的容器采用聚四氟乙烯内胆的高压釜。
4.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.1)中，超声溶解时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.2)中，所述不锈钢材质的网丝片为2300目的不锈钢材质的网丝片，数量为一片，规格为1cm×3cm。
6.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.2)中所述在220℃下恒温反应具体为在电热恒温鼓风干燥箱中220℃恒温反应5h。
7.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1.2)中，产物在乙醇和水中分别进行超声的时间均为5min。
8.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2.1)中，六氟磷酸四乙腈铜(I)(C8H12CuF6N4P)的质量为10-60mg。
9.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中，加入丙酮的量为30mL。
10.根据权利要求1所述的一种高效的铜掺杂MoS2纳米片阵列电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中，油浴时间为1h。
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