CN105566428A - 一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法，包括溶解、去渣、络合、析晶、离心分离、乳化、酸化、干燥、母液处理等步骤，利用高沸点乙酸丁酯为溶媒，减少了溶剂的挥发，且利用乙酸丁酯对杂质独特的溶出性，达到了较好的分离效果，该溶剂为三类低毒危险品类；利用仲丁胺选择性络合胆汁酸的特性，可较高程度的分离猪胆酸及其它杂质。本发明的分离纯化方法一次性除杂合格，且鹅去氧胆酸损耗率为5%以下，大大低于常规结晶法30%的有效成分损耗，且溶剂均能再生利用，无三废产生，是一种环保、低费、高效的分离方法。
Description
技术领域
本发明涉及鹅去氧胆酸提取技术领域，具体涉及一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法。
背景技术
鹅去氧胆酸是熊去氧胆酸合成的主要原料，由于熊去氧胆酸的需求急剧增大，导致鹅去氧胆酸供不应求。猪胆汁是一种生物不再生资源，其总胆汁酸含量为10%，其中含有的鹅去氧胆酸占总胆汁酸含量的40%，因而是一种非常优异的鹅去氧胆酸生产原料。但由于猪胆汁中还含有占总胆汁酸含量5%的猪胆酸，且与鹅去氧胆酸性质接近，在鹅去氧胆酸加工提取纯化的过程中，易结晶，若采用目前常规的分离方法——在混合溶剂中选择性结晶，其分离效果差，效率低，母液需反复分离结晶，导致工艺流程长，溶剂损耗大，结晶过程中还会带出大量的鹅去氧胆酸，造成浪费并提高了生产成本。
发明内容
本发明针对上述猪胆酸杂质清除时难度大、效果差、效率低、成本高的问题，提供了一种简单高效、低成本且清除效果好的从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法。
本发明的技术方案：一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶解、去渣：取已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品，加入4-5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭，活性炭的份量为鹅去氧胆酸粗品量的8-10%，搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液；
（2）络合、析晶：将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液冷却至40℃，加入仲丁胺，仲丁胺的份量为鹅去氧胆酸粗品量的10-12%，保温搅拌1小时，冷却至常温，析晶4小时，得混合悬浊液；
（3）离心分离：将混合悬浊液离心，固液分离后得鹅去氧胆酸铵盐及乙酸丁酯母液，备用；
（4）乳化、酸化、干燥：将鹅去氧胆酸铵盐加水乳化，水的加入量为鹅去氧胆酸粗品量的4-4.5倍，搅拌升温至35℃，加入浓度为10%的盐酸，调节pH值至2-3后，继续搅拌30分钟，搅拌期间保持pH值2-3，然后离心分离，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品进入干燥房，干燥得鹅去氧胆酸成品；收集的离心酸水用于下批鹅去氧胆酸铵盐乳化酸化，循环利用；
（5）母液处理：将乙酸丁酯母液真空浓缩，真空度为0.4个大气压，浓缩温度为80℃，得乙酸丁酯、浓缩析出物，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用，而浓缩析出物经干燥后，作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。
与现有技术相比，本发明的优点：1、利用高沸点乙酸丁酯为溶媒，减少了溶剂的挥发，且利用乙酸丁酯对杂质独特的溶出性，达到了较好的分离效果，该溶剂为三类低毒危险品类。2、利用仲丁胺选择性络合胆汁酸的特性，可较高程度的分离猪胆酸及其它杂质。3、该分离纯化方法一次性除杂合格，且鹅去氧胆酸损耗率为5%以下，大大低于常规结晶法30%的有效成分损耗，且溶剂均能再生利用，无三废产生，是一种环保、低费、高效的分离方法。
具体实施方式
现结合实施例，对本发明作进一步的阐述。
实施例一
取120公斤已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品（HPLC含量61.3%，具体检测指标见附表一），投入1000L搪瓷提取釜中，加入600公斤乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭12公斤，继续搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液。
将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷却至40℃，加入仲丁胺12公斤，保温搅拌1小时，冷却至常温25℃，析晶4小时，得混合悬浊液。
将混合悬浊液放入D800洁净密封型不锈钢离心机中离心，固液分离后得鹅去氧胆酸胺盐及乙酸丁酯母液，其中鹅去氧胆酸铵盐净重95.1公斤。
将95.1公斤鹅去氧胆酸胺盐投入1000L搪瓷酸化罐中，加入500L纯水乳化，搅拌升温至35℃，缓慢加入浓度为10%的盐酸，调节溶液pH值至2-3后，继续搅拌30分钟，期间保持pH值2-3，然后放料至D800型普通不锈钢离心机中离心，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品装袋送干燥房中，使用4×0.25气流沸腾干燥床干燥，得鹅去氧胆酸成品75.96公斤，经检测，其色谱含量92.1%,转化率（75.96×92.1%）÷（120×61.3）×100/100＝95.2%,猪胆酸含量0.85%，具体检测结果见附表二；而收集的离心酸水至胶罐中暂存，用于下批铵盐乳化酸化，循环利用。
乙酸丁酯母液抽入1000L真空浓缩罐，真空0.4大气压，温度80℃，浓缩得乙酸丁酯558公斤、浓缩析出物干重33公斤，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用；而浓缩析出物经干燥后作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。经检测，浓缩析出物中猪胆酸含量21.09%，鹅去氧胆酸含量6.5%，猪去氧胆酸、石胆酸及油脂含量总计11%，具体检测见附表三。
实施例二
取110公斤已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品（HPLC含量59.7%，具体检测指标见附表一）投入1000L搪瓷提取釜中，加入540公斤乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭10公斤，继续搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液。
将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷却至40℃，加入仲丁胺11公斤，保温搅拌1小时，冷却至常温25℃，析晶4小时，得混合悬浊液。
将混合悬浊液放入D800洁净密封型不锈钢离心机中，进行离心分离，得鹅去氧胆酸胺盐及乙酸丁酯母液，其中鹅去氧胆酸铵盐净重86.8公斤。
将86.8公斤鹅去氧胆酸胺盐投入1000L搪瓷酸化罐中，加入450L纯水乳化，搅拌升温至35℃，缓慢加入浓度为10%的盐酸，调节pH值至2-3后，继续搅拌30分钟，搅拌期间保持pH值2-3，然后放料至D800型普通不锈钢离心机中离心分离，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品装袋送干燥房，使用4×0.25气流沸腾干燥床干燥，得鹅去氧胆酸成品67.38公斤，经检测，其色谱含量92.4%，转化率（67.38×92.4%）÷（110×59.7%）×100/100＝94.8%,猪胆酸含量为0.89%，具体检测结果见附表二；而收集到的离心酸水用于下批鹅去氧胆酸铵盐乳化酸化，循环利用。
将乙酸丁酯母液抽入1000L真空浓缩罐，真空0.4大气压，温度80℃，浓缩得乙酸丁酯501公斤、浓缩析出物物干重30.1公斤，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用，而浓缩析出物经干燥后作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。经检测，浓缩析出物中猪胆酸含量23.2%，鹅去氧胆酸含量5.7%，猪去氧胆酸、石胆酸及油脂含量总计10.9%，具体检测见附表三。
实施例三
取125公斤已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品（HPLC含量63.3%，具体检测指标见附表一）投入1000L搪瓷提取釜中，加入625公斤乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭12.5公斤，继续搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液。
将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷却至40℃，加入仲丁胺12.5公斤，保温搅拌1小时，冷却至常温25℃，析晶4小时，得混合悬浊液。
将混合悬浊液放入D800洁净密封型不锈钢离心机中，进行离心分离，得鹅去氧胆酸胺盐及乙酸丁酯母液，其中鹅去氧胆酸铵盐净重100.6公斤。
将100.6公斤鹅去氧胆酸胺盐投入1000L搪瓷酸化罐中，加入500L纯水乳化，搅拌升温至35℃，缓慢加入浓度为10%的盐酸，调节溶液pH值至2-3后，继续搅拌30分钟，搅拌期间保持pH值2-3，然后放料至D800型普通不锈钢离心机中离心分离，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品装袋送干燥房，使用4×0.25气流沸腾干燥床干燥，得鹅去氧胆酸成品80.73公斤，经检测，其色谱含量93.8%,转化率（80.7×93.8%）÷（125×63.3%）×100/100＝95.7%，猪胆酸含量为0.66%，具体检测结果见附表二；而收集的离心酸水送至胶罐中暂存，用于下批鹅去氧胆酸铵盐乳化酸化，循环利用。
将乙酸丁酯母液抽入1000L真空浓缩罐，真空0.4大气压，温度80℃，浓缩得乙酸丁酯558公斤、浓缩析出物干重35.7公斤，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用，而浓缩析出物经干燥后作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。经检测，浓缩析出物中猪胆酸含量20.8%，鹅去氧胆酸含量6.1%，猪去氧胆酸、石胆酸及油脂含量总计13.2%，具体检测见附表三。
检测鹅去氧胆酸粗品、成品、及其下脚料混合胆汁酸，其指标参数如附表一、附表二、附表三所示。
附表一：鹅去氧胆酸粗品检验结果（本含量均为HPLC内标法检测，石胆酸使用薄层色谱法）
| 批号 | 鹅去氧胆酸 | 猪胆酸 | 猪去氧胆酸 | 石胆酸 | 干燥失重 |
| 实例一（20150501） | 61.3% | 5.8% | 0.37% | ≤1.0% | 2.5% |
| 实例二（20150502） | 59.7% | 5.1% | 0.47% | ≤1.0% | 2.8% |
| 实例三（20150503） | 63.3% | 4.9% | 0.35% | ≤1.0% | 2.1% |
附表二：鹅去氧胆酸成品检验结果（本含量均为HPLC内标法检测，石胆酸使用薄层色谱法）
| 批号 | 鹅去氧胆酸 | 猪胆酸 | 猪去氧胆酸 | 石胆酸 | 干燥失重3 --> |
| 实例一（20150501） | 92.1% | 0.85% | 0.34% | ≤0.2% | 1.3% |
| 实例二（20150502） | 92.4% | 0.89% | 0.41% | ≤0.2% | 0.9% |
| 实例三（20150503） | 93.8% | 0.66% | 0.27% | ≤0.2% | 0.77% |
附表三：下脚料检验结果（本含量均为HPLC外标法检测）
| 批号 | 鹅去氧胆酸 | 猪胆酸 | 其它总胆汁酸 |
| 实例一（20150501） | 6.5% | 21.09% | 11% |
| 实例二（20150502） | 5.7% | 23.2% | 10.9% |
| 实例三（20150503） | 6.1% | 20.8% | 13.2% |
根据以上检验结果可以说明，通过本发明的方法纯化后的鹅去氧胆酸，经高效液相色谱检测，鹅去氧胆酸含量在92-94%，其主要杂质：猪去氧胆酸小于0.5%，猪胆酸小于1%，石胆酸小于0.2%，猪胆酸单杂控制在1%以内，其它单杂完全小于0.5%，已达到了加工熊去氧胆酸EP7.0与CP2010的质量标准。
Claims (1)
1.一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶解、去渣：取已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品，加入4-5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭，活性炭的份量为鹅去氧胆酸粗品量的8-10%，搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液；
（2）络合、析晶：将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液冷却至40℃，加入仲丁胺，仲丁胺的份量为鹅去氧胆酸粗品量的10-12%，保温搅拌1小时，冷却至常温，析晶4小时，得混合悬浊液；
（3）离心分离：将混合悬浊液离心，固液分离后得鹅去氧胆酸铵盐及乙酸丁酯母液，备用；
（4）乳化、酸化、干燥：将鹅去氧胆酸铵盐加水乳化，水的加入量为鹅去氧胆酸粗品量的4-4.5倍，搅拌升温至35℃，加入浓度为10%的盐酸，调节pH值至2-3后，继续搅拌30分钟，搅拌期间保持pH值2-3，然后离心分离，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品进入干燥房，干燥得鹅去氧胆酸成品；收集的离心酸水用于下批鹅去氧胆酸铵盐乳化酸化，循环利用；
（5）母液处理：将乙酸丁酯母液真空浓缩，真空度为0.4个大气压，浓缩温度为80℃，得乙酸丁酯、浓缩析出物，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用，而浓缩析出物经干燥后，作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。
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