CN105506737B - 一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料及其生长技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料及其生长方法，一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的化学组成为Nb2O5‑x，其中x＝0.1‑0.5。将原料Nb2O5、Nb按Nb2O5‑x化学组成配料，混合均匀，在等静压下压制成块；将压块料装入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，升温，抽真空，当炉温达到900‑1100℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度；保温3‑6小时，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为20‑60℃/cm，坩埚下降速率控制在30‑80mm/h范围内；晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温3‑6h，以80‑150℃/h的速度降至室温。本发明的非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的生长方法，氧化铌晶体经过熔化，密度更大，结构均匀，结晶性更好。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长方法领域，尤其是一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料及其生长方法。
背景技术
氧化铌是目前在光通讯行业经常使用的高折射率镀膜材料。虽然氧化铌镀膜材料的镀膜可操作性不如氧化钽出色，但氧化铌的价格只有氧化钽的30％，在某些要求不苛刻的镀膜领域仍有广泛的应用。氧化铌涂层材料同样具有如下优点：折射率高(2.3/550nm)、化学稳定性好、膜层牢固度高、抗激光损伤能力强、在可见和近红外区有高的透过率和反射率。
目前，用于制备氧化铌镀膜材料的方法多采用陶瓷烧结方法，采用此方法制备的氧化铌镀膜材料虽然成本较低，但在制备过程中容易引入杂质，形成大量气孔，并且难以保证成分和结构的均匀性，而这些因素对制备高质量的薄膜起着决定性的作用。相比较于多晶陶瓷，氧化铌晶体结晶性更好，密度更大；此外，生长过程中利用晶体自身排杂的特性，还可以提高材料的纯度。
氧化铌晶体的分子式为Nb2O5，采用此化学计量比的氧化铌晶体蒸镀薄膜，在蒸镀过程中会产生大量的放气现象，容易造成喷溅，从而严重降低薄膜表面的光洁度。通过研究发现，如果把氧化铌晶体以合适的非化学计量比存在，会大大降低蒸镀过程中的喷溅现象，提高薄膜表面的光洁度。
因此，如果采用非化学计量比氧化铌镀晶体膜材料会降低镀膜过程中的放气现象，缩短预熔时间，降低喷溅，增加膜层牢固度，改善膜层质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料及其生长方法，采用高速下降的坩埚下降法生长方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料，所述非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的化学组成为Nb2O5-x，其中x＝0.1-0.5。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的生长方法，包括以下步骤：
(1)对原料进行预处理时，将Nb2O5放在马福炉中升温至500℃，恒温三个小时去除原料中多余的水分，冷却至室温，将去除水分的Nb2O5、Nb按Nb2O5-x化学组成配料，在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，并在等静压下压制成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料装入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，调整坩埚在炉体内高度，对整个***密封后升温，启动机械泵、扩散泵，抽真空至10- 3-10- 4Pa，当炉温达到900-1100℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在1520-1600℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温3-6小时，调节炉膛温度和坩埚位置，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为20-60℃/cm，坩埚下降速率控制在30-80mm/h范围内；
(4)晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温3-6h，以80-150℃/h的速度降至室温。
进一步的，Nb2O5的纯度为99.99％，Nb的纯度为99.99％。
进一步的，所述坩埚的形状为圆柱形，所述坩埚是选自钼、钨或钨钼合金的耐高温材料。
进一步的，所述惰性保护气体为氩气、氮气，所述氩气的纯度为99.99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的生长方法，氧化铌晶体经过熔化，密度更大，结构均匀，结晶性更好，生长过程中利用晶体自身排杂的特性，材料的纯度更高；镀膜操作性好，得到的膜层密集、均匀、稳定。
具体实施方式
实施例1：
(1)将Nb2O5(99.99％)放在马福炉中升温至500℃，恒温三个小时以去除原料中多余的水分，冷却至室温，然后将去除水分的Nb2O5和Nb(99.99％)按Nb2O5-x化学组成配料混合，其中x＝0.1，混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，并在等静压下压制成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至垂直温梯炉内，调整到合适的位置，整个***密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到900℃时充入惰性保护气体Ar气，继续升温至设定温度1520℃；
(3)炉温达到设定温度后，保温3小时，适当的调节炉膛温度和坩埚位置，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为20℃/cm，坩埚下降速率控制在30mm/h；
(4)晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温3h，以80℃/h的速度降至室温。
实施例2：
(1)将Nb2O5(99.99％)放在马福炉中升温至500℃，恒温三个小时以去除原料中多余的水分，冷却至室温，然后将去除水分的Nb2O5和Nb(99.99％)按Nb2O5-x化学组成配料混合，其中x＝0.5，混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，并在等静压下压制成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至垂直温梯炉内，调整到合适的位置，整个***密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-4Pa，当炉温达到1100℃时充入惰性保护气体Ar气，继续升温至设定温度1600℃；
(3)炉温达到设定温度后，保温6小时，适当的调节炉膛温度和坩埚位置，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为60℃/cm，坩埚下降速率控制在80mm/h；
(4)晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温6h，以150℃/h的速度降至室温。
实施例3：
(1)将Nb2O5(99.99％)放在马福炉中升温至500℃，恒温三个小时以去除原料中多余的水分，冷却至室温，然后将去除水分的Nb2O5和Nb(99.99％)按Nb2O5-x化学组成配料混合，其中x＝0.3，混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，并在等静压下压制成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至垂直温梯炉内，调整到合适的位置，整个***密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-4Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体Ar气，继续升温至设定温度1550℃；
(3)炉温达到设定温度后，保温4小时，适当的调节炉膛温度和坩埚位置，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为50℃/cm，坩埚下降速率控制在60mm/h；
(4)晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温6h，以120℃/h的速度降至室温。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料，其特征在于，所述非化学计量比氧化铌多晶镀膜材料的化学组成为Nb2O5-x，其中x＝0.1-0.5；该镀膜材料的生长方法，包括以下步骤：
(1)对原料进行预处理时，将Nb2O5放在马福炉中升温至500℃，恒温三个小时去除原料中多余的水分，冷却至室温，将去除水分的Nb2O5,Nb按Nb2O5-x化学组成配料，在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，并在等静压下压制成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料装入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，调整坩埚在炉体内高度，对整个***密封后升温，启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3-10-4Pa，当炉温达到900-1100℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在1520-1600℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温3-6小时，调节炉膛温度和坩埚位置，使原料熔化充分，晶体生长的固液界面处温度梯度设定为20-60℃/cm,坩埚下降速率控制在30-80mm/h范围内；
(4)晶体生长结束后，调节坩埚位置，保温3-6h，以80-150℃/h的速度降至室温；所述坩埚的形状为圆柱形，所述坩埚是选自钼、钨或钨钼合金的耐高温材料；所述惰性保护气体为氩气、氮气，所述氩气的纯度为99.99％；Nb2O5的纯度为99.99％,Nb的纯度为99.99％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 213000 Jiangsu province Changzhou Tenglong Economic Development Zone Wujin Road No. 2 Patentee after: CHANGZHOU PROSRUN PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 213000 Jiangsu province Changzhou Tenglong Economic Development Zone Wujin Road No. 2 Patentee before: CHANGZHOU ZHAN CHI PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A non stoichiometric niobium oxide polycrystalline coating material and its growth technology Effective date of registration: 20231201 Granted publication date: 20180209 Pledgee: China Construction Bank Corporation Changzhou Zhonglou sub branch Pledgor: CHANGZHOU PROSRUN PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980068350 |