CN105497131A - 黄芩提取物的制备方法 - Google Patents
黄芩提取物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105497131A CN105497131A CN201410503469.7A CN201410503469A CN105497131A CN 105497131 A CN105497131 A CN 105497131A CN 201410503469 A CN201410503469 A CN 201410503469A CN 105497131 A CN105497131 A CN 105497131A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix scutellariae
- ethanol
- extract
- filtrate
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，所述黄芩提取物中含有黄芩苷的重量百分含量为88％～95％。其特征在于：取黄芩药材，加水煎煮2次，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，在保温的情况下用盐酸调pH值，冷却至室温，静置，滤过，沉淀用乙醇冲洗后，加水搅匀，用氢氧化钠调pH值至中性，加水溶解后，加乙醇，静置，滤过，盐酸调pH值，保温后冷却，滤过，沉淀用乙醇冲洗，减压干燥，即得黄芩粗提物。将黄芩粗提物混悬于适量的水中，用氢氧化钠调pH至中性，加入活性炭，保温后，加入乙醇，抽滤，滤液用盐酸调pH值，加热，抽滤，沉淀用乙醇冲洗，烘干，即得。本发明增加了对粗提物的纯化工艺，使成品纯度明显提高，满足制剂的需求。
Description
技术领域
本发明属于兽药领域，尤其是一种黄芩提取物的制备方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物黄芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点，用在真菌培养杂菌感染特厉害，用黄芩提取液效果很好，它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等省、自治区。
现有已公开的制备黄芩提取物的方法为：取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水煎煮1.5小时，第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，煎液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，加等量乙醇，搅匀使溶解，滤过，滤液用盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。其操作简单，但是没有对粗提物进行提纯，以至于在实际的生产操作中，黄芩提取物中黄芩苷的含量不能达到85％，不能满足制剂生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄芩提取物的制备方法，克服现有技术存在的弊端，通过优化提取工艺，增加提纯工艺使黄芩提取物中黄芩苷的含量增加，满足制剂生产的需要。本发明的制备工艺简单实用，易于操作，提取率高，成品纯度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物；
(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明通过改良传统黄芩提取物的提取工艺，大大提高了黄芩苷的提取率，进而增加黄芩的利用率，增加经济效益。
2、本发明工艺步骤简单、反应过程易控制、产品质量好、收率高，生产成本较低，是一种新型提取黄芩提取物的工艺。
3、黄芩提取物在提取过程中无溶剂残留，在体内代谢完整，不会发生药物蓄积，可在短时间内发挥疗效。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种黄芩提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.5，80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.5，80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0，减压干燥，即得黄芩粗提物。
(2)纯化：将将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2％)，50℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品。
实施例2
一种黄芩提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0，70℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至4.0，加10倍量水搅拌均匀，用30％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0，70℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物。
(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用30％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值34.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品。
实施例3
一种黄芩提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.8，80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.8，80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物。
(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的3％)，60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品。
含量测试
1、本发明主要涉及黄芩提取物的提取工艺，对上述最终提取得到的粉末进行黄芩苷含量测试。
1.1薄层色谱检测
按《中国药典》2010年版黄芩提取物鉴别项下要求制备供试品，用黄芩苷标准品溶液作为对照品。照薄层色谱法(附录32页)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一聚酰胺包膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。观察本发明供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。说明本发明提取物中含有黄芩苷。
1.2高效液相色谱进行含量测定
按本发明方法制备10批黄芩提取物，按《中国药典》2010年版黄芩提取物含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，计算10批以本方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的峰面积，计算本发明中黄芩苷的含量值，见表1。
表110批本发明中黄芩苷的含量测定结果
1.3本发明与现有已公开的制备黄芩提取物工艺的比较
按现有已公开方法制备10批黄芩提取物，按《中国药典》2010年版黄芩提取物含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，计算10批以本方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的峰面积，计算本发明中黄芩苷的含量值，并与本发明10批黄芩提取物中黄芩苷含量的进行比较，见表2。
表2本发明与传统工艺比较结果
| 批次 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 均值(％) |
| 本发明中黄芩苷的含量(％) | 89 | 89 | 92 | 95 | 88 | 95 | 92 | 93 | 93 | 89 | 91.5 |
| 传统工艺中黄芩苷的含量(％) | 81 | 86 | 83 | 83 | 79 | 84 | 79 | 81 | 82 | 82 | 82 |
采用本发明方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的平均含量为91.5％，与传统工艺相比成品的纯度有了大幅度的提高，本发明提高了黄芩的利用率，减少了浪费，节省了药材成本，并且能够满足制剂生产的需要。
Claims (3)
1.一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：
(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物；
(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品。
2.一种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法，其特征在于该方法步骤(1)中：初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物。
3.一种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法，其特征在于该方法步骤(2)中：纯化：将黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，粉碎即得黄芩提取物成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410503469.7A CN105497131A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 黄芩提取物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410503469.7A CN105497131A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 黄芩提取物的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105497131A true CN105497131A (zh) | 2016-04-20 |
Family
ID=55705690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410503469.7A Pending CN105497131A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 黄芩提取物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105497131A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106309554A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-11 | 浙江维康药业股份有限公司 | 一种用于预防和/或治疗口腔溃疡的黄芩提取物及其药物组合物 |
| CN107456436A (zh) * | 2017-09-28 | 2017-12-12 | 深圳市天香赋生物科技有限公司 | 一种沉香植物紧致修复霜 |
| CN107550981A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 河南牧翔动物药业有限公司 | 一种黄芩提取物及其制剂的制备方法 |
| CN109594342A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-09 | 山东如意科技集团有限公司 | 一种抗菌速干儿童服饰面料及其生产工艺 |
| CN111840390A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-10-30 | 北京中医药大学 | 改善认知功能障碍的药物组合物及其制备方法 |
| CN113896754A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-07 | 郑州大学 | 一种从黄芩中提取纯化黄芩苷的工业化生产方法 |
| CN114344357A (zh) * | 2020-10-14 | 2022-04-15 | 洛阳瑞华动物保健品有限公司 | 一种用于鸡传染性支气管炎防治的药物制剂的制备方法及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101475618A (zh) * | 2008-01-03 | 2009-07-08 | 北京中医药大学 | 注射用黄芩苷的精制方法 |
| CN101606971A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-12-23 | 北京九草堂药物研究院有限公司 | 一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法 |
-
2014
- 2014-09-26 CN CN201410503469.7A patent/CN105497131A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101475618A (zh) * | 2008-01-03 | 2009-07-08 | 北京中医药大学 | 注射用黄芩苷的精制方法 |
| CN101606971A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-12-23 | 北京九草堂药物研究院有限公司 | 一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 胡上达等: ""黄芩提取工艺的优化"", 《医药导报》 * |
| 赵子剑等: "《植物化学实验》", 30 September 2013, 西安电子科技大学出版社 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106309554A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-11 | 浙江维康药业股份有限公司 | 一种用于预防和/或治疗口腔溃疡的黄芩提取物及其药物组合物 |
| CN107456436A (zh) * | 2017-09-28 | 2017-12-12 | 深圳市天香赋生物科技有限公司 | 一种沉香植物紧致修复霜 |
| CN107550981A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 河南牧翔动物药业有限公司 | 一种黄芩提取物及其制剂的制备方法 |
| CN109594342A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-09 | 山东如意科技集团有限公司 | 一种抗菌速干儿童服饰面料及其生产工艺 |
| CN111840390A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-10-30 | 北京中医药大学 | 改善认知功能障碍的药物组合物及其制备方法 |
| CN114344357A (zh) * | 2020-10-14 | 2022-04-15 | 洛阳瑞华动物保健品有限公司 | 一种用于鸡传染性支气管炎防治的药物制剂的制备方法及其应用 |
| CN113896754A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-07 | 郑州大学 | 一种从黄芩中提取纯化黄芩苷的工业化生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105497131A (zh) | 黄芩提取物的制备方法 | |
| CN105061525A (zh) | 一种甘草酸单铵盐的制备方法 | |
| CN109528803B (zh) | 一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检测方法 | |
| CN108250320B (zh) | 一种低灰分灵芝多糖提取物及其制备方法 | |
| CN101229335B (zh) | 酶法制备黑刺菝葜总皂苷提取物的方法 | |
| CN104725450A (zh) | 一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
| CN108822178B (zh) | 低极性稀有人参皂苷Rg5/Rk1和Rh3/Rk2的制备方法 | |
| CN104606288A (zh) | 黄芩总黄酮苷元提取物的制备新方法 | |
| CN104127471A (zh) | 一种金银花配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 | |
| CN107184875A (zh) | 一种兽用抗菌中药制剂 | |
| CN107033113A (zh) | 一种高纯度槲皮素制备方法 | |
| CN104586904B (zh) | 一种同步分离制备锁阳多糖和锁阳黄酮的方法 | |
| CN103520470B (zh) | 一种中药合剂的制备方法 | |
| CN103923043A (zh) | 一种有效制备丹酚酸b提取物的方法 | |
| CN103585208B (zh) | 高品质穿心莲内酯组份的制备方法 | |
| CN113429442B (zh) | 川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法 | |
| CN1299753C (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN101530474A (zh) | 一种复方芩兰口服液 | |
| CN1698774A (zh) | 一种清热解毒中药软胶囊及其制备方法 | |
| CN104367622A (zh) | 一种益母草中生物碱类的提取方法 | |
| CN108276467A (zh) | 一种茶皂素及其提取工艺和应用 | |
| CN115487225A (zh) | 一种槐米提取物的制备方法 | |
| CN101856382B (zh) | 一种提取分离桔梗皂苷有效成分的方法 | |
| CN108126000A (zh) | 新鲜三七中三七总皂苷提取制备方法 | |
| CN103833718A (zh) | 原花青素衍生物的制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160420 |