CN105524461A - 一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料及其制备方法。所述sPS复合材料由以下配比的原料按重量百分比配制而成:20~40%sPS、20~40%PA66、10~30%玻纤、6~13%无卤阻燃剂、2~8%增韧剂、2~8%相容剂、0.2~0.8%偶联剂、0.2~0.6%抗氧剂和0.4~0.8%润滑剂。本发明复合材料具有以下优点:PA66具有优异的耐汽油性能和耐热性能,其加入可以大大改善sPS耐汽油性的同时,对sPS的耐热性影响不大,拓展其使用范围;通过POE-g-MAH改善sPS复合材料的微观均一性和POE本身具有的优异耐汽油性能,改善sPS复合材料耐汽油性能;采用sPS-g-MAH提高sPS树脂与PA66树脂以及sPS树脂与玻纤的界面结合,改善sPS复合材料界面均一性,提高复合材料的耐汽油性能。
Description
技术领域
本发明属于改性塑料领域,具体涉及一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料及其制备方法。
背景技术
间规聚苯乙烯(sPS)是在茂金属催化剂作用下合成的间同结构聚苯乙烯树脂,其苯环交替排列在大分子链的两侧。sPS结晶速度快,又称高结晶聚苯乙烯,具有优异的耐热、耐化学腐蚀、耐蒸汽、耐溶剂性、电气性能(介电损耗小、耐漏电起痕性高)等特点,在许多领域可以与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、尼龙66(PA66)等工程料,甚至聚苯硫醚(PPS)、液晶聚合物(LCP)等特种工程料进行竞争。但是,sPS氧指数比较低,而且耐汽油性比较差,这势必会影响其在某些领域的应用。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处,本发明首要目的在于提供一种可以耐受汽油同时具有优异机械性能和耐热性能的玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,可以用于对以上性能要求较高的电子电气、机械化工等相关领域。
本发明的另一目的在于提供上述耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,该复合材料由间规聚苯乙烯(sPS)、尼龙66(PA66)、玻纤(玻璃纤维)、无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂组成,以重量百分比计算,各组分用量如下:
所述的相容剂为sPS-g-MAH(间规聚苯乙烯接枝马来酸酐)。
相容剂sPS-g-MAH的一端含有sPS,另一端含有与PA66和玻纤表面极性基团反应的MAH,能够提高sPS与PA66以及sPS与玻纤的结合,起到更好的相容作用。
优选地,所述的sPS为高抗冲间规聚苯乙烯,其悬臂梁缺口冲击强度大于10KJ/m2(ISO180,23℃)。
优选地,所述的PA66,其特征粘度为2.0~3.4。相对粘度低于2.0的尼龙66的分子量过低,材料力学性能较差;而相对粘度高于3.4的尼龙66流动性差,带来加工困难。
优选地,所述的玻纤为无碱玻纤,且单丝直径为7~17μm,短切长度为3~24mm。直径小于7μm的纤维制备困难,而且在复合材料加工过程中容易磨损,强度损失很大;直径大于17μm的玻纤会影响与树脂的结合,同样影响复合材料的性能。为了增加玻纤与树脂的结合力,玻纤表面采用硅烷偶联剂进行处理。
优选地,所述无卤阻燃剂为红磷母粒。所述红磷母粒优选为通过50~90(重量)%、500~1500目的红磷先经过稳定剂、低分子蜡包覆后再与POE-g-MAH挤出造粒得到红磷母粒。
优选地,所述的增韧剂为POE-g-MAH(聚氧化乙烯接枝马来酸酐)。
优选地,所述的偶联剂为硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
优选地,所述的抗氧剂为受阻酚、亚磷酸酯组成的复配抗氧体系;
优选地,所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
为了改善sPS氧指数比较低、耐汽油性比较差的缺点,同时保证材料仍然保持良好的耐热性能和机械性能,本发明拟加入耐汽油性能优异,同时具有优异耐热性能和机械性能的尼龙66(PA66)与sPS复合,并加入玻纤和红磷进行增强和阻燃改性,制备耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料。
为了实现本发明目的,本发明一方面通过相容剂和增韧剂的优选解决sPS和PA66相容性差的问题,另一方面选择POE-g-MAH载体的红磷母粒实现材料的高耐热无卤阻燃。本发明采用具有高极性的马来酸酐(MAH)接枝的sPS为相容剂,同时采用聚烯烃弹性体(POE)接枝马来酸酐对材料进行增韧剂,改善了sPS和PA66的相容性,使材料具有优异的机械性能。本发明采用的红磷无卤阻燃剂具有高效阻燃,不降低材料耐热(其他无卤阻燃剂,特别是磷酸酯类的无卤阻燃剂,由于其增塑作用,会使材料耐热明显降低)的特点,同时采用母粒的形式,可以在保证红磷稳定性的同时改善其分散,从而改善加工性能和阻燃性能。
一种制备上述耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法,包括如下步骤:先将偶联剂和无卤阻燃剂于80~100℃混合3~5min,然后再加入sPS、PA66、增韧剂剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂于60~80℃混合3~5min,最后将混合后的物料加入挤出机主喂料斗,在侧喂料斗加入10~30%的玻纤,通过双螺杆挤出机挤出造粒,制得耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料。双螺杆挤出机的转速为300~500r/min,温度为260~300℃。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
(1)PA66具有优异的耐汽油性能和耐热性能,其加入可以大大改善sPS耐汽油性的同时,对sPS的耐热性影响不大,拓展其使用范围。
(2)采用sPS-g-MAH作为相容剂,能够提高sPS树脂与PA66树脂以及sPS树脂与玻纤的界面结合,改善sPS复合材料界面均一性,提高复合材料的耐汽油性能。
(3)采用红磷母粒为无卤阻燃剂,其高磷含量可以降低阻燃剂的添加量;红磷无机填料的特性不会降低材料的耐热性;采用母粒形式可以改善加工性能和阻燃性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例和对比例均按照标准要求注塑成测试用的标准样条并进行测试。其中,拉伸强度按照ISO527标准,垂直燃烧按照UL94标准(1.6mm),热变形温度测试按照ISO75-2标准(0.45MPa)。耐汽油性能采用样条在95号汽油浸泡100小时后拉伸强度的保持率进行评估,具体测试过程如下:(1)将拉伸样条放置于装有95号汽油的密闭玻璃瓶中,样条完全浸泡在汽油中;(2)将装有样条的玻璃瓶放置于80℃的恒温烘箱中;(3)100小时后将样条取出,取出表面油迹后放置于23℃,湿度50%的培养箱中24小时后进行拉伸测试,每个条件测试5根样条并以平均值为测试结果,并计算拉伸强度相对于初始拉伸强度的百分比。
本发明实施例和对比例中用到的原料如下:
sPS:XARECTMS105(悬臂梁缺口冲击强度20KJ/m2,ISO180,23℃),日本出光(Idemitsu)公司;
PA66:PA66EPR27(特征粘度2.7),神马实业股份有限公司;
玻纤ECS3014B:单丝直径13μm,短切长度4.5mm,重庆国际复合材料有限公司;
无卤阻燃剂:FRP-950X(红磷母粒,微胶囊红磷含量80%,POE-g-MAH载体)广州市银塑阻燃材料有限公司;
增韧剂:FUSN493D(POE-g-MAH),美国杜邦(DuPont)公司;FG1901(SEBS-g-MAH),美国科腾(Kraton)公司;
相容剂:9012PA(sPS-g-MAH),德国毕克(BYK)公司;
偶联剂:KBM-903(γ-氨丙基三乙氧基硅烷),日本信越(Shinetsu)公司;
抗氧剂:受阻酚1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺),亚磷酸酯S-9228(双(2,4—二酷基)季戊四醇二亚磷酸酯),美国都福(Dover)公司;
润滑剂:PETS(季戊四醇硬脂酸酯),美国龙沙(Lonza)公司。
实施例1
一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按表1中sPS、PA66、无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、玻纤、偶联剂、抗氧剂和润滑剂的量称取原料;
(2)将偶联剂和无卤阻燃剂于80℃混合5min,然后再加入sPS、PA66、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂于60℃混合5min,然后加入挤出机主喂料斗,在侧喂料斗加入玻纤,通过双螺杆挤出机挤出造粒。
双螺杆挤出机的转速为400r/min,温度为260~300℃。所得的耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料性能见表2。
实施例2
一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)按表1中sPS、PA66、无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、玻纤、偶联剂、抗氧剂和润滑剂的量称取原料;
(2)将偶联剂和无卤阻燃剂于100℃混合3min,然后再加入sPS、PA66、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂于80℃混合3min,然后加入挤出机主喂料斗,在侧喂料斗加入玻纤,通过双螺杆挤出机挤出造粒。
双螺杆挤出机的转速为500r/min,温度为260~300℃。所得的耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料性能见表2。
实施例3
一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按表1中sPS、PA66、无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、玻纤、偶联剂、抗氧剂和润滑剂的量称取原料;
(2)将偶联剂和无卤阻燃剂于90℃混合3min,然后再加入sPS、PA66、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂于70℃混合4min,然后加入挤出机主喂料斗,在侧喂料斗加入玻纤,通过双螺杆挤出机挤出造粒。
双螺杆挤出机的转速为350r/min,温度为260~300℃。所得的耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料性能见表2。
实施例4~5
实施例4~5分别按表1称取原料后,按照实施例1的方法制备得到耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,所得的耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料性能见表2。
对比例1~5
对比例1~5分别按照表3称取原料后,通过现用的sPS的常规方法制备得到改性sPS样品。所得的改性sPS样品性能检测见表4.
表1耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的组成
表2实施例性能检测
热变形温度/℃ | 燃烧性能 | 耐汽油性能/% | |
实施例1 | 244 | V0 | 78.2 |
实施例2 | 251 | V0 | 80.3 |
实施例3 | 253 | V2 | 76.4 |
实施例4 | 256 | V0 | 55.3 |
实施例5 | 250 | V0 | 49.3 |
表3对比例sPS复合材料的组成
表4对比例性能检测
热变形温度/℃ | 燃烧性能 | 耐汽油性能/% | |
对比例1 | 240 | V2 | 21.2 |
对比例2 | 260 | V0 | 70.3 |
对比例3 | 238 | V0 | 42.6 |
对比例4 | 252 | 无等级 | 68.3 |
对比例5 | 228 | 无等级 | 54.5 |
通过对对比例1和实施例1的比较可以看出,PA66的加入可以明显改善sPS复合材料的耐汽油性能,这是由于PA66具有优异的耐汽油性能。
通过对比例2和实施例2的比较可以看出,增韧剂FUSN493D的加入可以改善sPS复合材料的耐汽油性能。这是由于FUSN493D为POE-g-MAH,其本身具有优良的耐汽油性能,同时可以改善树脂和玻纤的界面结合,减低汽油对sPS的侵蚀。
通过对比例3和实施例4的对比可以看出,添加相容剂9012PA可以改善改善sPS复合材料的耐汽油性能。这是由于9012PA可以改善sPS和PA66以及玻纤的相容性,增强界面结合力,从而降低了汽油对sPS树脂的侵害。另外,由于界面结合力的增强,实施例4的热变形温度明显高于对比例3的热变形温度。
通过对比例4和实施例3的对比可以看出,红磷母粒的加入可以改善sPS复合材料的阻燃性能。通过对比例5和实施例5的对比可以看出,在相同添加量下,红磷母粒的阻燃效果明显优于OP1312的阻燃性能,这是由于红磷母粒磷含量更高,具有更高的阻燃效率。同时,实施例5的热变形温度明显高于对比例5的热变形温度,这是由于OP1312为磷酸酯类无卤阻燃剂,具有明显的增塑作用,会降低材料的热变形温度,而红磷为无机填料,其加入对热变形温度影响较小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,该复合材料由sPS、PA66、玻纤、无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂组成,以重量百分比计算,各组分用量如下:
所述的相容剂为sPS-g-MAH。
2.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的sPS为高抗冲间规聚苯乙烯,其悬臂梁缺口冲击强度大于10KJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的PA66,其特征粘度为2.0~3.4。
4.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的玻纤为无碱玻纤,且单丝直径为7~17μm,短切长度3~24mm。
5.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的所述无卤阻燃剂为红磷母粒。
6.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的增韧剂为POE-g-MAH。
7.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;所述的抗氧剂为受阻酚和亚磷酸酯组成的复配抗氧体系。
8.根据权利要求1所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,其特征在于,所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
9.权利要求1至8任一项所述的一种耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以重量百分比计,先将0.2~0.8%偶联剂和6~13%无卤阻燃剂于80~100℃混合3~5min,然后再加入20~40%sPS、20~40%PA66、2~8%增韧剂剂、2~8%相容剂、0.2~0.6%抗氧剂和0.4~0.8%润滑剂于60~80℃混合3~5min;
(2)将上述混合好的材料加入挤出机主喂料斗,并在侧喂料斗中加入10~30%玻纤,然后通过双螺杆挤出机挤出造粒,制得耐汽油玻纤增强无卤阻燃sPS复合材料,双螺杆挤出机的转速为200~500r/min,温度为260~300℃。
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