CN108048769A - 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法 - Google Patents

一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108048769A
CN108048769A CN201711127785.9A CN201711127785A CN108048769A CN 108048769 A CN108048769 A CN 108048769A CN 201711127785 A CN201711127785 A CN 201711127785A CN 108048769 A CN108048769 A CN 108048769A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
powder metallurgy
grain size
metallurgy superalloy
size distribution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711127785.9A
Other languages
English (en)
Inventor
田高峰
陈阳
王悦
彭子超
王旭青
邹金文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Original Assignee
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials filed Critical AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority to CN201711127785.9A priority Critical patent/CN108048769A/zh
Publication of CN108048769A publication Critical patent/CN108048769A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明属于材料科学与工程领域，特别是涉及一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法。本发明在粉末高温合金变形处理之后，通过控制热处理过程，可使粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性进一步提高。优化热处理工艺可实现合金晶粒尺寸均一性的有效控制，从而获得具有更优异性能的粉末高温合金。其原因在于：初始晶粒组织相同的情况下，粉末高温合金加热到相同的固溶温度，保温相同时间，随着加热速率的增加，获得的合金平均晶粒尺寸变大，尺寸分布均匀性增加，表现在晶粒大小的均一性增加，尺寸分布的宽度变窄，也就是说晶粒大小之间的差别减少，一致性增加。

Description

一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，特别是涉及一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法。
背景技术
高温合金具有良好的抗氧化性、抗腐蚀性能、优异的拉伸、持久、疲劳性能和长期组织稳定性，是为了满足各种高温使用条件下的现代航空航天技术的要求而发展起来的，在先进的航空航天发动机领域显示出强大的生命力。粉末冶金高温合金是采用粉末冶金的方法制备的高温合金，与传统的铸锻高温合金相比，具有组织均匀，无宏观偏析，以及屈服强度高、疲劳性能好等优点，克服常规工艺产生的偏析，能够提高合金的综合性能，并且能减少切削加工量，提高了合金的利用率。
由于高温合金要求有优异的高温力学性能，而晶界在高温环境下往往是薄弱环节，所以对高温合金微观组织结构的要求是形成较为粗大的均匀晶粒。一般是通过热变形加工后进行热处理来实现的。
图1给出了高温合金晶粒尺寸分布的3种典型状态。a是理想状态，晶粒尺寸均匀，粒径分布很窄，就是说，所有的晶粒尺寸较为均匀。这样就能够把晶界对材料高温性能的不良影响降到最低。但是，在实际的生产中，这样的状态几乎不可能实现。b是一般所能够实现的较为理想的状态，晶粒尺寸呈正态分布，且分布合理，最大晶粒尺寸与最小晶粒尺寸差别控制在一定范围内。c是所不希望得到的状态，晶粒尺寸分布较宽，有时会出现双峰或多峰，最大晶粒尺寸与最小晶粒尺寸差别很大。
由于高温合金微观组织结构对其性能有着至关重要的影响，所以历来的材料科学与工程的研究人员对高温合金的晶粒尺寸及其控制进行了众多的研究。
谢伟(Hastelloy C-276合金高温压缩的动态再结晶行为，宝钢技术，2014(3)：5)对Hastelloy C-276合金进行了高温压缩试验，随着变形温度的升高，动态再结晶晶粒尺寸增大，动态再结晶进行得越充分；随着变形程度的增加，动态再结晶体积分数增大，晶粒略有长大；热变形过程中晶粒得到显著细化，组织的均匀性得到改善。
上述的研究，仅是通过调整热变形工艺参数的方法对晶粒组织的均一性进行改善，然而，对晶粒组织的均一性并未得到有效的控制。
发明内容
本发明的目的是：
为了解决上述问题，本发明提出一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，本发明的技术解决方案是，
该方法的实现过程分为四个步骤：
(一)第一阶段升温过程
将镍基、铁镍基或铁基粉末高温合金待处理样件在热处理炉内以≤10℃/min加热，升温到低于待粉末高温合金固溶处理温度的温度点T，温度点T与固溶温度之间的差值不小于150℃；
(二)第二阶段升温过程
从温度点T开始以50℃/min～120℃/min加热，升温到粉末高温合金样件的固溶温度；
(三)保温过程
将粉末高温合金样件在固溶温度下保温3h～6h，完成晶粒均匀化生成过程；
(四)降温过程
将粉末高温合金样件以空冷或其它冷却方式的速度冷却到室温。
快速升温的开始温度点T，低于该粉末高温合金的固溶处理温度，且与固溶温度之间的差值180℃；
快速升温速度为60℃/min～100℃/min。
在固溶温度下的保温保温时间4h～5h。
本发明具有的优点和有益效果，本发明在粉末高温合金变形处理之后，通过控制热处理过程，可使粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性进一步提高。优化热处理工艺可实现合金晶粒尺寸均一性的有效控制，从而获得具有更优异性能的粉末高温合金。
其原因在于：初始晶粒组织相同的情况下，粉末高温合金加热到相同的固溶温度，保温相同时间，随着加热速率的增加，获得的合金平均晶粒尺寸变大，尺寸分布均匀性增加，表现在晶粒大小的均一性增加，尺寸分布的宽度变窄，也就是说晶粒大小之间的差别减少，一致性增加。
加热速率快，在晶粒长大过程中，不同晶粒间起到钉扎作用的晶界处的初次γ′相溶解/ 回溶基体的时间相差很小，所以，相邻晶粒长大相互牵制，协调长大；加热速率慢，有的晶界处的初次γ′相优先回溶，晶粒先长大，出现晶粒长大不一致的程度更明显。
与现有技术相比，本发明的效果是依靠简单的对热处理时加热过程的控制，得到晶粒尺寸均匀，理想粒径分布窄的微观组织，从而获得合金优异的综合力学性能，效果明显，易于实施，操作简单。
附图说明
图1高温合金晶粒尺寸分布的3种状态，其中，(a)是理想状态，(b)是一般所能够达到的状态，(c)是不希望达到的状态。
图2实施例1的晶粒尺寸分布。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
该方法的实现过程分为四个步骤：
(一)第一阶段升温过程
将镍基、铁镍基或铁基粉末高温合金待处理样件在热处理炉内以≤10℃/min加热，该速率是热处理升温过程普遍采用的加热速率；升温到低于待粉末高温合金固溶处理温度的温度点T，该温度不高于合金的γ'相完全溶解温度，温度点T与固溶温度之间的差值不小于150℃；
(二)第二阶段升温过程
从温度点T开始以50℃/min～120℃/min加热，该阶段加热速率较第一阶段的显著增大，快速升温到粉末高温合金样件的固溶温度；
(三)保温过程
将粉末高温合金样件在固溶温度下保温3h～6h，热处理过程常用的保温时间为2～4h，进一步延长保温时间的目的是充分完成晶粒均匀化生成过程；
(四)降温过程
将粉末高温合金样件以空冷或其它冷却方式的速度冷却到室温。其它冷却方式如风冷、油淬和水淬，以及上述冷却介质的复合。
快速升温的开始温度点T，低于该粉末高温合金的固溶处理温度，且与固溶温度之间的差值180℃；
快速升温速度为60℃/min～100℃/min。
在固溶温度下的保温保温时间4h～5h。
实施例1
材料：镍基粉末高温合金，化学成分(wt％)为13Co，16Cr，4.0W，4.0Mo，0.7Nb， 2.13Al，3.73Ti，0.053C，0.016B，0.045Zr，余Ni。氩气雾化制合金粉末，粉末经除气、装包套封焊后，热等静压致密化；通过挤压制备棒材，检测切断后等温锻造成锻件，然后进行热处理。在固溶加热过程中选择2种不同的加热制度，固溶加热处理1：室温以平均3.5℃/min 的加热速率升温至固溶温度1150℃，保温4h后空冷；固溶加热处理2：室温以3.5℃/min的加热速率升温至970℃，与固溶温度之间的差值为180℃，然后以65℃/min升温至固溶温度1150℃，保温4h后空冷。图2为实施例1的晶粒尺寸分布。得到：
固溶加热处理1：最大晶粒尺寸为83.3μm；方差97.7
固溶加热处理2：最大晶粒尺寸为64.5μm。方差86.4
随着1030℃后第二阶段加热速率的提高，晶粒尺寸的均匀性明显提高，分布变窄。
实施例2
材料：镍基粉末高温合金，化学成分(wt％)为21Co，13Cr，2.1W，3.8Mo，0.9Nb， 3.4Al，3.7Ti，0.05C，0.03B，0.05Zr，余Ni。氩气雾化制合金粉末，粉末经除气、装包套封焊后，热等静压致密化，等温锻造成圆饼毛坯，然后进行热处理。在固溶加热过程中选择2种不同的加热制度，固溶加热处理1：室温以平均3℃/min的加热速率升温至固溶温度1170℃，保温3h后，油淬；固溶加热处理2：室温以3℃/min的加热速率升温至1020℃，与固溶温度之间的差值为150℃，然后以50℃/min升温至1170℃，保温3h后，油淬。
固溶加热处理1：最大晶粒尺寸为96.3μm；方差145.6
固溶加热处理2：最大晶粒尺寸为85.5μm；方差102.4
同样，随着加热速度的提高，晶粒尺寸分布的均一性提高，分布变窄。
表1列出的是经过两种固溶加热处理后合金的拉伸性能比较。可以看到，无论在室温25℃还是700℃，采用固溶加热处理2的拉伸强度都有所提高。
表1经过两种固溶加热处理后合金的拉伸性能比较。
实施例3
材料：镍基粉末高温合金，化学成分(wt％)为21Co，13Cr，2.1W，3.8Mo，0.9Nb， 3.4Al，3.7Ti，0.05C，0.03B，0.05Zr，余Ni。氩气雾化制合金粉末，粉末经除气、装包套封焊后，热等静压致密化，通过挤压制备棒材，等温锻造成锻件，从锻件切取圆棒试样，进行感应加热处理，在固溶加热过程中选择2种不同的加热制度，固溶加热处理1：室温以平均 3.5℃/min的加热速率升温至1020℃，与固溶温度之间的差值为150℃，然后以30℃/min升温至固溶温度1170℃，保温4h结束后空冷；固溶加热处理2：室温以3.5℃/min的加热速率升温至1020℃，然后以120℃/min升温至1170℃，保温4h结束后空冷。
固溶加热处理1：最大晶粒尺寸为70.5μm；方差98.3
固溶加热处理2：最大晶粒尺寸为59.4μm；方差77.5
实施例4
材料：镍基粉末高温合金，化学成分(wt％)为21Co，13Cr，2.1W，3.8Mo，0.9Nb， 3.4Al，3.7Ti，0.05C，0.03B，0.05Zr，余Ni。氩气雾化制合金粉末，粉末经除气、装包套封焊后，热等静压致密化，通过挤压制备棒材，等温锻造成锻件，从锻件切取试块，进行热处理，以3.5℃/min的加热速率升温至1020℃，与固溶温度之间的差值为150℃，然后以65℃ /min的加热速率升温至1170℃，分别保温0.5h和3h，空冷。
保温0.5h时，最大晶粒尺寸为106.5μm；方差85.4
保温3h时，最大晶粒尺寸为75.0μm；方差79.6
实施例5
材料：镍基粉末高温合金，化学成分(wt％)为21Co，13Cr，2.1W，3.8Mo，0.9Nb， 3.4Al，3.7Ti，0.05C，0.03B，0.05Zr，余Ni。氩气雾化制合金粉末，粉末经除气、装包套封焊后，热等静压致密化，通过挤压制备棒材，等温锻造成锻件，从锻件切取试块，进行热处理，以10℃/min的加热速率升温至1020℃，与固溶温度之间的差值为150℃，然后以65℃ /min的加热速率升温至1170℃，保温3h，空冷。合金最大晶粒尺寸为80.5μm；方差78.6。
本发明的提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法使合金的最大晶粒尺寸减小，尺寸分布范围变窄，优化了合金晶粒尺寸分布，有利于提高合金的综合力学性能。另外，本发明涉及的固溶加热速率也需要控制在一定范围内，一方面也要结合对合金晶粒尺寸的需求，另一方面也要考虑到试样本身尺寸。

Claims (4)

1.一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于：该方法的实现过程分为四个步骤：
(一)第一阶段升温过程
将镍基、铁镍基或铁基粉末高温合金待处理样件在热处理炉内以≤10℃/min加热，升温到低于待粉末高温合金固溶处理温度的温度点T，温度点T与固溶温度之间的差值不小于150℃；
(二)第二阶段升温过程
从温度点T开始以50℃/min～120℃/min加热，升温到粉末高温合金样件的固溶温度；
(三)保温过程
将粉末高温合金样件在固溶温度下保温3h～6h，完成晶粒均匀化生成过程；
(四)降温过程
将粉末高温合金样件以空冷或其它冷却方式的速度冷却到室温。
2.按照权利要求1所述的一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于：快速升温的开始温度点T，低于该粉末高温合金的固溶处理温度，且与固溶温度之间的差值180℃。
3.按照权利要求1所述的一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于：快速升温速度为60℃/min～100℃/min。
4.按照权利要求1所述的一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于：在固溶温度下的保温保温时间4h～5h。
CN201711127785.9A 2017-11-14 2017-11-14 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法 Pending CN108048769A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711127785.9A CN108048769A (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711127785.9A CN108048769A (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108048769A true CN108048769A (zh) 2018-05-18

Family

ID=62119761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711127785.9A Pending CN108048769A (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108048769A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111014682A (zh) * 2019-10-23 2020-04-17 广州市机电工业研究所 一种粉末不锈钢组织均匀化工艺
CN113388726A (zh) * 2021-06-04 2021-09-14 中国航发北京航空材料研究院 粉末高温合金盘件固溶-淬火热处理的自动控制装置与方法
CN114058988A (zh) * 2021-11-12 2022-02-18 哈尔滨工业大学（深圳） 使锻造态镍基粉末高温合金晶粒尺寸均匀化的热处理方法
CN115261755A (zh) * 2022-08-04 2022-11-01 西部超导材料科技股份有限公司 一种gh2150a高温合金的热处理工艺及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070283560A1 (en) * 2006-06-05 2007-12-13 United Technologies Corporation Enhanced weldability for high strength cast and wrought nickel superalloys
CN104152827A (zh) * 2014-08-06 2014-11-19 华能国际电力股份有限公司 一种冷轧态镍铁基高温合金晶界强化的热处理工艺
CN106676331A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 钢铁研究总院 一种耐高温高弹镍铬合金带材及其制备方法
CN106702295A (zh) * 2016-12-07 2017-05-24 陕西宏远航空锻造有限责任公司 一种改善gh4698盘锻件组织及高温光滑疲劳性能的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070283560A1 (en) * 2006-06-05 2007-12-13 United Technologies Corporation Enhanced weldability for high strength cast and wrought nickel superalloys
CN104152827A (zh) * 2014-08-06 2014-11-19 华能国际电力股份有限公司 一种冷轧态镍铁基高温合金晶界强化的热处理工艺
CN106702295A (zh) * 2016-12-07 2017-05-24 陕西宏远航空锻造有限责任公司 一种改善gh4698盘锻件组织及高温光滑疲劳性能的方法
CN106676331A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 钢铁研究总院 一种耐高温高弹镍铬合金带材及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111014682A (zh) * 2019-10-23 2020-04-17 广州市机电工业研究所 一种粉末不锈钢组织均匀化工艺
CN111014682B (zh) * 2019-10-23 2021-12-14 广州市广智机电工业研究所有限公司 一种粉末不锈钢组织均匀化工艺
CN113388726A (zh) * 2021-06-04 2021-09-14 中国航发北京航空材料研究院 粉末高温合金盘件固溶-淬火热处理的自动控制装置与方法
CN113388726B (zh) * 2021-06-04 2022-07-12 中国航发北京航空材料研究院 粉末高温合金盘件固溶-淬火热处理的自动控制装置与方法
CN114058988A (zh) * 2021-11-12 2022-02-18 哈尔滨工业大学（深圳） 使锻造态镍基粉末高温合金晶粒尺寸均匀化的热处理方法
CN115261755A (zh) * 2022-08-04 2022-11-01 西部超导材料科技股份有限公司 一种gh2150a高温合金的热处理工艺及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108213422B (zh) 一种含碳高熵合金复合材料的制备方法
CN108048769A (zh) 一种提高粉末高温合金晶粒尺寸分布均匀性的方法
CN111378873B (zh) 变形高温合金及其制备方法、发动机热端旋转部件和发动机
CN102312118B (zh) 一种gh864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法
CN104726746B (zh) 一种高强亚稳定β型钛合金棒材及其制备方法
CN101967581B (zh) 一种具有细片层显微组织钛合金及其制造方法
CN105088118A (zh) 一种镍基高温合金板材的超细晶化方法
CN104404418B (zh) 一种镍基高温合金的热处理方法
CN110373561A (zh) 一种粉末锻造制备高致密度细晶钛合金的方法
CN111826594B (zh) 一种电弧增材制造高强钛合金的热处理方法和一种增强的高强钛合金
CN110238401A (zh) 一种粉末轧制制备高致密度细晶钛合金的方法
CN111945089A (zh) 一种增材制造钛制件及其热处理工艺
CN107385369A (zh) 一种gh4698盘锻件晶粒尺寸控制与力学性能调节的方法
CN112048690A (zh) 一种控制TiAl合金细晶组织的形变热处理方法
CN108060341A (zh) 一种高韧性Ni50Mn25Ga25记忆合金及其制备方法
CN113649503A (zh) 一种航空发动机用高强度β锻钛合金锻件组织控制方法
CN111647835B (zh) 一种改善β型钛合金机械热处理的方法
CN106756683A (zh) 一种gh4169合金的变形前加热方法
CN105695910A (zh) 一种TiAl基合金板材超塑性成形方法
CN108977692B (zh) 一种高强钛合金及其制备方法
JP6575756B2 (ja) 析出強化型ステンレス鋼の製造方法
CN107043870A (zh) 一种高Si含量高温钛合金及其制备方法
CN110438422A (zh) 一种增材制造2219铝合金的热处理方法
CN103993144A (zh) 一种连铸大方坯生产h13模具用钢的方法
CN107748094A (zh) 一种ta15钛合金粉末制件的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180518