CN107185547A - 一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，属于无机纳米材料制备技术领域。将葡萄糖、葡萄糖酸亚铁混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质溶解，置于水热反应釜中反应，冷却后取出反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，将洗涤后的沉淀物真空干燥得到碳胶球；将碳胶球加入去离子水中超声处理，取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入碳胶球中混合后，继续超声处理，调节溶液的pH值，得到灰色溶液；将灰色溶液放置于不锈钢反应釜中，在水热条件下反应，冷却至室温，得到浑浊溶液；将浑浊溶液离心，用水和乙醇分别进行洗涤干燥，得到C/Fe‑FeVO4前驱体；将C/Fe‑FeVO4前驱体焙烧，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe‑FeVO4。本发明用于在可见光下处理环丙沙星、诺氟沙星新兴微污染物的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
钒酸铁属于一种n型半导体，FeVO4是一个有直接带隙的新型半导体光催化剂，可以吸收可见光来降解有机污染物。钒酸铁主要有四种晶型：三斜型、正交型正交型和单斜型。其中三斜型在常压下制得，而另外三种晶型必须在高压状况下才能得到。FeVO4应用于高能量密度的锂电池，光催化剂，催化氢燃烧等方面。
FeVO4半导体光催化剂属于可见光响应的光催化剂，科研工作者对其在可见光下的良好的光催化性能正在进行深入地探究。然而，对于FeVO4的掺杂改性技术的研究可以进行其性能及晶型上的改性，这样可以大大提高其响应范围来降解有机毒物，对于FeVO4的掺杂改性技术的研究，正在逐渐地被人们所关注。
钒酸铁催化剂的合成手段现阶段有固相反应法、液相沉淀法、水热合成法及溶胶－凝胶法等，以偏钒酸铵和硝酸铁为主体反应原材料，用水热合成法制备得到光催化剂钒酸铁，并且讨论了反应时的温度及溶液的pH值大小对结晶体钒酸铁的影响，使合成结晶型钒酸铁(FeVO4)样品有了理论性参考。
固相反应法形成的样品形状粗大且不均匀，易有不相关杂质相生成，水热合成法制备的样品属于正交型反应条件要求相对比较高，需要高温高压条件，反应的时间长。液相沉淀法生成前驱体，分别在不一样地温度下煅烧前驱体产生新型光催化剂三斜型FeVO4光催化剂。这个方法不需高温高压条件下及长时间的煅烧，且沉淀相对比较均匀，若能把握好反应条件的情况下能够无杂质相产生。对实验制备的样品可以采用XRD、SEM、IR和DRS等手段表征其晶型、表面形态和光能吸收性能，并通过降解抗生素类溶液从而评价其光催化活性。
在酸性和碱性不一的条件下，利用水热合成法合成钒酸铁作为非均相催化剂，替代传统均相Fenton体系降解有机染料，寻找合成的不同条件对其形态、构型、成分及催化性能的不同影响，并研究非均相体系的pH、催化剂浓度、H2O2浓度等最好的反应条件，选出沉降快和分离迅速、pH选择领域大的、具有应用价值的类Fenton催化剂。
目前合成和使用FeVO4光催化剂并应用在降解有毒有机污染物的报道还是相对较少，但光催化研究都存在着催化剂的用量和H2O2量普遍偏大、光催化时利用紫外光、对可见光效率不高这些不足的地方。另外，鉴于钒元素作为我国储存量丰富的金属元素，研制FeVO4光催化剂是具有一定的实际意义和光明的应用前景。
公开号为CN103599804A的专利文献公开了一种N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂及其制备方法和应用，一种N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂及其制备方法和应用，将六水三氯化铁溶于水中得溶液A，将偏钒酸铵溶于热水中得溶液B，按Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加到溶液A中得悬浊液C；再向其中加入NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl得混合溶液，然后进行水热反应，再干燥得前驱粉体，最后煅烧得N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂。该催化剂包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4，且FeVO4的晶格中含有N元素；其形貌为长条状梭形结构和/或块状结构，具有良好的光催化活性，能应用于在紫外光下降解有机物。本发明具有工艺简单、操作方便、制备周期短、反应条件温和、生产效率高的优点。
公开号为CN103586042A的专利文献公开了一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用,本发明公开了一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，将FeCl3·6H2O溶于水中得溶液A，将NH4VO3溶于热水中得溶液B，按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中得混合液，调节混合液的pH值为5～8，然后将混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，制备出α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂，其形貌为层状，包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4。本发明工艺简单，操作方便，制备周期短、反应条件温和、生产效率高，目标产物结构和形貌可控，且制备出的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的光催化性能较纯相FeVO4更优异，能应用于在紫外光下降解有机物。
上述文献中提供的改性FeVO4复合光催化剂大多存在对紫外光利用率较高的特点，然而，UV光只有3％～5％的太阳光，限制了它的实际应用。因此，开发对可见光具有良好响应和光催化效果优良的光催化剂具有广阔的前景。
近年来，改性FeVO4复合光催化剂在光催化降解有机污染物等已有相关报道，但在光催化氧化处理水中诺氟沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类抗生素报道甚少。
发明内容
本发明目的在于提出一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，以解决制备FeVO4光催化剂可见光利用率不理想的难题。
本发明以Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3为主要反应原材料，并以碳胶球作为载体，用水热合成法在不同温度、不同pH值以及不同水热时间、不同表面活性剂的条件下合成了可见光响应的C/Fe-FeVO4复合光催化剂，为拓展C/Fe-FeVO4光催化剂光催化氧化去除水中诺氟沙星、环丙沙星等新兴微污染物的研究和开发提供技术参考。
实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖、葡萄糖酸亚铁混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质全部溶解，置于水热反应釜中，在160℃的条件下反应8h，待其自然冷却后取出反应釜，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，并将洗涤后的沉淀物真空干燥，得到所需载体碳胶球；
步骤二、取步骤一制得的碳胶球加入至去离子水中进行超声处理，之后，分别取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入所述的碳胶球中混合后，继续进行超声处理，然后搅拌至充分混合，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH再调节溶液的pH值，得到灰色溶液，随后再进行磁力搅拌，使溶液反应完全；
步骤三、将步骤二中反应完全的灰色溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在水热条件下进行反应，冷却至室温，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得的浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得到C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将步骤四所得的C/Fe-FeVO4前驱体在300-600℃条件下焙烧2-4h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法得到C/Fe-FeVO4复合光催化剂，主要由C元素、Fe元素、O元素和V元素组成，C/Fe-FeVO4复合光催化剂为一种介孔纳米片状结构。
一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的C/Fe-FeVO4复合光催化剂在可见光下处理环丙沙星、诺氟沙星新兴微污染物的应用。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
(1)所制得的介孔纳米片组成的C/Fe-FeVO4是由介孔的纳米片组成的微纳米结构，具有分散性好，不团聚等优点。
(2)所制得的介孔纳米片组成的C/Fe-FeVO4纯度高，不含有其它形貌的C/Fe-FeVO4。
(3)所制得的介孔纳米片组成的C/Fe-FeVO4性能稳定，在空气中不易变性。
(4)工艺简单，对设备要求低，原材料易得到，费用低廉，可以进行大批量生产。
(5)本发明提供高效的具有良好可见光响应的光催化剂C/Fe-FeVO4，C/Fe修饰不但提高了可见光吸收，而且C/Fe中的铁离子可进行类Fenton反应，从而提高了对环丙沙星的去除效率(见图5所示)。
本发明制备的介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4有利于开拓C/Fe-FeVO4本身独特的性能和应用。
附图说明
图1为本发明的一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法的流程图；
图2为实施例1中的介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4的扫描电镜照片；
图3为实施例2中的介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4的扫描电镜照片；
图4为实施例3中的介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4的扫描电镜照片；
图5为实施例1中的介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4的紫外-可见漫反射光谱(DRS)图。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式
具体实施方式一：如图1所示，本实施方式披露了一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖、葡萄糖酸亚铁混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质全部溶解，置于水热反应釜中，在160℃的条件下反应8h，待其自然冷却后取出反应釜，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，并将洗涤后的沉淀物真空干燥，得到所需载体碳胶球；
步骤二、取步骤一制得的碳胶球加入至去离子水中进行超声处理，之后，分别取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入所述的碳胶球中混合后，继续进行超声处理，然后搅拌至充分混合，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH再调节溶液的pH值，得到灰色溶液，随后再进行磁力搅拌，使溶液反应完全；
步骤三、将步骤二中反应完全的灰色溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在水热条件下进行反应，冷却至室温，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得的浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得到C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将步骤四所得的C/Fe-FeVO4前驱体在300-600℃条件下焙烧2-4h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
具体实施方式二：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，步骤一中，将所述的葡萄糖与葡萄糖酸亚铁按质量比为1:0.6的比例混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质全部溶解，葡萄糖与去离子水的配比为(0.4-1g)：(40-100mL)，将所述的洗涤后的沉淀物放置在40°温度下真空干燥4h。
本实施方式主要是根据光催化氧化环丙沙星等光催化降解效果的高低进行判断的，在此条件下，对环丙沙星具有较高的去除率。
具体实施方式三：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，步骤二中，所述的碳胶球与去离子水的配比为(0.4-1)g：(40-100)mL，超声处理时间为10min,分别取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入所述的碳胶球中混合后，继续进行超声处理的时间为10min,用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节溶液的pH＝3。
具体实施方式四：本实施方式是对具体实施方式三作出的进一步说明，步骤二中，所述的Fe(NO3)3·9H2O与NH4VO3的质量比为10:3；Fe(NO3)3·9H2O与SDBS的配比为0.4g：(0.15-0.3)g；
具体实施方式五：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，步骤三中，在120-200℃水热条件下进行反应12-30h。本实施方式主要是根据光催化氧化环丙沙星等光催化降解效果的高低进行判断的,在此条件下，对环丙沙星具有较高的去除率。
具体实施方式六：一种实施方式一至五中任一实施方式所述的C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法得到C/Fe-FeVO4复合光催化剂，主要由C元素、Fe元素、O元素和V元素组成，C/Fe-FeVO4复合光催化剂为一种介孔纳米片状结构。
具体实施方式七：一种实施方式一至五中任一实施方式所述的C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的C/Fe-FeVO4复合光催化剂在可见光下处理环丙沙星、诺氟沙星新兴微污染物的应用。
实施例1
本实施例披露了一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，所述的制备方法步骤如下(参见图1)；
步骤一、将4.0g葡萄糖和2.4g葡萄糖酸亚铁溶于40mL的水中超声、搅拌使其充分溶解；将混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于160℃的条件下反应8h，冷却至室温，得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得碳胶球；
步骤二、称取步骤一中制得碳胶球0.4g溶于40mL的水中超声、搅拌,然后分别加入0.4g硝酸铁、0.12g偏钒酸铵和0.15g的SDBS，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节溶液的pH＝3，搅拌30min；
步骤三、将步骤二的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于180℃的条件下反应24h，冷却至室温后，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将C/Fe-FeVO4前驱体在500℃条件下焙烧2h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
本实施例的优点是：本实施例主要是根据光催化氧化环丙沙星等光催化降解效果的高低进行判断的,在此条件下，对环丙沙星具有较高的去除率，形貌较好，见图2所示。
实施例2
本实施例披露了一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，所述的制备方法步骤如下(参见图1)；
步骤一、将4.0g葡萄糖和2.4g葡萄糖酸亚铁溶于40mL的水中超声、搅拌使其充分溶解；将混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于160℃的条件下反应8h，冷却至室温，得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得碳胶球；
步骤二、称取步骤一中制得碳胶球0.4g溶于40mL的水中超声、搅拌,然后分别加入0.4g硝酸铁、0.12g偏钒酸铵和0.3g的SDBS，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节溶液的pH＝3，搅拌30min；
步骤三、将步骤二的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于180℃的条件下反应24h，冷却至室温后，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将C/Fe-FeVO4前驱体在600℃条件下焙烧2h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
本实施例的优点或效果是：主要是根据光催化氧化环丙沙星等光催化降解效果的高低进行判断的,在此条件下，对环丙沙星具有较高的去除率，但形貌稍差见图3所示。
实施例3
本实施例披露了一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，所述的制备方法步骤如下(参见图1)；
步骤一、将4.0g葡萄糖和2.4g葡萄糖酸亚铁溶于40mL的水中超声、搅拌使其充分溶解；将混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于160℃的条件下反应8h，冷却至室温，得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得碳胶球；
步骤二、称取步骤一中制得碳胶球0.4g溶于40mL的水中超声、搅拌,然后分别加入0.4g硝酸铁、0.12g偏钒酸铵和0.15g的SDBS，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节溶液的pH＝3，搅拌30min；
步骤三、将步骤二的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后于120℃的条件下反应24h，冷却至室温后，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将C/Fe-FeVO4前驱体在300℃条件下焙烧2h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
本实施例的效果是：主要是根据光催化氧化环丙沙星等光催化降解效果的高低进行判断的,在此条件下，对环丙沙星具的去除率有所降低，但形貌较差，见图4所示。
Claims (7)
1.一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖、葡萄糖酸亚铁混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质全部溶解，置于水热反应釜中，在160℃的条件下反应8h，待其自然冷却后取出反应釜，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，并将洗涤后的沉淀物真空干燥，得到所需载体碳胶球；
步骤二、取步骤一制得的碳胶球加入至去离子水中进行超声处理，之后，分别取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入所述的碳胶球中混合后，继续进行超声处理，然后搅拌至充分混合，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH再调节溶液的pH值，得到灰色溶液，随后再进行磁力搅拌，使溶液反应完全；
步骤三、将步骤二中反应完全的灰色溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在水热条件下进行反应，冷却至室温，得到浑浊溶液；
步骤四、将步骤三所得的浑浊溶液进行离心，用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，即得到C/Fe-FeVO4前驱体；
步骤五、将步骤四所得的C/Fe-FeVO4前驱体在300-600℃条件下焙烧2-4h，得到介孔纳米片状结构组成的C/Fe-FeVO4。
2.根据权利要求1所述的一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，将所述的葡萄糖与葡萄糖酸亚铁按质量比为1:0.6的比例混合，加入去离子水搅拌至澄清并将物质全部溶解，葡萄糖与去离子水的配比为(0.4-1g)：(40-100mL)，将所述的洗涤后的沉淀物放置在40°温度下真空干燥4h。
3.根据权利要求1所述的一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的碳胶球与去离子水的配比为(0.4-1)g：(40-100)mL，超声处理时间为10min,分别取Fe(NO3)3·9H2O、NH4VO3和SDBS表面活性剂，加入所述的碳胶球中混合后，继续进行超声处理的时间为10min，用2mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节溶液的pH＝3。
4.根据权利要求3所述的一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的Fe(NO3)3·9H2O与NH4VO3的质量比为10:3；Fe(NO3)3·9H2O与SDBS的配比为0.4g：(0.15-0.3)g。
5.根据权利要求1所述的一种C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，在120-200℃水热条件下进行反应12-30h。
6.一种权利要求1至5中任一权利要求所述的C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法得到C/Fe-FeVO4复合光催化剂，其特征在于：主要由C元素、Fe元素、O元素和V元素组成，C/Fe-FeVO4复合光催化剂为一种介孔纳米片状结构。
7.一种权利要求1至5中任一权利要求所述的C/Fe-FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的C/Fe-FeVO4复合光催化剂在可见光下处理环丙沙星、诺氟沙星新兴微污染物的应用。
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