CN105483585B - 一种室温塑性优异的钛铝基合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温塑性优异的钛铝基合金制备方法，首先对TiAl基合金进行均匀化热处理，对均匀化热处理后的TiAl基合金进行多向次等温锻造变形处理，变形温度为700‑1000℃，变形速率为0.1‑0.001s‑1，单工步变形量为5‑20％，变形道次为1‑3道次；锻造后对材料进行退火处理，在1150‑1350℃下保温3‑60min后空冷，从而实现对TiAl基合金晶粒尺寸和晶界结构的控制。本发明采用以上形变热处理步骤对材料进行反复处理，具有更好晶界结构调控的效果，能够提高TiAl基合金断裂强度和室温塑性等机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温合金领域技术，特别是一种室温塑性优异的钛铝基合金制备方法。
背景技术
具有好的高温强度、高的抗蠕变性和良好的抗高温氧化性的轻质TiAl基合金被认为是未来航空领域重要的高温结构材料。然而，TiAl基合金呈室温脆性(700℃以下塑性很差，伸长率2％-3％)，以及由此导致的热塑性变形加工能力差成为其应用的主要障碍。
近年来，为了改善和提高TiAl基合金的室温塑性，国内外研究者开展了大量的研究工作，获得了丰富的成果，但室温塑性指标仍没有达到实用化的要求。目前，细化晶粒被认为是唯一能同时提高TiAl基合金强度、改善塑性的有效手段。有研究表明：当TiAl基合金的晶粒尺寸为50nm时，其室温塑性达到50％，远远超过常规晶粒尺寸的塑性，且在常温下具有超塑性。因此，如何在TiAl基合金试样中，得到细小、均匀的显微组织，对改善和提高其室温塑性是十分有意义的工作。
大塑性变形法是细化合金晶粒的有效方式，目前对TiAl基合金的塑性变形研究集中在包套锻造和单向等温压缩工艺。包套锻造是TiAl基合金利用不锈钢包套材料的三向压力作用进行塑性变形，降低了TiAl基合金开裂的倾向，大部分包套锻造是经热处理炉升温到一定的温度后，从热处理炉取出进行快速锻造，虽然包套材料能减少合金在锻造过程中的热量损失，但是仍然不能达到恒温变形条件，而且变形速率较快，有开裂倾向；单向等温压缩是在高温条件下进行单方向的压缩，在恒温或近似于恒温条件下一个方向可以最多变形90％，但是变形超过60％后材料成饼状，形状发生较大改变，无法进形更多变形，而且较难加工成一定尺寸的零件，而且有开裂现象。所以包套锻造和单向等温压缩工艺虽然能够对TiAl基合金进行一定变形量的塑性变形，但是受到变形温度、变形速率和变形量的限制，无法做到恒温大塑性变形。
然而事实上，由于TiAl基合金本征脆性的存在，单纯通过晶粒细化得到的纳米晶与超细晶金属材料的室温塑性都很低。有研究表明：多晶TiAl基合金在破断前几乎不表现任何塑性，总是发生沿晶脆断。因此，从本征原因入手，通过改变材料内部微观结构状态，在保证高强度的前提下，提高其塑性是一条有效的途径。本专利利用晶界工程手段来进一步提高TiAl基合金室温塑性，控制和优化TiAl基合金材料的晶界特征分布，特别是在材料内部产生大量的孪晶(变形和退火孪晶)，也是获得高强韧等综合力学性能合金材料的有效途径，可以在细化晶粒的基础上，进一步改善TiAl基合金的室温塑性。
已有报道的TiAl基合金晶粒细化手段为较高温度下单向压缩变形，使材料发生动态再结晶细化晶粒，尚未见采用较低温多向次等温锻造结合后续退火热处理，使材料发生静态再结晶来控制材料晶粒尺寸的报道。已有报道的改善TiAl基合金室温塑性大都从合金化和细化晶粒方面入手，尚未见将TiAl基合金立足于晶界工程的概念，采用多向次等温锻造变形结合后续退火热处理以控制和优化TiAl基合金的GBCD、改善其室温塑性以及断裂裂纹与晶界的相互作用机制的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温塑性优异的钛铝基合金制备方法。
实现本发明目的技术解决方案为：一种室温塑性优异的钛铝基合金制备方法，包括以下步骤：
第一步，首先对TiAl基合金进行均匀化热处理；
第二步，对均匀化热处理后的TiAl基合金进行多向次等温锻造变形处理，变形温度为700-1000℃，变形速率为0.1-0.001s-1，单工步变形量为5-20％，变形道次为1-3道次；
第三步，最后将变形处理过的合金进行退火处理，保温后空冷。
第一步中，将TiAl基合金于1150±20℃下保温45-50h后随炉冷却进行均匀化热处理。
第三步中，退火温度为1150-1350℃，保温时间为3-90min。
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)通过本发明可以制备出具有优异室温塑性的块体材料，且等温多向锻造是将模具和坯料加热到锻造温度并维持此温度而进行低应变速率变形的大塑性变形的塑性加工工艺，没有开裂倾向，可以获得小余量或近无余量的锻件精度，特别适合于那些锻造温区窄的难变形材料。与ECAP和HPT等剧烈塑性变形方法相比，多向次等温锻造法突出的优点是试样尺寸不受限制、设备简单和效率高。
(2)将经过本发明处理的材料制成标准金相试样，打磨、抛光、电解抛光后利用背散射衍射技术测试材料的晶界特征分布，组织中特殊晶界的比率达到了45％以上，晶粒尺寸降低至约20μm；将多向等温锻造和后续热处理后的试样和均匀化热处理材料进行对比，在相同压缩测试条件下，材料的抗压强度提高约80％，极限压缩率提高约20％，TiAl基合金室温塑性和力学性能都得以提高。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明γ-TiAl基合金晶界特征分布示意图(a处理前，b处理后)。
具体实施方式
本发明的原理：基于细晶强化和晶界工程的原理，通过多向次等温锻造结合后续退火热处理，TiAl基合金同时细化晶粒和优化晶界结构，从而提高TiAl基合金室温塑性性能。
本发明所采用的大塑性变形法为多向次等温锻造结合退火热处理方法，对合金进行不同轴向的反复变形，通过累积每一次变形量，达到大塑性变形的目的，然后再进行退火热处理，可以同时达到细化晶粒和优化晶界特征分布的效果。此变形方法突出的优点是试样尺寸不受限制、设备简单和高效，在较高温度下可以进行大塑性变形，并且没有开裂的风险。
本发明的铝基合金制备方法包括如下具体步骤：
1.首先对γ-TiAl基合金进行均匀化热处理，均匀化热处理方式为1150±20℃保温45-50h后随炉冷却；
2.通过调整700-1000℃锻造温度、0.1-0.001s-1锻造速率、5-20％单工步变形量和1-3变形道次等变形参数等不同的组合，对合金进行多向次等温锻造变形处理(每一道次对合金锻造变形3个面)；
3.最后将锻造处理过的材料置于热处理炉中，保温温度为1150-1350℃，保温时间为3-60min，保温后空冷。
在以下实施例和对比例中，用平均晶粒尺寸(μm)来表示材料内部晶粒的细化效果，值越小说明细化效果越好。用特殊晶界百分数(％)来表示材料晶界结构的优化效果，值越高说明晶界优化效果越好。
实施例1
表1不同锻造温度的测试结果
利用等温多向锻造设备Gleeble-3500对γ-TiAl基合金进行不同锻造温度的变形处理，锻造温度分别为1000、900、850、800、700℃，锻造速率0.01s-1，单道次变形，单工步变形量为20％，具体工艺参见表1。随后在1100℃下对形变热处理后的γ-TiAl基合金进行90min的退火热处理，退火处理后空冷。形变热处理后的试样内部平均晶粒尺寸和低能CSL(重合位置点阵)特殊晶界的比例随锻造温度的变化而变化，具体工艺参数和测试结果见表1。
实施例2
表2 不同锻造变形速率的测试结果
利用等温多向锻造设备Gleeble-3500对γ-TiAl基合金进行不同锻造速率的变形处理，锻造温度包括900和800℃，锻造速率为0.001、0.01、0.1s-1，单道次变形，单工步变形量为20％，随后在1100℃下对形变热处理后的γ-TiAl基合金进行90min的退火热处理，退火处理后空冷。形变热处理后的试样内部平均晶粒尺寸和低能CSL(重合位置点阵)特殊晶界的比例随锻造温度的变化而变化，具体工艺参数和测试结果见表2。
实施例3
表3 不同锻造变形道次的测试结果
利用等温多向锻造设备Gleeble-3500对γ-TiAl基合金进行不同变形道次的变形处理，锻造温度包括900和800℃，锻造速率为0.001、0.01、0.1s-1，变形道次包括一道次和三道次，单工步变形量为20％，随后在1100℃下对形变热处理后的γ-TiAl基合金进行90min的退火热处理，退火处理后空冷。形变热处理后的试样内部平均晶粒尺寸和低能CSL(重合位置点阵)特殊晶界的比例随锻造温度的变化而变化，具体工艺参数和测试结果见表3。
实施例4
表4 不同锻造变形步骤和变形量的测试结果
利用等温多向锻造设备Gleeble-3500对γ-TiAl基合金进行不同变形步骤的变形处理，有五种不同的变形工艺，其中第一次预变形热处理工艺有三种，分别为无预处理、1200℃/0.001s-1单工步20％单道次变形无退火热处理和800℃/0.01s-1单工步20％单道次变形+1300℃-5min退火热处理。预变形热处理后进行单道次多向锻造压缩挤压或单向压缩的变形处理，随后在1300℃下对形变热处理后的γ-TiAl基合金进行5min的退火热处理，退火处理后空冷。形变热处理后的试样内部平均晶粒尺寸和低能CSL(重合位置点阵)特殊晶界的比例随锻造温度的变化而变化，具体工艺参数和测试结果见表4。
实施例5
表5 不同后续退火热处理工艺的测试结果
利用等温多向锻造设备Gleeble-3500对γ-TiAl基合金首先进行800℃0.01s-1单工步20％单道次变形+1300℃-5min退火热处理预处理，预变形热处理后进行单向等温压缩的变形处理，随后对形变热处理后的γ-TiAl基合金进行不同退火热处理工艺的退火热处理，退火处理后空冷。形变热处理后的试样内部平均晶粒尺寸和低能CSL(重合位置点阵)特殊晶界的比例随锻造温度的变化而变化，具体工艺参数和测试结果见表5。
对比例
表6 处理材料与母材的测试结果
为了比较处理材料与原始材料组织和性能上的差异，取原材料进行1150℃-48h均匀化退火热处理，和形变热处理过的材料进行室温压缩性能测试，压缩尺寸为Φ4×6mm的圆柱，压缩速率为0.001s-1，取断裂强度为抗压强度，断裂时的压缩率为极限压缩率，分别为材料的强度指标和室温塑性指标，测试结果见表6。
将经过本发明处理的材料制成标准金相试样，打磨、抛光、电解腐蚀后利用背散射电子衍射技术测试材料的晶界结构，组织中特殊晶界的比例可高达45％多，平均晶粒尺寸降低到约20μm以下，可以发现在相同的压缩测试条件下，形变热处理材料的室温强度和室温塑性都得到明显改善。
图1(a)所示为原材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界(Σ≤29)的比例为36.3％，图1(b)所示为经过上述方法处理的材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界的比例为41.4％，图中黑色线条代表高能自由晶界，灰色线条代表低能ΣCSL晶界。
Claims (1)
1.一种室温塑性优异的γ-TiAl基合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将γ-TiAl基合金于1150±20℃下保温45-50h后随炉冷却进行均匀化热处理；
第二步，对均匀化热处理后的γ-TiAl基合金进行多向等温锻造变形处理，变形温度为700-1000℃，变形速率为0.1-0.001s-1，单工步变形量为5-20%，变形道次为1-3道次；
第三步，最后将变形处理过的合金进行退火处理，保温后空冷，退火温度为1150-1350℃，保温时间为3-90min。
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