CN105590703B - 可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法 - Google Patents

可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法步骤如下：生长三维结构石墨烯材料；三维结构石墨烯材料原位图形化；在三维结构石墨烯纳米材料上涂覆柔性基底材料；固化成膜；从生长基底上直接剥离获得三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜。其中，三维石墨烯为纳米尺寸的三维连续结构，薄膜基材为具有一定柔性的聚氨酯弹性体高分子材料，图形化技术包括纳米压印、离子束直写等。本发明的可图形化的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜在导电、柔性等方面具有优异的性能，可在纳米光电器件、超级电容、柔性智能传感器、可穿戴式设备与电子皮肤、柔性太阳能电池领域具有广泛的应用前景。

Description

可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
石墨烯是21世纪新兴的碳材料，其优异的物理化学性质、电子传输性能、良好的导热性和透光率等使得石墨烯材料在纳米光电器件、超级电容、柔性智能传感器、能量储存及复合材料等领域有广泛的应用前景。但是，随着科技的不断发展，传统的平面二维石墨烯薄膜逐渐不能满足一些科研工作的苛刻要求，二维平面石墨烯薄膜在外力作用下容易破裂或损坏，从而导致结构以及石墨烯薄膜的优良特性不稳定的问题，且二维平面石墨烯薄膜在柔性和电学性能方面都低于三维石墨烯薄膜，因此一种具有纳米三维形态的新型石墨烯结构逐渐出现在大众的视野，将二维石墨烯组装到三维结构中就可以将纳米尺寸效应转化到宏观水平。
现有常用的制备三维石墨烯材料的方法有水热法、溶胶凝胶法以及气相沉积法等，但是这些方法得到的石墨烯材料图形化困难，在后期制备柔性功能化材料过程中步骤繁琐且产量低、制作成本高；同时，现有柔性导电薄膜制造方法中所使用的基底材料多选用PDMS、PUA、PI等，不足之处是这些基底材料和石墨烯之间的粘附力差，且材料本身拉伸性能不强，导致现有石墨烯薄膜柔性电极无法承受较大应力，拉伸阈值范围低、回复性差，所以如何通过简单低成本的方法获得这种可图形化三维石墨烯柔性导电薄膜成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术中的不足，提供一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，本发明所涉及的方法步骤如下：
步骤一、生长三维结构石墨烯材料
通过CVD、PECVD或MPECVD等方法在生长基底上生长三维结构石墨烯材料，三维结构石墨烯材料为纳米尺寸的三维连续结构，其中三维结构上的连续薄膜，层数为3～10层少数多层石墨烯，石墨烯纳米墙的厚度为50nm～1μm，这种三维结构在深度方向具有一定的纵向高度差且可以是周期或非周期分布；
步骤二、三维结构石墨烯材料原位图形化
通过干法刻蚀、湿法刻蚀、纳米压印、离子束直写等可图形化技术将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料原位图形化；
步骤三、在三维结构石墨烯纳米材料上涂覆柔性基底材料
选择四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺或丙酮等有机溶剂配制成浓度为10％-50％的聚氨酯弹性体溶液，将其涂覆在图形化后的三维结构石墨烯纳米材料上；
步骤四、固化成膜
在50℃-150℃和30min-300min的条件下使聚氨酯弹性体在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜；
步骤五、获得三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜
将柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，从而获得图形化的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜。
进一步，本发明所涉及的一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，所述三维结构石墨烯材料的特征尺寸为微米级(1μm～1000um)、亚微米级(100nm～1000nm)或者宏观尺度(≥1mm)。
本发明所涉及方法中所述三维石墨烯为纳米尺寸的三维连续结构；所述的薄膜基材为具有一定柔性的聚氨酯弹性体高分子材料；所述的三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性基底导电薄膜为在生长基底上直接生长三维石墨烯后，通过图形化技术后转移至聚氨酯柔性基材上。
采用有别于现在常用的模板压印法以及先图形化再生长、转移石墨烯，通过激光刻蚀原位图形化，方法简单、高效且环保；通过实验研究选择一种合适的聚氨酯弹性体作为柔性基底，这种材料和其他高分子柔性材料如PDMS、PUA、PI等比较，其和三维石墨烯具有更好的结合力，在成膜之后复合材料具有良好的弹性、拉伸变形、弯曲变形。利用这种可图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜制作的器件具有可折叠、可拉伸、重量轻、不易碎、柔性好、导电性强等特点，适用于柔性电子学的发展。因此研究这样一种石墨烯纳米墙柔性导电薄膜的制备方法是十分必要的，开拓了石墨烯薄膜应用的新途径，同时这种柔性导电薄膜有希望实现大规模工业化的生产，对于石墨烯材料产业化将具有非常重要的意义。
附图说明
图1为可图形化的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的工艺制备流程示意图。
图2至图5为可图形化的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的侧面制备流程示意图：
图2为生长基底的侧面示意图，其中，1为生长基底；
图3为直接在生长基底上生长三维石墨烯材料示意图，其中，1为生长基底；2为三维结构石墨烯材料；
图4为将柔性聚氨酯弹性体材料涂覆在可图形化三维石墨烯结构的过程示意图，其中，1为生长基底，2为三维结构石墨烯材料，3为聚氨酯柔性基底；
图5为去除生长基底后的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜。
图6为三维结构石墨烯的SEM图。
图7为通过可图形化方法对生长基底上生长的三维石墨烯材料原位图形化。
图8为图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜，厚度约为1mm，透明部分为聚氨酯弹性体衬底，黑色部分为三维结构石墨烯材料。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法的工艺制备流程如图1所述，具体包括以下步骤：
步骤一、通过CVD方法在生长基底1如图2所示上生长不同厚度的三维结构石墨烯材料2如图3所示。
具体步骤：将石墨烯薄膜的生长基底1置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗5min，用氮气吹干；将前处理后的生长基底装入管式CVD***真空腔体中进行三维石墨烯生长，生长条件为常压，温度为750℃，氢气15sccm，甲烷22.5sccm，生长时间30min，所得石墨烯纳米墙层数为5-10层。
步骤二、通过可图形化技术干法刻蚀法将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料2原位图形化。
步骤三、选择合适的有机溶剂四氢呋喃配制一定浓度的聚氨酯弹性体溶液，将其滴涂在图形化后的三维结构的石墨烯纳米材料2上。
具体步骤：取50ml四氢呋喃溶液，配制质量分数为30％的聚氨酯弹性体溶液，搅拌30min，然后静置除去溶液中的气泡，将聚氨酯的四氢呋喃溶液均匀的滴涂在原位图形化的三维石墨烯的生长基底上。
步骤四、在一定温度和时间条件下使聚氨酯弹性体3在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜如图4所示。
具体步骤：将涂满聚氨酯的生长基底置于加热干燥箱中，在50℃下加热30min，然后升温至70℃，保持温度120min，固化成膜。
步骤五、将固化后柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，则获得图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜如图5所示。
实施例2：
一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法的工艺制备流程如图1所述，具体包括以下步骤：
步骤一、通过PECVD方法在生长基底1如图2所示上生长不同厚度的三维结构石墨烯材料2如图3所示。
具体步骤：将石墨烯薄膜的生长基底1置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗10min，用氮气吹干；将前处理后的生长基底装入管式PECVD***真空腔体中进行三维石墨烯生长，生长条件为常压，温度为600℃，氢气20sccm，甲烷30sccm，生长时间60min，所得石墨烯纳米墙层数为10-20层。
步骤二、通过可图形化技术湿法刻蚀法将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料2原位图形化。
步骤三、选择合适的有机溶剂二甲亚砜配制一定浓度的聚氨酯弹性体溶液，将其旋涂在图形化后的三维结构的石墨烯纳米材料2。
具体步骤：取50ml二甲亚砜溶液，配制质量分数为10％的聚氨酯弹性体溶液，搅拌30min，然后静置除去溶液中的气泡，将聚氨酯的四氢呋喃溶液均匀的旋涂在原位图形化的三维石墨烯的生长基底上。
步骤四、在一定温度和时间条件下使聚氨酯弹性体3在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜如图4所示。
具体步骤：将涂满聚氨酯的生长基底置于加热干燥箱中，在60℃下加热60min，然后升温至90℃，保持温度180min，固化成膜。
步骤五、将固化后柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，则获得图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜如图5所示。
实施例3：
一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法的工艺制备流程如图1所述，具体包括以下步骤：
步骤一、通过MPECVD方法在生长基底1如图2所示上生长不同厚度的三维结构石墨烯材料2如图3所示。
具体步骤：将石墨烯薄膜的生长基底1置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗10min，用氮气吹干；将前处理后的生长基底装入管式MPECVD***真空腔体中进行三维石墨烯生长，生长条件为常压，温度为600℃，氢气20sccm，甲烷30sccm，生长时间60min，所得石墨烯纳米墙层数为3-10层。
步骤二、通过可图形化技术纳米压印法将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料2原位图形化。
步骤三、选择合适的有机溶剂二甲基甲酰胺配制一定浓度的聚氨酯弹性体溶液，将其旋涂在图形化后的三维结构的石墨烯纳米材料2。
具体步骤：取50ml二甲基甲酰胺溶液，配制质量分数为20％的聚氨酯弹性体溶液，搅拌30min，然后静置除去溶液中的气泡，将聚氨酯的四氢呋喃溶液均匀的旋涂在原位图形化的三维石墨烯的生长基底上。
步骤四、在一定温度和时间条件下使聚氨酯弹性体3在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜如图4所示。
具体步骤：将涂满聚氨酯的生长基底置于加热干燥箱中，在70℃下加热80min，然后升温至100℃，保持温度200min，固化成膜。
步骤五、将固化后柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，则获得图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜如图5所示。
实施例4：
一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法的工艺制备流程如图1所述，具体包括以下步骤：
步骤一、通过CVD方法在生长基底1如图2所示上生长不同厚度的三维结构石墨烯材料2如图3所示。
具体步骤：将石墨烯薄膜的生长基底1置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗10min，用氮气吹干；将前处理后的生长基底装入管式MPECVD***真空腔体中进行三维石墨烯生长，生长条件为常压，温度为600℃，氢气20sccm，甲烷30sccm，生长时间60min，所得石墨烯纳米墙层数为3-10层。
步骤二、通过可图形化技术离子束直写法将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料2原位图形化。
步骤三、选择合适的有机溶剂丙酮配制一定浓度的聚氨酯弹性体溶液，将其旋涂在图形化后的三维结构的石墨烯纳米材料2。
具体步骤：取50ml二甲基甲酰胺溶液，配制质量分数为40％的聚氨酯弹性体溶液，搅拌30min，然后静置除去溶液中的气泡，将聚氨酯的四氢呋喃溶液均匀的旋涂在原位图形化的三维石墨烯的生长基底上。
步骤四、在一定温度和时间条件下使聚氨酯弹性体3在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜如图4所示。
具体步骤：将涂满聚氨酯的生长基底置于加热干燥箱中，在120℃下加热90min，然后升温至130℃，保持温度250min，固化成膜。
步骤五、将固化后柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，则获得图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜如图5所示。
实施例5：
一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，该方法的工艺制备流程如图1所述，具体包括以下步骤：
步骤一、通过PECVD方法在生长基底1如图2所示上生长不同厚度的三维结构石墨烯材料2如图3所示。
具体步骤：将石墨烯薄膜的生长基底1置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗5min，用氮气吹干；将前处理后的生长基底装入管式PECVD***真空腔体中进行三维石墨烯生长，生长条件为常压，温度为750℃，氢气15sccm，甲烷22.5sccm，生长时间30min，所得石墨烯纳米墙层数为5-10层。
步骤二、通过可图形化技术干法刻蚀法将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料2原位图形化。
步骤三、选择合适的有机溶剂四氢呋喃配制一定浓度的聚氨酯弹性体溶液，将其滴涂在图形化后的三维结构的石墨烯纳米材料2。
具体步骤：取50ml四氢呋喃溶液，配制质量分数为50％的聚氨酯弹性体溶液，搅拌30min，然后静置除去溶液中的气泡，将聚氨酯的四氢呋喃溶液均匀的滴涂在原位图形化的三维石墨烯的生长基底上。
步骤四、在一定温度和时间条件下使聚氨酯弹性体3在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜如图4所示。
具体步骤：将涂满聚氨酯的生长基底置于加热干燥箱中，在1100℃下加热30min，然后升温至150℃，保持温度120min，固化成膜。
步骤五、将固化后柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，则获得图形化三维石墨烯/聚氨酯弹性体柔性导电薄膜如图5所示。

Claims (2)

1.一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一、生长三维结构石墨烯材料
通过CVD、PECVD或MPECVD方法在生长基底上生长三维结构石墨烯材料，三维结构石墨烯材料为纳米尺寸的三维连续结构，其中三维结构上的连续薄膜，层数为3～10层少数多层石墨烯，石墨烯纳米墙的厚度为50nm～1μm，这种三维结构在深度方向具有一定的纵向高度差且可以是周期或非周期分布；
步骤二、三维结构石墨烯材料原位图形化
通过干法刻蚀、湿法刻蚀、纳米压印、离子束直写可图形化技术将步骤一所制备的三维结构石墨烯材料原位图形化；
步骤三、在三维结构石墨烯纳米材料上涂覆柔性基底材料
选择四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺或丙酮有机溶剂配制成浓度为10％-50％的聚氨酯弹性体溶液，将其涂覆在图形化后的三维结构石墨烯纳米材料上；
步骤四、固化成膜
在50℃-150℃和30min-300min的条件下使聚氨酯弹性体在图形化三维石墨烯纳米材料上形成柔性薄膜；
步骤五、获得三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜
将柔性聚氨酯弹性体薄膜从生长基底上剥离，从而获得图形化的三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种可图形化三维石墨烯/聚氨酯柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述三维结构石墨烯材料的特征尺寸为1μm～1000μm的微米级、100nm～1000nm的亚微米级或者大于等于1mm的宏观尺度。
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