CN104294362A - 大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法 - Google Patents

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法，包括以下步骤：原料称取、原料干燥、原料熔化、晶体生长、晶体退火。采用方形石墨坩埚进行晶体生长，并采用随炉退火，可直接制备出实际需要的高质量、大尺寸的方形氟化钙晶体。利用本发明方法可以有效地缩短大尺寸方形氟化钙晶体产品的生长周期，提高方形氟化钙晶体产品的生产效率和产品率，降低了晶体加工难度，而且降低了晶体的生长难度。

Description

大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体地说是在真空条件下采用坩埚下降法制备大尺寸方形氟化钙晶体的方法。
背景技术
在目前氟化钙晶体应用领域越来越广越来越深，大尺寸方形晶体需求量越来越大，由于大尺寸方形氟化钙晶体成品现在基本上都采用圆形棒料切取，料损非常大，加工难度更大，加工成品率非常低，同时增加了晶体生长难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法，解决棒料切割损耗大，加工难度大的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法，包括以下步骤：
称取纯度为99%的氟化钙矿石原料和1/100比例重量的除氧剂混合均匀；
放入真空干燥箱内，温度保持200±10℃干燥时间12小时；
取出后装入方形石墨坩埚，然后将方形石墨坩埚置于生长炉内的坩埚托盘上；
抽真空至10-3 Pa以上，以100℃/h升温到800℃，保持2小时使氟化铅反应并发挥完全，再以50℃/h升温到1300℃，再以30℃/h升温到熔点1370℃，使原料完全融化并保持4小时；
坩埚下降，晶体生长，坩埚下降速率在1-3mm/h之间；
待生长结束后，将坩埚回升至原始位置，并以5-20℃/h的速率降至室温；
当晶体温度降至室温24小时以后，取出晶体。
本发明的有益效果在于：本发明采用方形石墨坩埚生长的方形氟化钙晶体，不但提高了方形晶体棒料的使用率，提高了晶体加工成品率，降低了晶体加工难度，而且降低了晶体的生长难度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为大尺寸方形氟化钙晶体制备装置的剖面结构示意图。
图2为方形石墨坩埚的立体结构示意图。
图3为大尺寸方形氟化钙晶体制备方法的流程图。
图中：1—炉体；  2—保温罩；  3—石墨加热器；  4—真空泵接口；  5—丝杠；  6—底座；  7—蜗轮丝杠升降机；  8—水冷电极；  9—坩埚托盘；  10—方形石墨坩埚；  11—保护气进口；  12—光学传感器。
具体实施方式
实施例一
本发明实施例所提供的大尺寸方形氟化钙晶体制备装置包括方形石墨坩埚和生长炉。
参照图1，图1示出了生长炉的结构示意图，所述生长炉包括：封闭的炉体1，设置在炉体1内的水冷电极8和石墨加热器9，设置在石墨加热器9***的保温罩2，设置在炉体中心的可升降坩埚托盘9。
在坩埚托盘9的下部设置有丝杠5，丝杠5通过蜗轮丝杠升降机7驱动，能够带动坩埚托盘上下移动，并且蜗轮丝杠升降机7为减速机构，能够精准地控制方形石墨坩埚10的升降速度，从而为制备高质量的大尺寸方形氟化钙晶体提供了基础。
在所述炉体1下方设置有底座6，底座6内有空腔，所述蜗轮丝杠升降机7设置于底座6的空腔内。
所述炉体1的炉壁上设置有真空泵接口、保护气进气口及光学传感器，所述光学传感器位置与方形石墨坩埚端口相对应。
采用欧陆表进行温度调节，精确度到0.01℃。采用复合真空计实时检测真空状态。所述保温罩2采用碳纤维制作，保证所需温度。
参照图2，所述方形石墨坩埚一端开口，横截面为矩形框。所述方形石墨坩埚10采用高纯石墨制作，配合生长炉使用，放置在的坩埚托盘9上。
实施例二
上面详细描述了本发明所提供的大尺寸方形氟化钙晶体制备装置， 下面介绍采用本发明所提供的装置制备氟化钙晶体具体过程。
参照图3，大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：称取纯度为99%的氟化钙矿石原料和1/100比例重量的除氧剂混合均匀。
步骤S2：放入真空干燥箱内，温度保持200±10℃干燥时间12小时。
步骤S3：取出后装入方形石墨坩埚，然后将方形石墨坩埚置于图1所示的生长炉内的坩埚托盘9上。
步骤S4：抽真空至10-3 Pa以上，以100℃/h升温到800℃，保持2小时使氟化铅反应并发挥完全，再以50℃/h升温到1300℃，再以30℃/h升温到熔点1370℃，使原料完全融化并保持4小时。
步骤S5：坩埚下降，晶体生长，坩埚下降速率根据晶体截面积的大小确定，在1-3mm/h之间。
步骤S6：待生长结束后，将坩埚回升至原始位置，并以5-20℃/h的速率降至室温。
步骤S7：当晶体温度降至室温24小时以后，取出晶体。

Claims (1)

1.一种大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取纯度为99%的氟化钙矿石原料和1/100比例重量的除氧剂混合均匀；
（2）放入真空干燥箱内，温度保持200±10℃干燥时间12小时；
（3）取出后装入方形石墨坩埚，然后将方形石墨坩埚置于生长炉内的坩埚托盘上；
（4）抽真空至10-3 Pa以上，以100℃/h升温到800℃，保持2小时使氟化铅反应并发挥完全，再以50℃/h升温到1300℃，再以30℃/h升温到熔点1370℃，使原料完全融化并保持4小时；
（5）坩埚下降，晶体生长，坩埚下降速率在1-3mm/h之间；
（6）待生长结束后，将坩埚回升至原始位置，并以5-20℃/h的速率降至室温；
（7）当晶体温度降至室温24小时以后，取出晶体。
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