CN105509488A - 一种浸入式陶瓷电阻内加热装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，包括变压器和熔池，所述熔池内插设有电阻管和第一电极，所述电阻管的上端开口下端封闭，所述熔池和电阻管内均盛装有金属熔液，所述电阻管内插设有第二电极，所述第一电极和第二电极的下部均浸没于金属熔液中，所述第一电极和第二电极的上部均通过导线与变压器连接，电阻管的内壁和外壁上均沉积有碳化硅涂层。本发明将电阻管、电极、金属熔液和变压器构成安全回路，通过电阻管自身发热来提供金属熔液的加热保温所需的能量，能够有效避免电阻管界面放电失效。相比较于现有内加热技术，本发明具有结构功能一体特性，同时具有更高的安全及运行稳定性。

Description

一种浸入式陶瓷电阻内加热装置
技术领域
本发明属于加热器技术领域，具体涉及一种浸入式陶瓷电阻内加热装置。
背景技术
近年来，随着国家“十一五”节能政策的实施，采用新材料、新工艺对有色金属冶炼等高耗能产业进行节能改造成为行业发展的共识。其中，金属熔液内加热技术在国内外获得了广泛的认可，其基本原理是将带有自发热源的内加热器直接***金属熔体，通过隔离护套将热量传递给金属熔液，再由金属熔液通过自身的热传导和对流达到热平衡，进而对熔液进行加热、保温的技术。对比行业目前普遍采用的“外加热”方式(坩埚加热或上辐射加热)，该技术具有热效率高、资源损耗小、工件质量高、节能环保等优势，是一种非常具有商业推广前景的新技术。
目前，工程人员设计的绝大多数内加热器均采用内置热源，外加保护套管隔离的方式实施，如CN101765255A专利所述内置电热元件、外加复合陶瓷保护套管的内加热器技术，以及CN102506429A专利所述内置燃气加热组件的内加热器技术。然而，现有技术却面临着两方面的问题：其一，内加热器寿命取决于外层护套的寿命，护套损坏势必造成内加热器整体失效；其二，内加热器失效短时内易造成熔液带电或液面蹿火，形成安全隐患，进而限制了内加热技术的推广应用。因此，浸入式陶瓷电阻内加热装置成为一种可行的解决方案，其原理是将自发热源与隔离护套合而为一，构成“加热器电阻管”，通过对加热器电阻管施加低电压大电流的安全载荷直接接触并加热金属熔液，可以有效解决护套失效形成安全隐患等问题，其技术核心是适用于金属熔液、电阻适配的内加热器电阻管的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种浸入式陶瓷电阻内加热装置。该装置将电阻管、电极、金属熔液和变压器构成安全回路，通过电阻管自身发热来提供金属熔液的加热保温所需的能量，电阻管表面的碳化硅涂层能够有效避免电阻管与金属熔液界面放电失效。相比较于现有内加热技术，本发明具有结构功能一体特性，同时具有更高的安全及运行稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，包括变压器和熔池，所述熔池内插设有电阻管和第一电极，所述电阻管的上端开口下端封闭，所述熔池和电阻管内均盛装有金属熔液，所述电阻管内插设有第二电极，所述第一电极和第二电极的下部均浸没于金属熔液中，所述第一电极和第二电极的上部均通过导线与变压器连接，所述电阻管的材质为碳化硅复合陶瓷，电阻管的内壁和外壁上均沉积有碳化硅涂层。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述电阻管的顶部设置有绝缘盖板，所述绝缘盖板上设置有用于向电阻管内通入保护气体的通气管。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述金属熔液为Zn熔液、Al熔液、Mg熔液和Sn熔液中的任意一种或两种以上。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述第一电极和第二电极均为石墨电极。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述变压器为可调式变压器，所述可调式变压器的输出电压的调节范围为0V～36V。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述熔池内插设有第一热电偶，所述电阻管内插设有第二热电偶，所述第一热电偶和第二热电偶的测温端均浸没于金属熔液中，所述第一热电偶和第二热电偶外均套装有保护管，所述保护管的材质为Si3N4、AlN或Sialon陶瓷。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述电阻管的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC45％～75％，石墨15％～35％，Y2O31.5％～3％；Al2O31％～2％；Ni2.5％～5％；Mo2.5％～5％，TiC2.5％～5％；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa～2MPa的条件下对素坯浸渍20min～60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃～100℃的条件下干燥8h～14h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比(1～2)∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa～2MPa的条件下对素坯浸渍20min～60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃～100℃的条件下干燥8h～14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比(2～4)∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1650℃～1750℃的条件下烧结1h～4h，得到电阻管。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，步骤二中所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min～2000r/min，所述高能球磨的时间为2h～4h，所述烘干的温度为100℃～150℃，所述烘干的时间为4h～8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压力为150MPa～200MPa。
上述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为200mL/min～400mL/min，氩气流量为100mL/min～150mL/min，温度为1000℃～1200℃的条件下沉积2h～6h，在电阻管的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将电阻管、电极、金属熔液和变压器构成安全回路，通过电阻管自身发热来提供金属熔液的加热保温所需的能量。相比较于现有内加热技术，本发明具有结构功能一体特性，同时具有更高的安全及运行稳定性。
2、本发明所述电阻管优选为SiC复合陶瓷材质的加热器电阻管，其具有显著的抗熔液浸渗、抗腐蚀、抗热震的性能，在金属熔液中能够冷插拔而不致开裂。
3、本发明所述的浸入式陶瓷电阻内加热装置，其技术核心是适用于金属熔液、电阻适配的内加热器电阻管，采用具有良好导电特性的SiC复合陶瓷材质，能够匹配低电压大电流的高功耗工况，使用寿命长。
4、本发明在电阻管表面制备的SiC致密涂层能有效抑制大电流条件下界面放电现象，避免电阻管基体过载失效。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明浸入式陶瓷电阻内加热装置的结构示意图。
附图标记说明:
1—电阻管；3—绝缘盖板；4—通气管；
5-1—第一热电偶；5-2—第二热电偶；6-1—第一电极；
6-2—第二电极；7—变压器；8—金属熔液；
9—熔池。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置包括变压器7和熔池9，所述熔池9内插设有电阻管1和第一电极6-1，所述电阻管1的上端开口下端封闭，所述熔池9和电阻管1内均盛装有金属熔液8，所述电阻管1内插设有第二电极6-2，所述第一电极6-1、和第二电极6-2的下部均浸于金属熔液8中，所述第一电极6-1和第二电极6-2的上部均通过导线与变压器7连接，电阻管1的内壁和外壁上均沉积有碳化硅涂层。
如图1所示，所述电阻管1的顶部设置有绝缘盖板3，所述绝缘盖板3上设置有用于向电阻管1内通入保护气体的通气管4，通过向电阻管1内通入氮气、氩气等保护气体，用以防止电阻管内金属熔液8过度氧化影响装置的使用寿命。所述绝缘盖板3采用聚四氟乙烯或绝缘胶木等耐高温材料制成。
本实施例中，所述金属熔液8为Zn熔液、Al熔液、Mg熔液和Sn熔液中的任意一种或两种以上。
本实施例中，所述第一电极6-1和第二电极6-2均为石墨电极。
本实施例中，所述变压器7为可调式变压器，所述可调式变压器的输出电压的调节范围为0V～36V，输出电压可调，用以保证加热装置的安全运行。
如图1所示，所述熔池9内插设有第一热电偶5-1，所述电阻管1内插设有第二热电偶5-2，所述第一热电偶5-1和第二热电偶5-2的测温端均浸于金属熔液8中。由于金属熔液8的腐蚀性，第一热电偶5-1和第二热电偶5-2外均套设有保护管进行保护，所述保护管的材质为Si3N4、AlN或Sialon绝缘陶瓷。
本实施例中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为300mL/min，氩气流量为120mL/min，温度为1000℃的条件下沉积4h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。
本实施例中，所述电阻管1的材质为碳化硅复合陶瓷，所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC55％，石墨25％，Y2O33％；Al2O32％；Ni5％；Mo5％，TiC5％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1500r/min，所述高能球磨的时间为3h，所述烘干的温度为120℃，所述烘干的时间为6h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为180MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍30min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下干燥10h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1.5∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍50min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下干燥12h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比3∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1700℃的条件下烧结3h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表1。
表1本发明实施例1碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表1可知，电阻管1具有较低的孔隙率，强度及热震性能均能满足在熔液中的长期使用，在36V电压下，其极限使用功率也能达到20kW以上，适合熔液加热保温的需求。涂层厚度达到37μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例2
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为400mL/min，氩气流量为150mL/min，温度为1000℃的条件下沉积6h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC50％，石墨33％，Y2O33％；Al2O32％；Ni4％；Mo4％，TiC4％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min，所述高能球磨的时间为4h，所述烘干的温度为150℃，所述烘干的时间为8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为200MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍20min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥8h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比4∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1750℃的条件下烧结4h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表2。
表2本发明实施例2碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表2可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度大于50MPa，临界热震温差也大于500℃，基本满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到32μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例3
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为200mL/min，氩气流量为100mL/min，温度为1200℃的条件下沉积2h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC60％，石墨28％，Y2O31.5％；Al2O31.5％；Ni3％；Mo3％，TiC3％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min，所述高能球磨的时间为4h，所述烘干的温度为150℃，所述烘干的时间为8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为200MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥14h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1.5∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍20min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比3∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1700℃的条件下烧结3h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表3。
表3本发明实施例3碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表3可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度接近60MPa，临界热震温差也大于500℃，基本满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到25μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例4
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为400mL/min，氩气流量为150mL/min，温度为1000℃的条件下沉积2h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC62％，石墨25％，Y2O32％；Al2O32％；Ni3％；Mo3％，TiC3％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min，所述高能球磨的时间为2h，所述烘干的温度为100℃，所述烘干的时间为4h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为150MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥8h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1.5∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比4∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1750℃的条件下烧结1h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表4。
表4本发明实施例4碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表4可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度大于60MPa，临界热震温差也大于470℃，基本满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到24μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例5
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为200mL/min，氩气流量为150mL/min，温度为1000℃的条件下沉积6h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC66％，石墨20％，Y2O32％；Al2O31.5％；Ni3.5％；Mo3.5％，TiC3.5％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min，所述高能球磨的时间为4h，所述烘干的温度为150℃，所述烘干的时间为8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为200MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥14h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比2∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比3∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1650℃的条件下烧结4h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表5。
表5本发明实施例5碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表5可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度大于60MPa，临界热震温差大于450℃，满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到35μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例6
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为400mL/min，氩气流量为100mL/min，温度为1000℃的条件下沉积6h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC45％，石墨35％，Y2O33％；Al2O32％；Ni5％；Mo5％，TiC5％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为2000r/min，所述高能球磨的时间为4h，所述烘干的温度为150℃，所述烘干的时间为8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为150MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥14h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥8h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比4∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1750℃的条件下烧结4h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表6。
表6本发明实施例6碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表6可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度大于50MPa，临界热震温差也大于500℃，基本满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到27μm，界面结合强度较高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
实施例7
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置与实施例1相同，其不同之处仅在于：碳化硅涂层以及电阻管1的制备方法不同。其中，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管1置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为400mL/min，氩气流量为100mL/min，温度为1200℃的条件下沉积6h，在电阻管1的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。所述电阻管1的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC75％，石墨15％，Y2O31.5％；Al2O31％；Ni2.5％；Mo2.5％，TiC2.5％；各原料均为粉体，石墨优选为纳米石墨粉；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为2000r/min，所述高能球磨的时间为4h，所述烘干的温度为100℃，所述烘干的时间为8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压强为200MPa；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa的条件下对素坯浸渍60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥8h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比1∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为2MPa的条件下对素坯浸渍20min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥8h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比2∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1650℃的条件下烧结4h，得到电阻管1。
本实施例碳化硅涂层和电阻管1的性能数据见表7。
表7本发明实施例7碳化硅涂层和电阻管1的性能数据
由表7可知，电阻管1具有低的孔隙率，抗弯强度大于70MPa，临界热震温差也大于450℃，满足在熔液中的长期使用的要求，在36V最大安全电压的工况下，其极限使用功率超过20kW，适用于金属熔液的加热保温需求；涂层厚度达到34μm，界面结合强度高。
本实施例浸入式陶瓷电阻内加热装置的使用方法为：通过调节变压器7使其输出安全载荷的电流，电流依次经过第二电极6-2、电阻管1、电阻管1内的金属熔液8、熔池9内的金属熔液以及第一电极6-1，至变压器7构成安全回路，利用电阻管1在通电过程中自身发热从而对金属熔液8进行加热。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，包括变压器(7)和熔池(9)，所述熔池(9)内插设有电阻管(1)和第一电极(6-1)，所述电阻管(1)的上端开口下端封闭，所述熔池(9)和电阻管(1)内均盛装有金属熔液(8)，所述电阻管(1)内插设有第二电极(6-2)，所述第一电极(6-1)和第二电极(6-2)的下部均浸没于金属熔液(8)中，所述第一电极(6-1)和第二电极(6-2)的上部均通过导线与变压器(7)连接，所述电阻管(1)的材质为碳化硅复合陶瓷，电阻管(1)的内壁和外壁上均沉积有碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述电阻管(1)的顶部设置有绝缘盖板(3)，所述绝缘盖板(3)上设置有用于向电阻管(1)内通入保护气体的通气管(4)。
3.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述金属熔液(8)为Zn熔液、Al熔液、Mg熔液和Sn熔液中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述第一电极(6-1)和第二电极(6-2)均为石墨电极。
5.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述变压器(7)为可调式变压器，所述可调式变压器的输出电压的调节范围为0V～36V。
6.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述熔池(9)内插设有第一热电偶(5-1)，所述电阻管(1)内插设有第二热电偶(5-2)，所述第一热电偶(5-1)和第二热电偶(5-2)的测温端均浸没于金属熔液(8)中，所述第一热电偶(5-1)和第二热电偶(5-2)外均套装有保护管，所述保护管的材质为Si3N4、AlN或Sialon陶瓷。
7.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述电阻管(1)的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取以下质量百分比的各原料：SiC45％～75％，石墨15％～35％，Y2O31.5％～3％；Al2O31％～2％；Ni2.5％～5％；Mo2.5％～5％，TiC2.5％～5％；
步骤二、将步骤一中称取的各原料球磨混合均匀，得到基础粉料，然后将所述基础粉料造粒后压制成型，烘干后得到素坯；
步骤三、将酚醛树脂的乙醇溶液置于压力罐中，然后将步骤二中所述素坯浸入酚醛树脂的乙醇溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa～2MPa的条件下对素坯浸渍20min～60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃～100℃的条件下干燥8h～14h；所述酚醛树脂的乙醇溶液由酚醛树脂和无水乙醇按质量比(1～2)∶1混合均匀而成；
步骤四、将钛酸丁酯的水溶液置于压力罐中，然后将步骤三中浸渍后的素坯浸入钛酸丁酯的水溶液中，之后向压力罐内充入压缩空气，在压力罐内的气体压力为1MPa～2MPa的条件下对素坯浸渍20min～60min，然后将浸渍后的素坯置于真空干燥箱中，在温度为80℃～100℃的条件下干燥8h～14h；所述钛酸丁酯的水溶液由钛酸丁酯和蒸馏水按质量比(2～4)∶1混合均匀而成；
步骤五、重复步骤三和步骤四，直至素坯的质量恒定为止，然后将浸渍后的素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛，温度为1650℃～1750℃的条件下烧结1h～4h，得到电阻管(1)。
8.根据权利要求7所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，步骤二中所述球磨为高能球磨，所述高能球磨的转速为1000r/min～2000r/min，所述高能球磨的时间为2h～4h，所述烘干的温度为100℃～150℃，所述烘干的时间为4h～8h，所述压制成型为冷等静压，所述冷等静压的压力为150MPa～200MPa。
9.根据权利要求1所述的一种浸入式陶瓷电阻内加热装置，其特征在于，所述碳化硅涂层的制备方法为：将电阻管(1)置于化学气相沉积炉中，采用CH3SiCl3作为原料，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，在氢气流量为200mL/min～400mL/min，氩气流量为100mL/min～150mL/min，温度为1000℃～1200℃的条件下沉积2h～6h，在电阻管(1)的内壁和外壁上均得到碳化硅涂层。
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