CN105503532A - 一种1,5-二羟基萘的生产方法 - Google Patents

一种1,5-二羟基萘的生产方法 Download PDF

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周志辉
卢海伟
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Abstract

本发明公开了一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：取下述重量配比的原料:氢氧化钠10份，含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠5-8份，将上述原料按以下步骤：在碱熔反应釜中投入氢氧化钠，加热到260-320℃；搅拌下缓慢均匀投入含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠；水解完后降低反应釜内温度，慢慢用40-60％的硫酸酸化，在反应液中加入1.5-萘二磺酸钠重量的2％的活性炭和无机盐类催化剂，滤液再用余下的50％的硫酸酸化至PH＝3-6时，得到纯度95-97.8％，含水量在30-50％的1.5-二羟基萘粗品和压滤母液；本发明产品纯度高，质量好，无污染，产生母液回收再利用，节能环保。

Description

一种1,5-二羟基萘的生产方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种1,5-二羟基萘的生产方法。
背景技术
1,5-二羟基萘，分子式：C10H8O2，分子量160.1693，形状为白色针状结晶。
1,5-二羟基萘是一种非常重要的精细化工产品，主要用于有机合成、染料中间体、医药中间体、照相工业，由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。
现有技术中生产1,5-二羟基萘纯度低、收率低、污染环境、成本高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种1,5-二羟基萘的生产方法，该方法生产1,5-二羟基萘纯度高、收率高、无污染、成本低。
本发明的技术方案是：一种1.5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：取下述重量配比的原料:氢氧化钠10份，含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠5-8份，将上述原料按以下步骤：
步骤一：在碱熔反应釜中投入氢氧化钠，加热到260-320℃；搅拌下缓慢均匀投入含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠；优选地，在碱熔反应釜中投入氢氧化钠，加热到260-320℃；
步骤二：投料完毕后控制温度在300-320℃反应2小时；优选地，控制温度为310-315℃反应2小时；
步骤三：用1500-2200kg的自来水或上批次步骤六离心母液和步骤七得到的压滤母液进行水解反应；优选地，1800-2000kg的自来水进行水解反应；
步骤四：水解完后降低反应釜内温度，当温度降到30-70℃时；慢慢用40-60％的硫酸酸化，用量是所用氢氧化钠量的2.5-3倍，先加入上述硫酸量的二分之一；优选地，温度降到在50-60℃时；加入50-55％硫酸酸化；
步骤五：在反应液中加入1.5-萘二磺酸钠重量的2％的活性炭和1％无机盐类催化剂，脱色过滤，滤液再用余下的二分之一50％的硫酸酸化至PH＝3-6时，再压滤，得到纯度95-97.8％，含水量在30-50％的1.5-二羟基萘粗品和压滤母液；优选地、硫酸酸化至PH＝3时，再压滤；
步骤六：将压滤母液冷却到温度为10-15℃，离心得十水硫酸钠和离心母液；将离心母液套用到步骤三进行水解反应；
步骤七：得到的含水量在30-50％的1.5-二羟基萘粗品，加入2-5倍的水，投入反应釜，在温度25-35℃搅拌1小时，再压滤，得到含水量在30-50％的1.5-二羟基萘，纯度96-97.9％，压滤母液套用到步骤三进行水解反应。
本发明的优点效果是：笨方法生产的产品纯度高，1,5-二羟基萘粗品纯度在97.5％以上。产品质量好，通过酸化一半后脱色过滤，使产品中不含有不溶性的杂质。通过加入催化剂，使得产品不易氧化变质，提高了产品的外观和含量。母液能重复套用，使得本工艺不产生废水。
具体实施方式
实施例一:
1.在碱溶釜中投入氢氧化钠400kg，升温到290℃14kg1.5-萘二磺酸钠盐，每隔5min投入14kg1.5-萘二磺酸钠，共280kg1.5-萘二磺酸钠；
2.投完后于300℃保温搅拌2小时；
3.保温完后用2000kg自来水水解反应。
4.降温到55℃，加入560kg50％的硫酸进行酸化反应，酸化时温度不超过60℃,560kg50％硫酸加完后再加入0.56kg的活性炭，再加入280克无机盐类催化剂，搅拌8分钟后过滤；
5.滤液中再加入560kg50％的硫酸，酸化到PH＝3，进行压滤得1.5-二羟基萘，水份35％，纯度97.5％；
6.压滤母液冷却到13℃.离心得十水硫酸钠和离心母液1200kg
7.将含水量为35％的1.5-二羟基萘粗品和4倍的水一起加入反应釜，30℃搅拌1小时再压滤得压滤母液960kg和纯度97.9％的1.5-二羟基萘，含水量36％。
实例二:
1.在碱溶釜中投入氢氧化钠400kg，升温到300℃14kg1.5-萘二磺酸钠盐，每隔5min投入14kg1.5-萘二磺酸钠，共280kg。
2.投完后于305℃保温搅拌2小时；
3.保温完后用实施例一得到的离心母液1200kg和压滤母液960kg水解反应；
4.降温到55℃，加入560kg50％的硫酸进行酸化反应，酸化时温度不超过60℃,560kg50％硫酸加完后再加入0.56kg的活性炭，再加入200克无机盐类催化剂，搅拌8分钟后过滤；
5.滤液中再加入560kg50％的硫酸，酸化到PH3，进行压滤得1.5-二羟基萘，水份35％，纯度97.5％；
6.压滤母液冷却到15℃.离心得十水硫酸钠和离心母液1050kg；
7.将含水量为35％的1.5-二羟基萘粗品和4倍的水一起加入反应釜，30℃搅拌1小时再压滤得压滤母液1020kg和纯度97.8％的1.5-二羟基萘，含水量36％。

Claims (6)

1.一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：取下述重量配比的原料:氢氧化钠10份，含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠5-8份，将上述原料按以下步骤：
步骤一：在碱熔反应釜中投入氢氧化钠，加热到260-320℃；搅拌下缓慢均匀投入含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠；
步骤二：投料完毕后控制温度在300-320℃反应2小时；
步骤三：用1500-2200kg的自来水或上批次步骤六离心母液和步骤七得到的压滤母液进行水解反应；
步骤四：水解完后降低反应釜内温度，当温度降到30-70℃时；慢慢用40-60％的硫酸酸化，用量是所用氢氧化钠量的2.5-3倍，先加入上述硫酸量的二分之一；
步骤五：在反应液中加入1.5-萘二磺酸钠重量的2％的活性炭和1％无机盐类催化剂，脱色过滤，滤液再用余下的二分之一50％的硫酸酸化至PH＝3-6时，再压滤，得到纯度95-97.8％，含水量在30-50％的1.5-二羟基萘粗品和压滤母液
步骤六：将压滤母液冷却到温度为10-15℃，离心得十水硫酸钠和离心母液；将离心母液套用到步骤三进行水解反应；
步骤七：得到的含水量在30-50％的1.5-二羟基萘粗品，加入2-5倍的水，投入反应釜，在温度25-35℃搅拌1小时，再压滤，得到含水量在30-50％的1.5-二羟基萘，纯度96-97.9％，压滤母液套用到步骤三进行水解反应。
2.根据权利要求1所述的一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：步骤一中在碱熔反应釜中投入氢氧化钠，加热到290-300℃，搅拌下缓慢均匀的投入含水量在3-10％1.5-萘二磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：步骤二中投料完毕后控制温度在310-315℃反应2小时。
4.根据权利要求1所述的一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：步骤三中用1800-2000kg的自来水进行水解反应。
5.根据权利要求1所述的一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：步骤四中水解完后降低反应釜内温度，当温度降到在50-60℃时。慢慢地加入50-55％硫酸酸化，用量是所用氢氧化钠量的2.5-3倍。
6.根据权利要求1所述的一种1,5-二羟基萘的生产方法，其特征在于：步骤五中硫酸酸化至PH＝3时，再压滤。
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