CN105537712A - 一种陶瓷与金属钎焊复合构件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷与金属钎焊复合构件,包括金属、陶瓷以及在陶瓷和金属的待焊面之间形成的中间层,所述中间层含有上层钎料、泡沫金属和下层钎料。本发明还提供了该复合构件的制备方法,包括:将上层钎料、下层钎料和泡沫金属加工成与待焊面面积相近的上钎料层、下钎料层和泡沫金属层;在待焊陶瓷表面依次放置下钎料层、泡沫金属层、上钎料层以及待焊金属,施加一定压力以完成装配;将装配好的试样在真空条件下加热并保温一定时间后冷却。根据本发明提供的复合构件,具有优异的强度和热疲劳性能。根据本发明提供的制备方法,可直接利用现有材料,无需复杂的预处理,就能实现陶瓷与金属的牢固结合。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷与金属钎焊领域,尤其涉及一种陶瓷与金属钎焊复合构件及其制备方法。
背景技术
新型结构陶瓷材料具有强度高、硬度高、耐高温、抗腐蚀等优点,广泛应用于机械、化工、电子等领域。但因陶瓷材料的本征脆性和强度分散等特点也使其很难直接用来制造大尺寸和结构复杂的零件,限制了其应用。在许多场合下,陶瓷材料需要同塑性、韧性及抗冲击能力强的金属结合在一起,以连接体的形式来使用,使陶瓷与金属连接构成的复合构件可以获得金属、陶瓷性能互补的优势,满足现代工程的需要。
但是,陶瓷与金属的化学成分和物理性能均有很大差别,特别是两者的线膨胀系数差异很大,如作为陶瓷的Al2O3线膨胀系数为5.96×10-6K-1,Si3N4的线膨胀系数只有3.2×10-6K-1,而金属A1和Fe的线膨胀系数高达23.6×10-6K-1和11.7×10-6K-1。
现有技术中,常用的连接金属与陶瓷的方法是钎焊,即通过钎料熔化使陶瓷与金属连接。在钎焊的加热和冷却过程中,陶瓷、金属各自产生膨胀和收缩,由于其线膨胀系数差异较大,造成冷却后在接头界面及附近产生较大的残余应力。残余应力对构件的承载能力、疲劳强度、抗应力腐蚀能力、构件精度、尺寸稳定性和使用寿命都有很大影响。随着陶瓷与金属连接接头残余应力的增加,接头的力学性能(如拉伸、剪切强度)降低,疲劳性能下降。因而,探索陶瓷与金属之间残余应力的缓解措施,对实现二者的高可靠性的连接尤为重要。
目前国内外缓解残余应力的途径主要集中在以下几个方面:第一,选择合适的连接材料,例如尽量选用热膨胀系数相近的连接材料等;第二,设计合理的连接结构,通过合理的连接结构来降低、抵消和转移残余应力,针对每一种具体的构件需要具体分析和设计;第三,采用合理的焊接工艺,该方法也能够有效的降低残余应力,但是缓解的程度有限;第四,添加中间层,这是迄今应用最广泛,也是最成功的方法。通过中间层来缓解陶瓷与金属连接接头的残余应力,并取得了一定效果。但是现有的中间层仍具有吸能作用有限、不能有效止裂的缺陷。并且,由于残余应力随着接头面积的增大而增大,而中间层缓解残余应力的能力有限,因而陶瓷与金属的接头面积较大时缓解效果不理想。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明提供一种陶瓷与金属钎焊复合构件,并提供通过钎焊法制备该构件的制备方法,通过在陶瓷和金属的待焊面之间添加含有泡沫金属的中间层,能够均匀分散并有效的吸收残余应变能,缓解连接界面的残余应力,从而显著提高陶瓷与金属钎焊复合构件的强度和热疲劳性能。
本发明的一个实施方式在于提供一种陶瓷与金属钎焊复合构件,包括金属、陶瓷以及在陶瓷和金属的待焊面之间形成的中间层,所述中间层含有上层钎料、泡沫金属层和下层钎料。
本发明的发明人经研究发现,通过在陶瓷和金属的待焊面之间形成含有泡沫金属的中间层,能够缓解连接界面的残余应力,具有优异的压缩应力-应变特性,同时能够控制陶瓷和金属在钎焊时发生的界面反应,改变或抑制界面反应产物,因而能够显著提高陶瓷与金属钎焊复合构件的强度和热疲劳性能。
发明人认为,这与泡沫金属独特的结构特点有关。从微观角度来说,泡沫金属含有多个无方向性的泡沫气孔,在钎焊过程中,上层钎料和下层钎料在高温下熔化,分别渗透到泡沫金属层两侧表面的多孔结构中,待钎焊完成后,熔融的钎料在各泡沫气孔中分别独立地凝固收缩,难以形成在整个接头面积上应力的叠加。换句话说,钎焊过程中集中作用于连接界面的残余应力被泡沫金属层中的泡沫气孔分散并吸收,从而赋予中间层以良好的吸能减震性能。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述泡沫金属层选自Ni、Mo、Cu、Ti、Al或W及其合金中的至少一种。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述泡沫金属的孔隙率为20%-95%,优选为60%-90%。若泡沫金属的孔隙率低于20%,则不能充分发挥其吸能减震的作用;而若泡沫金属的孔隙率大于95%,则会影响复合构件的整体强度。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述泡沫金属的孔径为0.01mm-3mm,优选为0.1mm-1mm。若泡沫金属的孔径小于0.01mm,则由于气孔过密,不能有效分散和吸收用于连接界面的残余应力;而若泡沫金属的孔径大于3mm,则会影响复合构件的整体强度。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述泡沫金属的厚度为0.01mm-6mm,优选为0.1mm-1mm。若泡沫金属的厚度小于0.01mm,则不能充分发挥其吸能减震的作用;而若泡沫金属的厚度大于6mm,则会影响陶瓷与金属钎焊复合构件的整体连接性和强度。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述上层钎料和下层钎料为活性钎料,优选为Al基、Ti基、Cu基、Co基或Ag基钎料,更优选为Ag-Cu-Ti钎料。
在本发明的一个更优选的实施方式中,所述Ag-Cu-Ti钎料中Ag的含量为20-30wt%,Ti的含量为3-5wt%,余量为Cu。
本发明的另一个实施方式在于提供上述陶瓷与金属钎焊复合构件的制备方法,包括以下步骤:
将上层钎料、下层钎料和泡沫金属加工成与待焊面面积相同或相近的上钎料层、下钎料层和泡沫金属层;
在待焊陶瓷表面依次放置下钎料层、泡沫金属层、上钎料层以及待焊金属,施加一定压力以完成装配;
将装配好的试样在真空条件下加热并保温一定时间后冷却。
根据本发明,所述待焊金属可具体的列举为因瓦合金、不锈钢、钛合金、高强钢、镍基高温合金、可伐合金等;所述待焊陶瓷可具体的列举为SiO2玻璃陶瓷、BN陶瓷、TiC金属陶瓷、Al2O3陶瓷、ZrB2陶瓷、Si3N4陶瓷、ZrO2陶瓷、SiO2-BN陶瓷等。
根据本发明,所述面积相同或相近表示上钎料层、下钎料层和泡沫金属层与待焊面面积之差不大于±15%,优选不大于±8%。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述上钎料层、下钎料层和泡沫金属层采用丙酮进行超声清洗处理,超声清洗处理的时间为2-10min。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述待焊陶瓷和待焊金属在装配前,先对其待焊面进行打磨和清洗,以去除其表面的氧化膜、油污等杂质。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述一定压力为0.001MPa-0.5MPa。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述真空条件的真空度1.0×10-3-1.5×10-3Pa。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述加热包括以5-80℃/min的加热速度加热至800-1000℃,保温时间为1-120min,优选为30-60min。
在本发明的另一个优选的实施方式中,所述冷却包括以5-80℃/min的速度冷却到100-400℃,然后自然冷却至室温。
根据本发明提供的陶瓷与金属钎焊复合构件,通过在陶瓷和金属的待焊面之间添加含有泡沫金属的中间层能够缓解连接界面的残余应力,具有优异的压缩应力-应变特性,同时能够控制陶瓷和金属在钎焊时发生的界面反应,改变或抑制界面反应产物,因而能够显著提高陶瓷与金属钎焊复合构件的强度和热疲劳性能。
根据本发明提供的制备方法,可以直接利用现有的材料,不需进行复杂的预处理,易于实现陶瓷与金属的牢固结合。
附图说明
图1为本发明实施例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的装配示意图,图1中,1-待焊金属,2-上钎料层,3-泡沫金属层,4-下钎料层,5-待焊陶瓷。
图2为本发明实施例1所使用的泡沫金属Ni的形貌图,其中图2(a)为宏观形貌图,图2(b)为微观形貌图。
图3为本发明中制备完成的陶瓷与金属钎焊复合构件的照片,其中,图3(a)为对比例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的微观组织照片,图3(b)为实施例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的微观组织照片,1’-金属端,5’-陶瓷端,6-裂纹。
图4为本发明中制备完成的陶瓷与金属钎焊复合构件发生断裂后断面的形貌图,其中图4(a)为比较例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的断面形貌图,图4(b)为实施例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的断面形貌图。
图5为剪切强度测试示意图,图5中,1’-金属端,5’-陶瓷端,7-夹具,8-推头。
具体实施方式
下述实施例仅用于对本发明进行详细说明,但应理解的是本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1
本实施例中使用的各配件如下:
待焊陶瓷:Al2O3陶瓷。
待焊金属:1Cr18Ni9Ti不锈钢。
泡沫金属:Ni泡沫金属,其孔径为0.1mm、孔隙率为90%,其形貌特征如附图2所示。
钎料:Ag-Cu-Ti钎料,其配比为Ag:26.77wt%,Cu:68.83wt%,Ti:4.4wt%。
1)将上述泡沫金属加工成Φ10mm×0.2mm的圆片(即圆片的直径为10mm,厚度为0.2mm),作为泡沫金属层;将上述钎料加工成Φ10mm×0.1mm的两个圆片,分别作为上钎料层和下钎料层。
2)将上述待焊陶瓷和待焊金属加工成Φ10mm×5mm的尺寸,用400#、600#、800#、1000#水砂纸逐级打磨待焊表面,去除加工表面的毛刺及氧化膜。
3)将上述步骤1)和2)加工完成的待焊陶瓷、待焊金属、上、下钎料层与泡沫金属层放入丙酮中,超声清洗10min,并自然风干。
4)按照图1所示的顺序,在待焊陶瓷的表面依次放置下钎料层、泡沫金属层、上钎料层以及待焊金属,最后施加0.2MPa的压力,完成装配,得到待焊试样。
5)将上述步骤4)装配好的待焊试样置于真空钎焊炉中,抽真空至真空度为1.0×10-3Pa,以25℃/min的加热速度加热到850℃,保温60min,然后以20℃/min的速度冷却到400℃,然后随炉冷却至室温,完成钎焊。由此得到的陶瓷与金属钎焊复合构件的微观组织照片如图3(b)所示。
实施例2
本实施例中使用的各配件如下:
待焊陶瓷:Si3N4陶瓷。
待焊金属:Invar合金。
泡沫金属:Ni泡沫金属,其孔径为0.15mm、孔隙率为80%。
钎料:Ag-Cu-Ti钎料,其配比为Ag:23wt%,Cu:73wt%,Ti:4wt%。
1)将上述泡沫金属加工成Φ10mm×0.15mm的圆片,作为泡沫金属层;将上述钎料加工成Φ10mm×0.1mm的两个圆片,分别作为上钎料层和下钎料层。
2)将上述待焊陶瓷和待焊金属加工成Φ10mm×5mm的尺寸,用400#、600#、800#、1000#水砂纸逐级打磨待焊表面,去除加工表面的毛刺及氧化膜。
3)将上述步骤1)和2)加工完成的待焊陶瓷、待焊金属、钎料层与泡沫金属层放入丙酮中,超声清洗10min,并自然风干。
4)按照图1所示的顺序,在待焊陶瓷的表面依次放置下钎料层、泡沫金属层、上钎料层以及待焊金属,最后施加0.2MPa的压力,完成装配,得到待焊试样。
5)将上述步骤4)装配好的待焊试样置于真空钎焊炉中,抽真空至真空度为1.0×10-3Pa,以30℃/min的加热速度加热到900℃,保温30min,然后以30℃/min的速度冷却到400℃,然后随炉冷却至室温,完成钎焊。
对比例1
按照与实施例1相同的方式制备陶瓷与金属钎焊复合构件,不同之处仅在于不加入泡沫金属。由此得到的陶瓷与金属钎焊复合构件的微观组织照片如图3(a)所示。
对比例2
按照与实施例2相同的方式制备陶瓷与金属钎焊复合构件,不同之处仅在于不加入泡沫金属。
<陶瓷与金属钎焊复合构件的外观评价>
如图3所示,对比例1的陶瓷与金属钎焊复合构件在陶瓷部分出现了裂纹。这是由于在降温过程中,金属热膨胀系数较大,在冷却时体积发生较大的收缩,而陶瓷热膨胀系数较小,收缩较小,在陶瓷靠近焊缝处的表面上产生巨大的残余应力导致陶瓷母材上发生了断裂。而本发明的实施例1通过加入泡沫金属层,利用泡沫材料优良的吸收残余应变能的特性,在冷却过程中吸收了陶瓷与金属由于热膨胀系数差异较大而产生的应变能,从而缓解了连接界面的残余应力值,因此在本发明的实施例1的陶瓷与金属钎焊复合构件上未发现裂缝或裂纹。
<陶瓷与金属钎焊复合构件的界面应力理论值评价>
建立陶瓷金属连接的简单模型,通常用于推算界面应力的计算公式为:
σm=σn=[(EmEc)/(Em+Ec)](αm-αc)△T(1)
在式(1)中,σm代表金属材料的应力,σn代表陶瓷材料的应力,Em代表金属弹性模量,Ec代表为陶瓷弹性模量,αm代表金属热膨胀系数,αc代表陶瓷热膨胀系数,△T代表温差,即降温区间。从公式(1)中可以得出,残余应力与温差以及热膨胀系数之差成正比。
在对比例1中,待焊试样的温度由850℃,降至室温(本实验中为20℃),△T=830℃;Em=145.4GPa,Ec=368GPa,αm=17.58×10-6/K,αc=7.954×10-6/K。钎料在850℃的高温下熔化流入陶瓷和金属母材中,暂不考虑其对残余应力的影响,将模型简单化可得出陶瓷与金属间的界面应力为761MPa。
在实施例1中,添加了弹性模量为207GPa、热膨胀系数为13.0×10-6/K的泡沫金属Ni,按照与对比例1相同的模型推算,待焊陶瓷与Ni泡沫金属层连接的界面残余应力为494MPa,待焊金属与Ni泡沫金属层连接的界面残余应力为325MPa。可以看出,经模型推算,实施例1的界面应力明显减小,并且含有泡沫金属的中间层两侧的界面残余应力差异不大,从而有利于钎焊接头整体力学性能的提高。
<剪切强度和热疲劳性能的评价>
以图5所示的方式测试复合构件试样的剪切强度。首先将复合构件试样放置于与其相匹配的夹具7中,通过热模拟试验机(Gleeble1500)的推头8以0.5mm/min的速度持续向复合构件试样施力直至复合构件断裂,将由热模拟试验机测得的最大力F与复合构件的钎焊界面面积S的比值作为剪切强度,分别进行三组测试取平均值作为平均剪切强度,测试结果如表1所示。
热循环疲劳寿命的测试方法为:将复合构件试样至于气氛保护炉(A2HSa-12-1100)中,对复合构件试样施加25℃~600℃~25℃的温度循环载荷,升温和降温速率均为50℃/min,直至试样发生断裂为止。自测试开始后,试样温度每回到25℃一次,视为完成一次热循环,将复合构件在断裂前完成的热循环的次数作为热循环疲劳寿命,测定结果如表1所示。
表1剪切强度和热疲劳性能的评价
平均剪切强度(MPa) | 热循环疲劳寿命(次数) | |
实施例1 | 101.7 | 60 |
实施例2 | 270 | 102 |
对比例1 | 39 | 15 |
对比例2 | 140 | 30 |
由表1可以看出,与未添加泡沫金属的对比例相比,本发明的陶瓷与金属钎焊复合构件的平均剪切强度和热疲劳性能都得到了大幅提升,其中,其平均剪切强度是对比例的1.5-3倍,其热循环疲劳寿命是对比例的3-4倍。
<断裂行为分析>
在实施例1和对比例1的陶瓷与金属钎焊复合构件进行剪切强度测试断裂后,观察其断面的形貌,结果如图4所示。由图4可以看出,对比例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的断裂发生在陶瓷母材上,推测这是图3中的裂纹进一步发展的结果。而本发明实施例1的陶瓷与金属钎焊复合构件的断裂发生在陶瓷连接界面处,推测这是由于陶瓷和金属的界面的残余应力被泡沫金属吸收和缓解,同时陶瓷界面处的残余应力要大于不锈钢侧的残余应力。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种陶瓷与金属钎焊复合构件,包括金属、陶瓷以及在所述陶瓷和金属的待焊面之间形成的中间层,所述中间层含有上层钎料、泡沫金属和下层钎料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷与金属钎焊复合构件,其特征在于,所述泡沫金属选自Ni、Mo、Cu、Ti、Al或W及其合金中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷与金属钎焊复合构件,其特征在于,所述泡沫金属的孔隙率为20%-95%,优选为60%-90%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的陶瓷与金属钎焊复合构件,其特征在于,所述泡沫金属的孔径为0.01mm-3mm,优选为0.1mm-1mm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的陶瓷与金属钎焊复合构件,其特征在于,所述泡沫金属的厚度为0.01mm-6mm,优选为0.1mm-1mm。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的陶瓷与金属钎焊复合构件,其特征在于,所述上层钎料和下层钎料为活性钎料,优选为Al基、Ti基、Cu基、Co基或Ag基钎料,更优选为Ag-Cu-Ti钎料。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的陶瓷与金属钎焊复合构件的制备方法,包括以下步骤:
将上层钎料、下层钎料和泡沫金属加工成与待焊面面积相同或相近的上钎料层、下钎料层和泡沫金属层;
在待焊陶瓷表面依次放置下钎料层、泡沫金属层、上钎料层以及待焊金属,施加一定压力以完成装配;
将装配好的试样在真空条件下加热并保温一定时间后冷却。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述真空条件的真空度1.0×10-3-1.5×10-3Pa。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述加热包括以5-80℃/min的加热速度加热至800-1000℃,保温时间为1-120min,优选为30-60min。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述冷却包括以5-80℃/min的速度冷却到100-400℃,然后自然冷却至室温。
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