CN105478797A - 一种金纳米环的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金纳米环的制备方法，包括如下步骤：将钯纳米片，抗坏血酸和分散剂溶解于溶剂中；所述的钯纳米片中钯原子在溶液中的浓度为2.0×10-4～1.4×10-3mol/L；所述的抗坏血酸在溶液中的浓度为0.1～0.5mol/L；然后将氯金酸水溶液注入到上述的溶液，在0～35℃下反应，得到金纳米环；所述的氯金酸与钯纳米片中钯原子的摩尔比为7:1～25:1。该制备方法简单，重复性高，成本低，制备得到的金纳米环具有空心结构，尺寸均匀、分散性好，而且尺寸与壁厚都可以调控。

Description

一种金纳米环的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种金纳米环的制备方法。
背景技术
近年来，金系纳米晶引起了人们极大的兴趣，金纳米颗粒具有明显的表面效应、体积效应、量子效应、小尺寸效应等，其光学特性、电子特性、传感特性及生物化学特性成为现在的研究热点。中国发明专利(CN102218542A)公开一种纳米金的制备方法，采用加热均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备纳米金，以水为溶剂，AuCl3.HCl.4H2O为原料，CO(NH2)2为添加剂，聚乙二醇为分散剂制备纳米金，合成体系为单一水相，但是该方法制备的金纳米颗粒不具有特定的形貌，材料性能受到很大的限制。
由于金纳米颗粒的尺寸和形貌是决定其性能的重要因素，所以精确控制颗粒尺寸和形貌成为制备高性能纳米颗粒的关键，也是材料性能研究与器件研制的前提，这些器件的性能在很大程度上取决于金纳米结构单元的大小、形貌和组装。目前已有很多文献报道通过利用热力学、动力学控制方法制备出了多种纳米结构的金纳米粒子，包括球形、棒状、三角片、立方体、四面体、二十面体、枝晶状、网状等。
空心结构是提高材料比表面积和原子利用率的一条有效途径，同时这种结构可以有效改变金属表面等离子体共振行为，从而得到独特的光学特性，具有重要的学术价值和现实意义。目前也成功制备出一些空心结构的金纳米晶，包括金的空壳、框架、空心球等。
中国发明专利(CN101786168A)公开一种花状纳米金的制备方法，具体公开了将氯金酸和胰蛋白酶溶液混合，得氯金酸和胰蛋白酶溶液混合液，在混合液中加入抗坏血酸，得反应溶液，收集洗涤得到花状纳米金。该制备方法得到的花状纳米金颗粒尺寸不均一，并且使用胰蛋白酶成本较大，反应条件较为苛刻，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种金纳米环的制备方法，方法简单，重复性高，成本低，金纳米环具有空心结构，尺寸均匀、分散性好，而且尺寸与壁厚都可以调控。
本发明的技术方案为：
一种金纳米环的制备方法，包括如下步骤：
1)将钯纳米片，抗坏血酸和分散剂溶解于溶剂中；所述的钯纳米片中钯原子在溶液中的浓度为2.0×10-4～1.4×10-3mol/L；所述的抗坏血酸在溶液中的浓度为0.1～0.5mol/L；
2)然后将氯金酸水溶液注入到上述溶液，在0～35℃下反应，得到金纳米环；所述的氯金酸与钯纳米片中钯原子的摩尔比为7:1～25:1。
上述制备方法中，利用钯纳米片作为模板，氯金酸被抗坏血酸还原为金原子，并以岛状形核生长的模式外延在钯纳米片的边缘；随着氯金酸的增加，金颗粒逐渐长大，并连接成环，最终形成金纳米环状结构；分散剂能够有效地使钯纳米片均匀分散于溶剂中，动力学控制纳米晶体的生长。其次，氯金酸与钯纳米片的摩尔比能够影响金纳米环的形成，并且能够调控金纳米环的壁厚，当氯金酸过少时，难以形成金纳米环；过多时，过多的金颗粒会发生自身形核。
其中，钯纳米片的制备方法参考张辉、李毅等在Size-ControlledSynthesisofPdNanosheetsforTunablePlasmonicProperties，CrystEngComm，2015，17，1833-1838，一文中报道了钯纳米片的一种制备方法。该方法将钯盐、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、羰基钨、柠檬酸(CA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到N，N二甲基甲酰胺(DMF)中进行反应，制备得到六边形钯纳米片。
作为改进，所述的氯金酸水溶液的注入速度为0.1～15mL/h。由于纳米金在钯纳米片上的生长是动力学控制的，因此需要控制氯金酸的注入速度，速度过快容易使得很大部分金颗粒自身形核，影响纳米环的形成；速度过慢影响反应的效率。
作为优选，所述的钯纳米片为六边形钯纳米片。六边形钯纳米片上下晶面为(1,1,1)，侧面为(1,0,0)和(1,1,0)，钯纳米片是很好的模版材料，可以作为合成金纳米环的种子使用。
作为进一步优选，所述的钯纳米片的边长为12～60nm。改变钯纳米片的大小可以有效控制合成出的金纳米环的尺寸。
作为优选，所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺或十二烷基磺酸钠。分散剂能够促进钯纳米片在溶剂中的分散，防止钯纳米片的团聚，影响金纳米环的形成。
作为进一步优选，所述的分散剂在溶液中的浓度为1.0×10-3～3.0×10-3mol/L。分散剂在该浓度下，使得钯纳米片的分散效果进一步提升。
作为优选，所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或水中的一种或两种。所选用的溶剂使得钯纳米片，抗坏血酸和分散剂有效的分散。
作为优选，所述的氯金酸水溶液的浓度为1.0×10-3～1.3×10-2mol/L。氯金酸水溶液的浓度影响金纳米环的形貌，若浓度过大，则容易造成金颗粒自身形核，形貌受到影响。
作为进一步优选，所述的钯纳米片为六边形钯纳米片，所述的氯金酸与钯纳米片中钯原子的摩尔比为10:1～18:1，所述的氯金酸水溶液的浓度为2.0×10-3～5.0×10-3mol/L，所述的氯金酸水溶液的注入速度为1～6mL/h。该技术方案制备得到的金纳米环形貌最好、尺寸最均一。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中不引入除PVP以外的其他有机修饰剂，操作简单、成本较低，重复性高；
(2)本发明制得的金纳米环形貌、尺寸均一，且金纳米环的大小和壁厚可以进行调控；
(3)本发明易于制备和保存，最终产物分散于酒精保存即可。
附图说明
图1(a)为实施例1得到的钯纳米片的透射电子显微镜(TEM)图，图1(b)为实施例1得到的金纳米环的透射电子显微镜(TEM)图，图1(c)为实施例2得到的金纳米环的透射电子显微镜(TEM)图，图1(d)为实施例3得到的金纳米环的透射电子显微镜(TEM)图；
图2(a)为实施例4得到的钯纳米片的透射电子显微镜(TEM)图，图2(b)为实施例4得到的金纳米环的透射电子显微镜(TEM)图，图2(c)为实施例5得到的钯纳米片的透射电子显微镜(TEM)图，图2(d)为实施例5得到的金纳米环的透射电子显微镜(TEM)图；
图3(a)为实施例1得到的金纳米环的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图，图3(b，c，d)为实施例1得到的金纳米环的能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与150mg抗坏血酸和200mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在0℃下反应搅拌。将5mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以1mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，如图1(b)所示，金纳米环的边长为18nm，环的厚度为7nm。图3(a)为本实施例制备金纳米环的高分辨透射电子显微镜图和图3(b，c，d)为本实施例制备金纳米环的能谱分布表征图，从图中可以看出成功制备了金纳米环。
实施例2：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与200mg抗坏血酸和200mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在0℃下反应搅拌。将7mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以1mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，如图1(c)所示,金纳米环的边长为18nm,环的厚度为13nm。
实施例3：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与250mg抗坏血酸和200mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在0℃下反应搅拌。将9mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以1mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，如图1(d)所示,金纳米环的边长为18nm,环的厚度为18nm。
实施例4：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、50mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图2(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为28nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与150mg抗坏血酸和300mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在10℃下反应搅拌。将5mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以0.5mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，如图2(b)所示,金纳米环的边长为28nm,环的厚度为7nm。
实施例5：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、20mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图2(c)所示，六边形钯纳米片的平均边长为38nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与200mg抗坏血酸和250mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在0℃下反应搅拌。将5mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以1mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，如图2(d)所示，金纳米环的边长为38nm,环的厚度为7nm。
实施例6：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.35mg钯纳米片与300mg抗坏血酸和300mg聚乙烯亚胺(Mw＝29000)加入到3mLN，N二甲基甲酰胺与2mL水的混合液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯亚胺充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在20℃下反应搅拌。将5mL浓度为6.56×10-3mol/L的氯金酸，以5mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，结果与实施例1相同。
实施例7：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.7mg钯纳米片与400mg抗坏血酸和400mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到5mLN，N二甲基乙酰胺溶液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在15℃下反应搅拌。将5mL浓度为1.3×10-2mol/L的氯金酸，以15mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，结果与实施例1相同。
实施例8：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与200mg抗坏血酸和150mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到5mL水溶液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在35℃下反应搅拌。将5mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以0.5mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，结果与实施例1相同。
实施例9：
步骤一：将16mg乙酰丙酮钯、60mg十六烷基三甲基溴化铵、100mg羰基钨、90mg柠檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mLN，N二甲基甲酰胺中，搅拌1h使各个物质充分溶解，将反应液转移至25mL圆底烧瓶中，在80℃条件下反应1h。反应完成后，将反应液离心，获得六边形钯纳米片。钯纳米片形貌如图1(a)所示，六边形钯纳米片的平均边长为18nm。
步骤二：将步骤一中得到的0.175mg钯纳米片与150mg抗坏血酸和150mg聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝29000)加入到5mL水溶液中，搅拌使抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，将反应液转移至25mL菌种瓶中，在20℃下反应搅拌。将5mL浓度为3.28×10-3mol/L的氯金酸，以3mL/h的速度注入反应液中。反应完成后，取少量反应溶液离心，得到金纳米环，制备TEM样，通过透射电子显微镜观察其形貌，结果与实施例1相同。

Claims (9)

1.一种金纳米环的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钯纳米片，抗坏血酸和分散剂溶解于溶剂中；所述的钯纳米片中钯原子在溶液中的浓度为2.0×10-4～1.4×10-3mol/L；所述的抗坏血酸在溶液中的浓度为0.1～0.5mol/L；
2)然后将氯金酸水溶液注入上述溶液中，在0～35℃下反应，得到金纳米环；所述的氯金酸与钯纳米片中钯原子的摩尔比为7:1～25:1。
2.根据权利要求1所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的氯金酸水溶液的注入速度为0.5～15mL/h。
3.根据权利要求1或2所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的钯纳米片为六边形钯纳米片。
4.根据权利要求3所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的钯纳米片的边长为12～60nm。
5.根据权利要求1所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺或十二烷基磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的分散剂在溶液中的浓度为1.0×10-3～3.0×10-3mol/L。
7.根据权利要求1所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或水中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的氯金酸水溶液的浓度为1.0×10-3～1.3×10-2mol/L。
9.根据权利要求8所述的金纳米环的制备方法，其特征在于，所述的钯纳米片为六边形钯纳米片，所述的氯金酸与钯纳米片中钯原子的摩尔比为10:1～18:1，所述的氯金酸水溶液的浓度为2.0×10-3～5.0×10-3mol/L，所述的氯金酸水溶液的注入速度为1～6mL/h。
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