CN103464776A - 基于天然高分子dna模板的金属纳米环及制备方法 - Google Patents

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基于天然高分子DNA模板的金属纳米环及制备方法，属于环境纳米功能材料领域。本发明的制备方法包括下述步骤：A、在高分子DNA溶液中加入凝缩剂，将DNA凝缩成环状结构；B、加入金属离子化合物生成金属阳离子与DNA的复合物；C、在紫外光的照射下，金属元素还原成单质生长在环状DNA凝缩物表面，形成金属纳米环。本发明的有益效果是，通过DNA分子强大的自组装能力实现对金属单质沉积位置和沉积量的有效调控，使金属单质沿着环装DNA分子凝缩物表面沉积，从而实现金属纳米环的模板化生长。本发明的金属纳米环所采用的模板DNA分子具有生物可适应性，其源自生物体，无毒无害。

Description

基于天然高分子DNA模板的金属纳米环及制备方法
技术领域
本发明属于环境纳米功能材料领域。
背景技术
胶体纳米晶体具有独特的光学、磁学和电化学性能，而这些性能强烈地依赖于纳米粒子的大小和形状，但对纳米材料的大小和形状的精确控制尚有待实现。目前，在应对这些挑战的一种重要的方法是利用生物模板法，即利用生物大分子合成具有较复杂结构的无机纳米复合材料。其中以DNA为模板制作纳米材料和纳米器件是最重要的研究方向之一，因为（I）DNA是一种天然的生物聚合物，其分子直径约2nm，具有线形，环形等拓扑结构，长度可达几十微米，DNA自我识别属性允许其自组装成一个层次结构复杂的结构[1]，这些天然结构非常适合作为纳米加工模板，可以被用作构建模板；（II）DNA分子链的双螺旋骨架上有规则排列着磷酸基阴离子，其内外分子间有序的杂交结构允许其与金属阳离子[2]、阳离子表面活性剂、聚阳离子等阳离子物质[3]及金属纳米粒子结合[4]，可以实现与不同材料的杂交复合；（III）众所周知的DNA双螺旋刚性链状结构，使得DNA具有很高的机械刚性，并且可以通过碱基的互补配对裁剪，对DNA分子的长短和序列进行人为地设计和精确控制，选择DNA作为模板比其他柔性天然分子和合成的阴离子聚合物的具有更多的优势[5]。另一方面，DNA分子本身弱导电性限制了其在纳米电子学中的直接应用，因此，以DNA为模板的纳米材料制备受到了研究人员的广泛关注。
目前，研究人员已实现利用DNA模板制备的金[6]、银[7]、钯[8]、铂[9]、铜[10]、硫化镉[11]等具有一维纳米结构的纳米线及其他较为复杂纳米结构[12]。值得注意的是，DNA在多价阳离子存在下，自组装折叠成紧密压实的环形缩合物，形成平均直径在100nm左右的伪一维的纳米结构体——DNA凝缩物[13]。同理，DNA凝缩物同样也可以用来引导金属材料的生长，进而制备较为复杂架构的纳米功能材料。近来，有研究人员尝试通过DNA凝缩物模板引导制备了银纳米环[14,15]，或者选择三价阳离子双（乙二胺）氯化金（III）由作为凝缩剂和金属源进行DNA金属化，制备了直径在20～50nm的金纳米环形结构物[16]。然而，上述工作中，被金属化的DNA环状结构大量聚集，产量很低而且形态大小各异。目前尚未看到通过光化学方法在DNA凝缩物模板上制备大小均一、分散性良好的金属单质纳米环的相关报道。
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种基于天然高分子DNA模板的金属纳米环及制备方法。本发明通过光化学方法将DNA分子环状凝缩物金属化，实现金属单质沿DNA环状浓缩物模板表面沉积。本发明所制备的金属纳米环形状大小均一，分散性良好。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，基于天然高分子DNA模板的金属纳米环的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A、在天然高分子DNA溶液中加入凝缩剂，将DNA凝缩成环状结构；
B、在凝缩DNA溶液中加入金属离子化合物，生成金属阳离子与DNA的复合物；
C、在紫外光的照射下，金属元素还原成单质生长在环状DNA凝缩物表面，形成金属纳米环。
进一步的，所述步骤A为：在经超纯水稀释的DNA溶液中缓慢加入凝缩剂，在凝缩剂的作用下DNA分子经过折叠成紧密包装的环形凝缩物。
更进一步的，所述步骤A为：在经超纯水稀释的浓度范围为1×10-6mol/L～1×10-7mol/L的DNA溶液中缓慢加入凝缩剂，凝缩剂为精胺或亚精胺，DNA分子经过折叠成紧密包装的环形凝缩物，精胺（英文名称：Spermine，化学式C10H26N4）或亚精胺（英文名称：Spermidine，化学式：C7H22N3）浓度为1×10-5mol/L～5×10-5mol/L；DNA溶液浓度优选为1×10-6mol/L。
所述步骤B为：在步骤A制备的溶液中加入金属离子化合物，形成DNA-金属阳离子复合物混合溶液；
所述步骤C为：将混合溶液置于紫外光的照射下1.5～3.5小时，光源与试样距离1～3.5cm。
更进一步的，所述凝缩剂精胺或亚精胺的摩尔浓度优选为2×10-5mol/L。
所述步骤A中，反应时间20-30分钟，常温常压下进行。
所述步骤C中，紫外光的光线波长254～302nm，功率为15～35μW。。
各步骤在室温、常压下进行。
本发明中采取的DNA凝缩剂可以采用高价阳离子、阳离子聚胺、多胺、阳离子表面活性剂等，但不限于所列凝缩剂。所述金属为金、银、铂、锇、铱、钌、铑、钯、铜、钴或者镍，但不限于所列金属。
本发明用水取自Milli-Q超纯水***，电阻率18.2MΩ.cm/25℃，总有机碳＜10ppb。
本发明使用的DNA指长度在100kbp以上的分子链。
本发明还提供采用前述基于DNA模板的金属纳米环的制备方法制备得到的金属纳米环。
本发明所使用的DNA为双链DNA（Double-stranded DNA）。
本发明的有益效果是，通过DNA分子强大的自组装能力实现对金属单质沉积位置和沉积量的有效调控，使金属单质沿着环装DNA分子凝缩物表面沉积，从而实现金属纳米环的模板化生长。本发明的金属纳米环所采用的模板DNA分子具有生物可适应性，其源自生物体，无毒无害。本发明所制备的金属纳米环在纳米电子学、光电子元器件、环境传感以及未来精密医疗器械领域都有广阔的应用前景。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
图2是本发明的金纳米环电子显微镜表征图。其中，A、B为独立分散的金纳米环透射电子显微镜表征图；C高倍放大的单个金纳米环透射电子显微镜表征图；D纳米环的内外径、厚度示意图。
图3是金纳米环的内外径统计柱状图。
图4是基于DNA模板生长的金纳米复合物与金纳米环的UV-Vis吸收光谱图。
图5是光化学还原法在舒展的长链DNA分子模板（非凝缩态）上生长的金纳米材料透射电子显微镜形态表征图。
图6是基于DNA分子凝缩物模板用化学还原法（还原剂：NaBH4）制备的金纳米复合物（非金属纳米环）透射电子显微镜形态表征图。
具体实施方式
通过在高分子DNA溶液中加入凝缩剂，将DNA凝缩成直径约100纳米左右的环状结构；进而在凝缩DNA溶液中加入金属离子化合物，生成金属阳离子与DNA复合物；在紫外光的照射下，金属元素被还原成单质生长在环状DNA凝缩物表面形成金属纳米环。
本发明的特点是：
1）以天然生物大分子DNA为模板；
2）通过光化学还原的方法；
3）制备的金属纳米环形状大小均一。
实施例1：
以金元素（Gold）为例，凝缩剂为精胺。金属纳米环制备方法包括下述步骤：
1）环状DNA凝缩物的制备：在经超纯水稀释的DNA（T4-DNA,165.65kbp）溶液（1×10-6mol/L）中缓慢加入精胺(Spermine，简记SPM4+)（2×10-5mol/L）。在精胺存在下DNA分子经过折叠成紧密压实的环形凝缩物。凝缩后的DNA分子呈平均直径在100nm左右的环装结构，可以被认为是一个伪一维的纳米结构体；
2）金纳米环的制备：在步骤1）中制备的溶液中加入四氯金酸（英文名称：Chloroauric acid，化学式HAuCl4），（1×10-4mol/L）；
3）将混合溶液置于紫外光的照射下2小时，光源与试样距离在2cm。
进一步的，所述步骤1）中，反应时间20-30分钟，常温常压下进行。
制备之前，精胺(Spermine，简记SPM4+)、DNA稀释后的备用溶液保存在4℃的超低温冰箱中；
步骤3）中，光化学还原的光源采用紫外光，光线波长254nm，功率为～35μW。
整个反应过程在室温（25℃）、常压（1.1×105Pa）下进行。
本发明用水取自Milli-Q超纯水***，电阻率18.2MΩ.cm/25℃，总有机碳＜10ppb。
本发明使用的DNA指长度在100kbp以上的分子链。
表1 基于DNA模板的金纳米环形态参数
实施例2：本实施例采用金元素（Gold），凝缩剂为亚精胺。制备方法包括下述步骤：
1）环状DNA凝缩物的制备：在经超纯水稀释的DNA溶液（1×10-6mol/L）中缓慢加入亚精胺（3×10-5mol/L）。在凝缩剂的存在下DNA分子经过折叠成紧密压实的环形凝缩物。反应时间20～30分钟。凝缩后的DNA分子呈平均直径在100nm左右的环装结构，可以被认为是一个伪一维的纳米结构体；
2）金纳米环的制备：在步骤1）中制备的溶液中加入氯金酸（1×10-4mol/L）；
3）将混合溶液置于紫外光的照射下2.5小时，光源与试样距离在1cm。光源采用紫外光，光线波长254nm，功率为～35μW。
整个反应过程在室温（25℃）、常压（1.1×105Pa）下进行。
本发明用水取自Milli-Q超纯水***，电阻率18.2MΩ.cm/25℃，总有机碳＜10ppb。
本发明使用的DNA指长度在100kbp以上的分子链。
实施例3：本实施例采用钯元素（Palladium），凝缩剂为精胺。制备方法包括下述步骤：
1）环状DNA凝缩物的制备：在经超纯水稀释的DNA溶液（1×10-6mol/L）中缓慢加入精胺（浓度5×10-5mol/L）。在凝缩剂的存在下DNA分子经过折叠成紧密压实的环形凝缩物。反应时间20～30分钟。凝缩后的DNA分子呈平均直径在100nm左右的环装结构，可以被认为是一个伪一维的纳米结构体；
2）钯纳米环的制备：在步骤1）中制备的溶液中加入氯化钯（英文名称:Palladium chloride，化学式：PdCl2）（1×10-4mol/L）；
3）将混合溶液置于紫外光的照射下3小时，光源与试样距离在3.5cm。光源采用紫外光，光线波长254nm，功率为～35μW。
整个反应过程在室温（25℃）、常压（1.1×105Pa）下进行。
本发明用水取自Milli-Q超纯水***，电阻率18.2MΩ.cm/25℃，总有机碳＜10ppb。
本发明使用的DNA指长度在100kbp以上的分子链。

Claims (9)

1.基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A、在高分子DNA溶液中加入凝缩剂，将DNA凝缩成环状结构；
B、在凝缩DNA溶液中加入金属离子化合物后生成金属阳离子与DNA复合物；
C、在紫外光的照射下，金属元素光化学还原成单质生长在环状DNA凝缩物表面，形成金属纳米环。
2.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，所述步骤A为：在经超纯水稀释的DNA溶液中缓慢加入精胺或亚精胺，在多价阳离子的存在下DNA分子经过折叠成紧密包装的环形凝缩物。
3.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，
所述步骤A为：在经超纯水稀释的浓度范围为1×10-5mol/L～1×10-7mol/L的DNA溶液中缓慢加入作为凝缩剂的精胺或亚精胺，DNA分子经过折叠成紧密包装的环形凝缩物，精胺或亚精胺浓度为1×10-5mol/L～5×10-5mol/L；
所述步骤B为：在步骤A制备的溶液中加入金属离子化合物，形成DNA-金属阳离子复合物混合溶液。
4.如权利要求3所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，DNA溶液浓度优选为1×10-6mol/L；精胺或亚精胺的摩尔浓度优选为2×10-5mol/L。
5.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，所述步骤C中，光化学还原所采用的紫外光的光线波长254～302nm，功率为15～35μW。。
6.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，各步骤在室温、常压下进行。
7.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，所述凝缩剂为高价阳离子、阳离子聚胺、多胺类或阳离子表面活性剂。
8.如权利要求1所述的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法，其特征在于，所述金属为金、银、铂、锇、铱、钌、铑、钯、铜、钴或者镍。
9.采用权利要求1的基于天然高分子DNA模板的金属纳米环制备方法制备得到的金属纳米环。
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