CN105482135A - 一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜的制备方法，属于食品保鲜膜制备领域。本发明以土豆淀粉为原料，经醋酸酯酯化后制得淀粉醋酸酯，再用纳米微晶纤维素对其进行改性，浓缩后高温糊化倒模延流，干燥后即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。实例证明，本发明制得的土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜不仅保留了醋酸酯淀粉原有的无毒无污染、易降解、价格低廉的优点，而且使得制成的保鲜膜强度和韧性得到了显著的提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜的制备方法，属于食品保鲜膜制备领域。
背景技术
食品保鲜膜作为以一种新型卫生包装用品，在家庭中的使用日益普及，它可以防止冰箱中各种菜肴串味、保持菜肴新鲜度方面有一定作用。目前的食品用保鲜膜的成膜材料分为聚乙烯保鲜膜、蛋白类保鲜膜、脂质类保鲜膜，以及复合膜类保鲜膜，其中蛋白类如小麦筋、明胶，脂质类包括腊类、乙酞单甘脂等，复合膜类一般由以上2-3种成膜材料复合而成。其中聚乙烯类的保鲜膜使用量最大，在其加工过程中，为了改善制品应用性能，常加入多种加工助剂，包括增塑剂、稳定剂、抗菌剂、交联剂等，使得制成的保鲜膜不易降解，成本非常高，带来了很多的环境隐患，难以推广使用。
酯化淀粉包括磷酸单脂淀粉、醋酸酯淀粉、烯基琥珀酸淀粉、硫酸酯淀粉等，其中已问世已经有一百多年醋酸酯淀粉最为显著。醋酸酯淀粉具有淀粉粘度更高、糊化更加容易、糊化稳定性更高等特点，曾有实验证明，用醋酸酯淀粉制成的食品保鲜膜对食品进行保鲜，有着高效的抗老化性，能够使得食品贮藏时间达到20天以上。
醋酸酯淀粉作为重要的变性淀粉之一，除了具有良好的粘度稳定性及成模性，还具有来源广泛、价格低廉、纯天然、无毒无污染、使用安全、良好的生物相容性和生物降解性等优点，但是醋酸酯淀粉也存在不可避免的缺点，比如制成食品保鲜膜后存在强度低，韧性差的现状。
由于醋酸酯淀粉具有良好的应用前景，因此，对醋酸酯淀粉进行研究开发具有重要的商业价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统食品保鲜膜在制备过程中加入大量加工剂，导致对人体危害大、不易降解，而用醋酸酯淀粉制备食品保鲜膜虽然无毒无污染、易降解，但还是存在制得的保鲜膜强度低，韧性差的现状，提供了一种以土豆淀粉为原料，经醋酸酯酯化后制得淀粉醋酸酯，再用纳米微晶纤维素对其进行改性，浓缩后高温糊化倒模延流，干燥后即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。本发明制得的土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜不仅保留了醋酸酯淀粉原有的无毒无污染、易降解、价格低廉的优点，而且使得制成的保鲜膜强度和韧性得到了显著的提高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取5～10g微晶纤维素和100～150mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加5～10mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min；
（2）将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速离心5～10min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在105～110℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；
（3）称取60～100g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加200～300mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌10～15min；
（4）再将15～20mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕；
（5）滴加完醋酸酐10min内，将溶于10～15mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至75～85℃，启动搅拌器，继续以300～400r/min的转速搅拌30～40min并水浴保温3～4h；
（6）水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入10～20g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa，浓缩成粘稠液；
（7）向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至100～110℃，油浴加热20～30min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在60～70℃下干燥2～3h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
本发明的应用方法是：取3～5个苹果，用清水洗净后放入盆中，之后裁取盆子2～3倍大小的本发明所制得的纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜，待裁剪完成，将其裹附在装有苹果的盆上，使得完全包裹住苹果以及盆子，随即放入冰箱即可。25～30天后，取出，苹果仍然新鲜如初，水份完全没有流失，且本发明制得的保鲜膜韧极好，没有损坏，可以再次使用。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以土豆淀粉为原料，原料易得，成本低，而且制备过程中不添加大量加工剂，对于人体没有危害；
（2）不仅保留了醋酸酯淀粉原有的无毒无污染、易降解、价格低廉的优点，而且使得制成的保鲜膜强度和韧性得到了显著的提高；
（3）保鲜效果显著，能够使得食品贮藏时间达到25天以上。
具体实施方式
首先称取5～10g微晶纤维素和100～150mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加5～10mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min；然后将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速离心5～10min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在105～110℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；随后称取60～100g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加200～300mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌10～15min；接下来再将15～20mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕；滴加完醋酸酐10min内，将溶于10～15mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至75～85℃，启动搅拌器，继续以300～400r/min的转速搅拌30～40min并水浴保温3～4h；随后水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入10～20g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa，浓缩成粘稠液；最后向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至100～110℃，油浴加热20～30min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在60～70℃下干燥2～3h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
实例1
首先称取5g微晶纤维素和100mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加5mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以300r/min的转速搅拌10min；然后将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以10000r/min的转速离心5min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在105℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；随后称取60g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加200mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以200r/min的转速进行搅拌10min；接下来再将15mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以4℃的温度冰浴处理30min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其10min内滴加完毕；滴加完醋酸酐10min内，将溶于10mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至75℃，启动搅拌器，继续以300r/min的转速搅拌30min并水浴保温3h；随后水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入10g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合1h，超声频率为25KHz，超声功率为100W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1000Pa，浓缩成粘稠液；最后向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至100℃，油浴加热20min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在60℃下干燥2h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
本实例操作简单易行，使用时，取3个苹果，用清水洗净后放入盆中，之后裁取盆子2倍大小的本发明所制得的纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜，待裁剪完成，将其裹附在装有苹果的盆上，使得完全包裹住苹果以及盆子，随即放入冰箱即可。25天后，取出，苹果仍然新鲜如初，水份完全没有流失，且本发明制得的保鲜膜韧极好，没有损坏，可以再次使用。
实例2
首先称取8g微晶纤维素和120mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加8mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以350r/min的转速搅拌15min；然后将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以11000r/min的转速离心8min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在108℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；随后称取80g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加250mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以250r/min的转速进行搅拌13min；接下来再将18mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以5℃的温度冰浴处理35min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其13min内滴加完毕；滴加完醋酸酐10min内，将溶于13mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至80℃，启动搅拌器，继续以350r/min的转速搅拌35min并水浴保温3.5h；随后水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入15g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合1.5h，超声频率为30KHz，超声功率为150W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1100Pa，浓缩成粘稠液；最后向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至105℃，油浴加热25min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在65℃下干燥2.5h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
本实例操作简单易行，使用时，取4个苹果，用清水洗净后放入盆中，之后裁取盆子2.5倍大小的本发明所制得的纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜，待裁剪完成，将其裹附在装有苹果的盆上，使得完全包裹住苹果以及盆子，随即放入冰箱即可。28天后，取出，苹果仍然新鲜如初，水份完全没有流失，且本发明制得的保鲜膜韧极好，没有损坏，可以再次使用。
实例3
首先称取10g微晶纤维素和150mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加10mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以400r/min的转速搅拌20min；然后将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以12000r/min的转速离心10min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在110℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；随后称取100g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加300mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以300r/min的转速进行搅拌15min；接下来再将20mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以6℃的温度冰浴处理40min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其15min内滴加完毕；滴加完醋酸酐10min内，将溶于15mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至85℃，启动搅拌器，继续以400r/min的转速搅拌40min并水浴保温4h；随后水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入20g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合2h，超声频率为35KHz，超声功率为200W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1200Pa，浓缩成粘稠液；最后向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至110℃，油浴加热30min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在70℃下干燥3h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
本实例操作简单易行，使用时，取5个苹果，用清水洗净后放入盆中，之后裁取盆子3倍大小的本发明所制得的纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜，待裁剪完成，将其裹附在装有苹果的盆上，使得完全包裹住苹果以及盆子，随即放入冰箱即可。30天后，取出，苹果仍然新鲜如初，水份完全没有流失，且本发明制得的保鲜膜韧极好，没有损坏，可以再次使用。
Claims (1)
1.一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～10g微晶纤维素和100～150mL去离子水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，并边搅拌边向烧杯中滴加5～10mL质量浓度为30%的硫酸溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min；
（2）将上述搅拌后得到的悬浮液放入卧式离心机，以10000～12000r/min的转速离心5～10min，分离得到沉淀物，放置在烘箱中，在105～110℃下干燥后即得纳米微晶纤维素固体粉末；
（3）称取60～100g土豆淀粉放入500mL带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，通过滴液漏斗向烧杯中滴加200～300mL冰醋酸，之后启动磁力搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌10～15min；
（4）再将15～20mL醋酸酐放置在冰浴锅中，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐逐滴加入到上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕；
（5）滴加完醋酸酐10min内，将溶于10～15mL冰醋酸中的质量浓度为90%的硫酸溶液滴入上述三口烧瓶中，移入水浴锅，加热升温至75～85℃，启动搅拌器，继续以300～400r/min的转速搅拌30～40min并水浴保温3～4h；
（6）水浴反应结束后，向三口烧瓶中加入10～20g上述制得的纳米微晶纤维素固体粉末，放入超声振荡仪中，超声振荡混合1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W，超声混合后将混合液体放入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa，浓缩成粘稠液；
（7）向上述粘稠液中加入其总体积1/10的甘油，再移入油浴锅中，升温至100～110℃，油浴加热20～30min，待混合液开始糊化后停止加热，将其倒在10×10cm的光滑玻璃模具上使其自然延流成膜，将玻璃模具移入恒温干燥箱，在60～70℃下干燥2～3h，揭膜包装即得一种纳米微晶纤维素改性土豆淀粉醋酸酯食品保鲜膜。
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| CN103421215A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-12-04 | 华东理工大学 | 淀粉组合物、淀粉基薄膜及其制备方法 |
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