CN105572279A - 一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法 - Google Patents

一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，包括以下操作步骤：1)设定煤焦油原样中萘的质量百分比为W1～W2，取质量为M0的煤焦油原样，以溶剂定容至体积V，即为煤焦油待测样品；2)配制萘质量为m1～m2的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积为V；(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应峰面积，以峰面积为纵坐标，标准溶液中萘的质量为横坐标，绘制萘的标准曲线；(5)采用气相色谱法测定煤焦油待测样品中萘的响应峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的质量m0；(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分含量X0。本发明操作简便快捷，分析时间短，分析结果的准确性高，重复性好。

Description

一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法
技术领域
本发明属于快速分析检测技术领域，特别涉及一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法。
背景技术
煤焦油中含有上万种有机化合物，目前可以鉴定出的仅有500余种。焦化生产所得煤焦油中一般含有6％～20％的萘，是很好的萘工业原料来源。由于煤焦油中富含萘等多环芳烃，所以萘是煤焦油加工的重要产品之一。
原行业标准中气相色谱外标法测定煤焦油中的萘含量，采用的是填充柱分离，不少单位反应该方法存在的问题较多。而采用蒸馏-结晶点法测定馏分中的萘，受煤焦油成分及方法本身缺陷的影响较大，测定的准确度较差，且分析时间长，操作步骤繁琐，极易造成环境污染及对操作者身体产生一定伤害。原YB/T5078-2001标准的内标法测定煤焦油萘含量采用的是填充柱色谱法，其存在以下问题：1.萃取操作繁琐(三次萃取)；2.填充柱制备过程复杂耗时；3.填充柱寿命短，很容易被污染，稳定性较差；4.色谱柱的重复性欠佳，每次更换色谱柱后要重新进行校准。
据资料，陈敏、王爱青(陈敏.蒸馏-色谱法测定煤焦油中的萘含量[J].燃料与化工,2004,35(1):47-48[1])先将煤焦油蒸馏，然后把所得的蒸出馏分采用填充柱气相色谱测定煤焦油中萘含量。仇进等(仇进，李知良.焦油萘含量毛细管气相色谱测定方法[J].梅山科技,2004年化工增刊:42-44[2])采用毛细管色谱法将煤焦油样品萃取后，以内标法定量。***等(***，孙文岩.焦油和洗油中萘的毛细管气相色谱测定[J].煤化工,2002,6:21-22[3])采用毛细管色谱法，索氏抽提器提取焦油中的萘，以内标法定量。以上方法均不能快速、直接、简便地测定煤焦油萘含量，存在检测结果准确性不够、操作复杂且分析时间长的不足，费时费力，且繁琐的步骤对检测人员的要求比较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，操作简便快捷，分析时间短，分析结果的准确性高，重复性好。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，包括以下操作步骤：
(1)设定煤焦油原样中萘的质量百分比为W1～W2，取质量为M0的煤焦油原样，以溶剂定容至体积V，即为煤焦油待测样品，将煤焦油待测样品加热混匀；
(2)配制萘质量为m1～m2的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积为V，即萘标准溶液的质量浓度为m1/V～m2/V，其中m1不大于M0W1，m2不小于M0W2；萘标准溶液中的溶剂与步骤1)中的溶剂相同；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积为纵坐标，标准溶液中萘的质量为横坐标，绘制萘的标准曲线；
(5)采用气相色谱法测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的质量m0；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分含量X0，X0＝m0/M0×100％。
按上述方案，所述煤焦油原样中萘的质量百分比为6～20％，即W1～W2通常为6～20％。
按上述方案，所述步骤(1)和(2)中V取10mL时，萘标准溶液的质量浓度在0.003g/mL～0.012g/mL，萘的质量在0.03g～0.12g，即体积V与质量浓度的乘积。
按上述方案，所述煤焦油原样的质量M0精确到0.1mg，质量M0通常在0.45～0.55g范围内。
按上述方案，步骤(1)所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二硫化碳、一氯代苯等，可以使煤焦油溶解充分即可，但考虑安全、经济、各方面因素，优选N,N-二甲基乙酰胺。煤焦油样品是粘稠度很高且异常复杂的黑色物质，不能直接将样品注入毛细管色谱柱，因此选择合适的溶剂尤为重要。
按上述方案，所述步骤(1)中加热的温度为80～100℃，时间为2～3分钟；混匀为振荡摇匀。
按上述方案，所述色谱柱的固定相基质主要为非极性的硅氧烷聚合体，并可添加相应的基团(亚芳基等)，例如选用非极性的DB-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)、HP-5毛细管色谱柱、HP-5MS毛细管色谱柱。
按上述方案，所述步骤(4)和(5)中，采用气相色谱法测定时进样量均相同。
按上述方案，所述步骤(4)和(5)中，所述气相色谱仪的各工作参数为：进样量一般在0.2～1μL之间均可，只要保证标样和试样进样量相同，汽化温度和检测温度一般在280～320℃均可，氢气流量在30～50mL/min、空气流量在300～500mL/min之间设置均可。本发明只是选取最佳的实施方式，根据产品和不同仪器特性，在范围内参数可以适当调整。
本发明的定量时直接以萘的绝对质量与峰面积的相对关系做标准曲线，测定煤焦油萘含量的方法。而现有技术中，测定煤焦油萘含量时，均采用以萘的百分含量与峰面积做标准曲线。通过实验发现，煤焦油的组分复杂，而色谱柱具有选择性，以目前的气相色谱柱来说，只能响应20种左右的物质，还有许多高沸点组分不能通过气相色谱法检测出来。因此，如果以外标法定量的话，以萘的百分含量与色谱峰面积做标准曲线所测的结果并不准确。而萘的绝对质量却与其色谱峰响应信号直接相关，并不受其他组分是否出峰的干扰，所以测定结果更为准确。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，与现有蒸馏-结晶点法技术相比，本发明能使分析结果的准确性更高、获得及时性更强，分析时间平均由原来的4小时缩短至目前的25分钟；
第二，与原YB/T5078-2001标准的内标法相比，本发明采用毛细管气相色谱法，直接以萘的绝对质量定量，操作简便快捷，且在样品处理时取消萃取过程，其分离度高、分析时间短，准确度高，重复性好，提高了测定方法的科学性、先进性、适用性。
因此，本发明既可以提高检测准确度和速度，能使分析结果获得及时性更强，准确性更高，又能够减少使用内标物的成本，减少环境污染，且对化验员无过高的技能要求，操作简捷，应用更为方便、快捷，直接用于指导现场生产，将更快的指导现场生产参数的调节，为生产提供准确、客观的数据信息，能替代蒸馏试验法和气相色谱内标法的煤焦油萘含量的气相色谱外标测定方法是目前生产状况下检测煤焦油含萘比较经济适用的方法。
附图说明
图1为本发明的定量标准曲线。
图2为本发明实施例的1#煤焦油待测样品的色谱图，其中1-溶剂(N,N-二甲基乙酰胺)、2-萘、3-β-甲基萘、4-α-甲基萘、5-联苯、6-苊、7-氧芴、8-芴、9-菲、10-蒽、11-咔唑、12-二甲基蒽、13-荧蒽、14-芘、15-苯并蒽(α)、16-屈、17-苯并芘(e)、18-苯并芘(a)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
本发明中，选用N,N-二甲基乙酰胺作为煤焦油原样和萘标准溶液的溶剂，采用非极性的DB-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)。当然，符合本发明所述条件的溶剂、色谱柱均能适用于本发明。
实施例1
一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，包括以下操作步骤：
(1)根据煤焦油原样中萘的质量百分比通常为6％～20％，取质量M0为0.5455g的煤焦油原样1#，以溶剂N,N-二甲基乙酰胺定容至体积V为10ml，即为煤焦油待测样品；将煤焦油待测样品在80～100℃烧杯水浴中加热2～3分钟，然后在旋涡混合仪上振荡10秒钟混匀；
(2)以溶剂N,N-二甲基乙酰胺配制萘质量分别为0.03g、0.06g、0.096g、0.12g的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积V为10ml，即萘标准溶液的质量浓度为0.003g/mL、0.006g/mL、0.0096g/mL、0.012g/mL；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积A为纵坐标，标准溶液中萘的质量m为横坐标，绘制萘的标准曲线A＝41624.62m-25.63，R2＝0.99985，其质量与峰面积呈良好的线形关系；其中，每个标准溶液平行测定三次取平均值；
检测条件包括：a.采用自动进样器进样，进样量为0.4μL；b.仪器参数为：柱温的选择应采用程序升温，起始温度80℃，保持1min，以15℃/min速率升温至150℃，保持1min；再以20℃/min程序升温至190℃，保持1min；然后以20℃/min速率升温至230℃，保持1min；再以20℃/min速率升温至248℃，保持15min。汽化温度和检测温度均设置为300℃，氢气流量设置为30mL/min，空气流量设置为300mL/min，尾吹流量为25mL/min，分流比为50:1；
(5)在步骤(4)同样的检测条件，采用气相色谱法平行进样2次测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的绝对质量m0为0.06454g和0.06518g，平均值为0.06486g；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分比X0＝m0/M0×100％＝0.06486/0.5455＝11.89％。
(7)定性：煤焦油待测样品在武汉大学(化学与分子科学学院)用色-质谱仪(GC-MSQP2010PLUS)对其进行了分析，结合标准物质相对保留值法对煤焦油中的主要成分进行了定性分析，其定性结果见表1及图2。
表1煤焦油中的主要成分定性分析
实施例2
一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，包括以下操作步骤：
(1)根据煤焦油原样中萘的质量百分比通常为6％～20％，取质量M0为0.5445g的煤焦油原样2#，以溶剂N,N-二甲基乙酰胺定容至体积V为10ml，即为煤焦油待测样品；将煤焦油待测样品在80～100℃烧杯水浴中加热2～3分钟，然后在旋涡混合仪上振荡10秒钟混匀；
(2)以溶剂N,N-二甲基乙酰胺配制萘质量分别为：0.03g、0.06g、0.096g、0.12g的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积V为10ml，即萘标准溶液的质量浓度为0.003g/mL、0.006g/mL、0.0096g/mL、0.012g/mL；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积A为纵坐标，标准溶液中萘的质量m为横坐标，绘制萘的标准曲线A＝41624.62m-25.63，R2＝0.99985，其质量与峰面积呈良好的线形关系；其中，每个标准溶液平行测定三次取平均值；
检测条件包括：a.采用自动进样器进样，进样量为0.4μL；b.仪器参数为：柱温的选择应采用程序升温，起始温度80℃，保持1min，以15℃/min速率升温至150℃，保持1min；再以20℃/min程序升温至190℃，保持1min；然后以20℃/min速率升温至230℃，保持1min；再以20℃/min速率升温至248℃，保持15min。汽化温度和检测温度均设置为300℃，氢气流量设置为30mL/min，空气流量设置为300mL/min，尾吹流量为25mL/min，分流比为50:1；
(5)在步骤(4)同样的检测条件，采用气相色谱法平行进样2次测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的绝对质量m0为0.06083g和0.06037g，平均值为0.06060g；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分比X0＝m0/M0×100％＝0.06060/0.5445＝11.13％。
实施例3
(1)根据煤焦油原样中萘的质量百分比通常为6％～20％，取质量M0为0.5196g的煤焦油原样3#，以溶剂N,N-二甲基乙酰胺定容至体积V为10ml，即为煤焦油待测样品；将煤焦油待测样品在80～100℃烧杯水浴中加热2～3分钟，然后在旋涡混合仪上振荡10秒钟混匀；
(2)以溶剂N,N-二甲基乙酰胺配制萘质量分别为0.03g、0.06g、0.096g、0.12g的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积V为10ml，即萘标准溶液的质量浓度为0.003g/mL、0.006g/mL、0.0096g/mL、0.012g/mL；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积A为纵坐标，标准溶液中萘的质量m为横坐标，绘制萘的标准曲线A＝41624.62m-25.63，R2＝0.99985，其质量与峰面积呈良好的线形关系；其中，每个标准溶液平行测定三次取平均值；
检测条件包括：a.采用自动进样器进样，进样量为0.4μL；b.仪器参数为：柱温的选择应采用程序升温，起始温度80℃，保持1min，以15℃/min速率升温至150℃，保持1min；再以20℃/min程序升温至190℃，保持1min；然后以20℃/min速率升温至230℃，保持1min；再以20℃/min速率升温至248℃，保持15min。汽化温度和检测温度均设置为300℃，氢气流量设置为30mL/min，空气流量设置为300mL/min，尾吹流量为25mL/min，分流比为50:1；
(5)在步骤(4)同样的检测条件，采用气相色谱法平行进样2次测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的绝对质量m0为0.06658g和0.06750g，平均值为0.06704g；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分比X0＝m0/M0×100％＝0.06704/0.5196＝12.90％。
加标回收率实验
为验证本发明所述方法的准确度，本发明进行了加标回收率实验，选取了五个代表性较强的煤焦油样品A-E，按本发明所述方案分别测出五个煤焦油样品中萘的质量m0，再向各煤焦油样品中逐次加入若干次标准物质萘(总加入量为n)，再次测出萘的质量m总，每个煤焦油样品平行测定5次，计算加标回收率，结果见表2。
表2煤焦油萘含量加样回收率实验
由表2数据，可计算得萘加标回收率为98.13％～101.72％，相对误差在±3％左右。由此可以说明：本发明所述方法具有很高的准确性，测定数据可靠。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)设定煤焦油原样中萘的质量百分比为W1～W2，取质量为M0的煤焦油原样，以溶剂定容至体积V，即为煤焦油待测样品，将煤焦油待测样品加热混匀；
(2)配制萘质量为m1～m2的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积为V，即萘标准溶液的质量浓度为m1/V～m2/V，其中m1不大于M0W1，m2不小于M0W2；萘标准溶液中的溶剂与步骤1)中的溶剂相同；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积为纵坐标，标准溶液中萘的质量为横坐标，绘制萘的标准曲线；
(5)采用气相色谱法测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的质量m0；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分含量X0，X0＝m0/M0×100％。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述煤焦油原样中萘的质量百分比W1～W2为6～20％。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步骤(1)和(2)中V取10mL时，萘标准溶液的质量浓度在0.003g/mL～0.012g/mL，萘的质量在0.03g～0.12g。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述煤焦油原样的质量M0为0.45～0.55g，精确到0.1mg。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二硫化碳、一氯代苯。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中加热的温度为80～100℃，时间为2～3分钟。
7.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中混匀为振荡摇匀。
8.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述色谱柱基质为非极性的硅氧烷聚合体。
9.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和(5)中，采用气相色谱法测定时进样量均相同。
10.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和(5)中，所述气相色谱仪的各工作参数为：进样量为0.2～1μL，汽化温度和检测温度为280～320℃，氢气流量为30～50mL/min，空气流量为300～500mL/min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109142583A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 榆林煤化工产业促进中心 一种基于混合内标法测定中低温煤焦油组分的方法
CN110658265A (zh) * 2018-06-29 2020-01-07 宝武炭材料科技有限公司 同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法
CN113419021A (zh) * 2021-05-14 2021-09-21 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种气相色谱法检测煤焦油中联苯、苊、芴的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS531679A (en) * 1976-06-28 1978-01-09 Ebara Corp Deodorizing method
JPH08268959A (ja) * 1995-03-31 1996-10-15 Kawasaki Steel Corp 安息香酸の製造方法
CN101782559A (zh) * 2010-02-21 2010-07-21 河南海星化工科技有限公司 一种煤焦油组分含量的快速检测方法
CN101936975A (zh) * 2010-08-24 2011-01-05 武汉钢铁(集团)公司 一种洗油馏程的测定方法
CN102128892A (zh) * 2010-12-22 2011-07-20 宝钢集团新疆八一钢铁有限公司 改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法
US20140000479A1 (en) * 2013-05-01 2014-01-02 Jim Stevens Bituminious Compositions and Methods for Reducing Toxic Emissions From Bituminious Compositions.

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS531679A (en) * 1976-06-28 1978-01-09 Ebara Corp Deodorizing method
JPH08268959A (ja) * 1995-03-31 1996-10-15 Kawasaki Steel Corp 安息香酸の製造方法
CN101782559A (zh) * 2010-02-21 2010-07-21 河南海星化工科技有限公司 一种煤焦油组分含量的快速检测方法
CN101936975A (zh) * 2010-08-24 2011-01-05 武汉钢铁(集团)公司 一种洗油馏程的测定方法
CN102128892A (zh) * 2010-12-22 2011-07-20 宝钢集团新疆八一钢铁有限公司 改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法
US20140000479A1 (en) * 2013-05-01 2014-01-02 Jim Stevens Bituminious Compositions and Methods for Reducing Toxic Emissions From Bituminious Compositions.

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
STEPHEN A. WISE 等: "Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in a coal tar standard reference material", 《ANAL. CHEM.》 *
刘翠霞等: "毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量", 《煤化工》 *
赵新坤: "煤焦油中萘含量的气相色谱法分析", 《分析仪器》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110658265A (zh) * 2018-06-29 2020-01-07 宝武炭材料科技有限公司 同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法
CN109142583A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 榆林煤化工产业促进中心 一种基于混合内标法测定中低温煤焦油组分的方法
CN113419021A (zh) * 2021-05-14 2021-09-21 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种气相色谱法检测煤焦油中联苯、苊、芴的方法

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