CN105449279A - 非水电解液及使用该非水电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，具体讲，涉及一种非水电解液及使用该非水电解液的锂离子电池。本发明的非水电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，非水有机溶剂含有至少一种环内酯化合物，添加剂包含至少一种负极成膜添加剂和至少一种正极钝化保护剂；正极钝化保护剂选自3,4-乙烯二氧噻吩、膦酸环酐化合物、腈化合物中的至少一种。本发明非水电解液中的负极成膜添加剂的还原电位高于环内酯化合物且能够形成稳定负极钝化膜，正极钝化保护剂可以抑制环内酯化合物在正极的氧化分解；从而不仅能够提高锂离子电池的过充性能，且不影响电池的循环性能。

Description

非水电解液及使用该非水电解液的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体讲，涉及一种非水电解液及使用该非水电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、自放电小等优点，被广泛应用于消费类电子产品以及储能与动力电池中。随着锂离子电池的广泛应用，其使用环境也早已趋于多种多样，对电池的安全性能要求越来越高。例如，为了保证电子产品的充电安全，要求电芯拥有更高防过充性能。
研究表明，环内酯化合物由于其低于常规碳酸酯的氧化电位以及氧化反应在正极表面形成绝缘层隔断电流，从而明显改善电池的过充性能，但是由于其过高的还原电位影响EC、FEC等形成阻抗很大的、不稳定的负极钝化膜(SEI)，影响电池的循环性能(Journalofpowersources,2008,183,755-760)。并且环内酯化合物的氧化电位也低于常规碳酸酯，循环过程中会在正极氧化，产物会增大电池的阻抗，影响电池的循环性能。要改善含环内酯化合物电解液的循环性能，需要寻找合适的负极成膜添加剂和正极钝化保护剂。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一发明目的在于提供一种电解液能够明显改善电池的过充性能，且不影响电池的循环性能。
本发明的第二发明目的在于提供一种使用本发明的非水电解液的锂离子电池。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明涉及一种非水电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，非水有机溶剂含有至少一种环内酯化合物，添加剂包含至少一种负极成膜添加剂和至少一种正极钝化保护剂；正极钝化保护剂选自3,4-乙烯二氧噻吩、如式Ⅰ所示的膦酸环酐化合物、如式Ⅱ所所示的腈化合物中的至少一种：
其中，在式Ⅰ中，R11、R12、R13各自独立地选自C1～6烷基、取代或未取代的苯基；在式Ⅱ中，R14，R15和R16独立地选自C1-5亚烷基、取代或未取代的亚苯基；取代基为C1-3烷基。
优选的，所述式Ⅰ化合物选自三苯基膦酸环酐、三丙基膦酸环酐、三乙基膦酸环酐、三甲基膦酸环酐中的至少一种。
优选的，所述式Ⅱ化合物选自式Ⅱa、式Ⅱb、式Ⅱc中的至少一种：
优选的，所述负极成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸亚乙酯、丁二酸酐、马来酸酐、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸亚乙酯中的至少一种。
优选的，所述环内酯化合物选自式Ⅲ、式Ⅳ的至少一种：
其中，在式Ⅲ中，n为1～3的整数，R1～R6各自独立地选自氢原子、卤原子、取代或未取代的C1～10烷基，取代基选自F、Cl、Br。优选的，所述式Ⅲ化合物选自γ-丁内酯、δ-丁内酯、ε-己内酯、式Ⅲa、式Ⅲb、式Ⅲc中的至少一种：
优选的，所述正极钝化保护剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
优选的，所述负极成膜添加剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～20％，优选为0.5％～8％。
优选的，所述溶剂还包含碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲基亚砜、亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、甲硫醚、亚硫酸二乙酯、亚硫酸二甲酯中的一种或多种。
本发明还涉及一种锂离子电池，包括电解液、正极片、负极片、隔离膜和包装箔，所述电解液为本发明的非水电解液。
具体实施方式
本发明提供了一种非水电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，非水有机溶剂含有至少一种环内酯化合物，添加剂包含至少一种还原电位比所述环内酯化合物高的负极成膜添加剂和至少一种正极钝化保护剂。
本发明的非水电解液克服了环内酯化合物由于还原电位过高从而会影响EC、FEC等形成阻抗很大的、不稳定的负极钝化膜(SEI)。首先，需要使用还原电位高于EC的且能够形成稳定SEI的成膜添加剂；其次，需要使用能够钝化正极氧化活性的正极钝化保护剂，抑制环内酯化合物在正极的氧化分解，从而改善了含有环内酯化合物电解液的循环性能。
作为本发明非水电解液的一种改进，添加剂包含至少一种正极钝化保护剂，具体选自3,4-乙烯二氧噻吩、具有式Ⅰ结构的膦酸环酐的化合物、具有式Ⅱ结构的腈化合物中的至少一种：
其中，在式Ⅰ中，R11、R12、R13各自独立地选自C1～6烷基、取代或未取代的苯基；
在式Ⅱ中，R14，R15和R16独立地选自C1-5亚烷基、取代或未取代的亚苯基；取代基为C1-3烷基。
上述烷基或亚烷基的碳原子数的优选上限值依次为5、4、3；例如，烷基的优选碳原子数为1～5，并最优选1～3。烷基可为链烷基或环烷基：链烷基包含直链烷基和带有支链的烷基；环烷基为含有脂环结构的饱和烷基。
作为烷基的实例，具体可以举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、环丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、新戊基、环戊基、2，2-二甲基丙基、1-乙基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、正己基、异己基、2-己基、3-己基、环己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、1，1，2-三甲基丙基、3，3-二甲基丁基。
作为亚烷基的实例，具体可以举出：亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚环丙基、亚正丁基、异亚丁基、亚仲丁基、亚叔丁基、亚环丁基、亚正戊基、亚异戊基、亚异叔戊基、亚异新戊基、亚异环戊基、2，2-二甲基亚丙基、1-乙基异丙基、1-甲基异丁基、2-甲基异丁基。
亚苯基可为1,2-亚苯基、1,3-亚苯基或1,4-亚苯基，并优选1,4-亚苯基。
作为本发明非水电解液的一种改进，式Ⅱ化合物选自式Ⅱa、式Ⅱb、式Ⅱc中的至少一种：
作为本发明非水电解液的一种改进，正极钝化保护剂优选为三丙基膦酸环酐、3,4-乙烯二氧噻吩、式Ⅱa所示的化合物中的至少一种。
作为本发明非水电解液的一种改进，正极钝化保护剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～10％。这是因为当正极钝化保护剂的含量低于0.05％时，不能完全钝化正极表面，从而不能有效阻止电解液与电极之间的电子转移所引起的副反应；而当正极钝化保护剂含量大于10％时，会在正极表面形成较厚的钝化膜，导致锂离子迁移阻力增大，不利于循环过程中电池的正极界面稳定性。进一步优选地，所述正极钝化保护剂在非水电解液中的质量分数为0.5％～5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，三丙基膦酸环酐作为正极钝化保护剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～3％，进一步优选地，三丙基膦酸环酐在非水电解液中的质量分数为0.1％～2％。
作为本发明非水电解液的一种改进，3,4-乙烯二氧噻吩作为正极钝化保护剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～3％，进一步优选地，3,4-乙烯二氧噻吩在非水电解液中的质量分数为0.1％～0.5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，式Ⅱ所示的化合物作为正极钝化保护剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～3％，进一步优选地，式Ⅱ所示的化合物在非水电解液中的质量分数为0.1％～2％。
作为本发明非水电解液的一种改进，所述添加剂包含至少一种还原电位比所述环内酯化合物高的负极成膜添加剂，具体选自碳酸亚乙烯酯(VC)，乙烯基碳酸亚乙酯，丁二酸酐，马来酸酐，四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和硫酸亚乙酯(DTD)。
作为本发明非水电解液的一种改进，所述负极成膜添加剂优选为碳酸亚乙烯酯(VC)，四氟硼酸锂(LiBF4)，双草酸硼酸锂(LiBOB)，二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)和1,3-丙烷磺酸内酯(PS)。
作为本发明非水电解液的一种改进，所述负极成膜添加剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～20％。这是因为当负极成膜添加剂的含量低于0.05％时，不能在负极表面形成完整的SEI膜，从而不能有效阻止电解液与电极之间的电子转移所引起的副反应；而当负极成膜添加剂含量大于20％时，会在负极表面形成较厚的SEI膜，导致锂离子迁移阻力增大，不利于循环过程中电池的负极界面稳定性。进一步优选地，所述负极成膜添加剂在非水电解液中的质量分数为0.5％～8％。
作为本发明非水电解液的一种改进，碳酸亚乙烯酯(VC)作为负极成膜添加剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～3％，进一步优选地，VC在非水电解液中的质量分数为0.1％～1.5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，四氟硼酸锂(LiBF4)作为负极成膜添加剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～1％，进一步优选地，LiBF4在非水电解液中的质量分数为0.1％～0.5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，双草酸硼酸锂(LiBOB)作为负极成膜添加剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～1％，进一步优选地，LiBOB在非水电解液中的质量分数为0.1％～0.5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)作为负极成膜添加剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～1％，进一步优选地，LiDFOB在非水电解液中的质量分数为0.1％～0.5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，1,3-丙烷磺酸内酯(PS)作为负极成膜添加剂时在非水电解液中的质量分数为0.05％～7％，进一步优选地，PS在非水电解液中的质量分数为0.1％～5％。
作为本发明非水电解液的一种改进，所述非水有机溶剂中含有式Ⅲ或式Ⅳ所示的环内酯化合物的至少一种：
其中，在式Ⅲ中，n为1～3的整数，R1～R6各自独立地选自氢原子、卤原子、取代或未取代的C1～10烷基，取代基选自F、Cl、Br。
作为式Ⅴ和式Ⅵ所示的化合物的实例，具体可以举出：γ-丁内酯、δ-丁内酯、ε-己内酯、式Ⅲa、式Ⅲb、式Ⅲc、式Ⅳ所示化合物：
作为本发明非水电解液的一种改进，环内酯化合物在非水电解液中的质量分数为0.1％～40％。这是因为当环内酯化合的含量低于0.1％时，不能在正极表面形成完整的绝缘膜，从而不能有效阻断过充电流改善电池的过充性能；而当环内酯化合物含量大于40％时，电解液粘度太大，导致锂离子迁移阻力增大，且正极钝化保护膜无法有效抑制电解液在正极表面的氧化反应。进一步优选地，负极成膜添加剂在非水电解液中的质量分数为1％～30％。
作为本发明非水电解液的一种改进，溶剂还包含碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲基亚砜、亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、甲硫醚、亚硫酸二乙酯、亚硫酸二甲酯中的至少一种。
作为本发明非水电解液的一种改进，锂盐任选自有机锂盐或无机锂盐中的至少一种。
作为本发明非水电解液的一种改进，锂盐中含有氟元素、硼元素、磷元素中的至少一种。
作为本发明非水电解液的一种改进，锂盐选自六氟磷酸锂LiPF6、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂Li(N(SO2F)2)(简写为LiFSI)中的至少一种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子电池，其包括电解液、正极片、负极片、隔离膜和包装箔；电解液为本发明的非水电解液。
作为本发明锂离子电池的一种改进，正极膜片包括正极活性材料、粘结剂和导电剂。
作为本发明锂离子电池的一种改进，正极活性材料任选自钴酸锂LiCoO2、锂镍锰钴三元材料、磷酸亚铁锂、锰酸锂中的至少一种，或是钴酸锂与锂镍锰钴三元材料的混合物。
作为本发明锂离子电池的一种改进，负极膜片包括负极活性材料、粘结剂和导电剂。
作为本发明锂离子电池的一种改进，所述负极活性材料选自石墨、硅、硅化物中的一种或多种，其中，硅可选自硅纳米颗粒、硅纳米线、硅纳米管、硅薄膜、3D多孔结构硅以及中空多孔硅的一种或多种，但并不局限于上述所举出的硅。
在上述锂离子电池中，所述锂电池隔膜的具体种类并不受到具体的限制，可选用锂离子电池中使用的任何常规锂电池隔膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及上述聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯的多层复合膜，但并不限于上述所举出的锂电池隔膜材料。
本申请提供的锂离子电池的制备方法在本领域中是公知的，可以按现有的锂离子电池制备方法制造本申请所提供的锂离子电池。
与现有技术相比，本发明提供了一种电解液能够明显改善电池的过充性能，且不影响电池的循环性能。
以下通过具体实例进一步描述本申请。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本申请的保护范围构成任何限制。
在下述实施例、对比例以及试验例中，所使用的试剂、材料和仪器如没有特殊说明，均可从商业途径获得。
在下述实施例中、对比例以及试验例中，所用到的物料如下：
溶剂：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(简写为DEC)、碳酸丙烯酯(简写为PC)，锂盐：LiPF6。
化合物：碳酸亚乙烯酯(VC)，LiBF4，LiBOB，LiDFOB，1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，三丙基膦酸环酐(T3P)，3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)，式Ⅱa化合物，γ-丁内酯(GBL)，δ-丁内酯，ε-己内酯，式Ⅲa，式Ⅲb，式Ⅲc，式Ⅳa所示的化合物：
锂电池隔膜：16微米厚的聚丙烯隔离膜(型号为A273，由Celgard公司提供)。
实施例电解液的制备
电解液按照下述方法进行制备：
在干燥房中，将EC、PC和DEC混合后，加入锂盐，然后加入环内酯化合物和添加剂，混合均匀，获得电解液，其中，EC、PC和DEC的添加量为使得EC、PC和DEC重量比为EC:PC:DEC＝1:1:3，锂盐的添加量为使得LiPF6在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
在上述制备的过程中，所用到的环内酯化合物和添加剂的具体种类及其用量如下表1所示。
表1、实施例(1#～25#)和对比例(D1～D8)中电解液添加剂配方及添加量
以下将通过实验对本发明各对比例和实施例制得的锂离子电池进行性能测试。
测试一、循环测试
将制备得到的锂离子电池均分别进行下述测试：
在25℃下，将锂离子电池，以0.5C恒流充电至4.35V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用0.5C恒流放电至3.0V，此时为首次循环，按照上述条件进行次如此多次循环充电/放电，分别计算得出锂离子电池循环50次、100次、200次和300次后的容量保持率，每组各5只电池，其中，循环后的容量保持率按照下式进行计算。各个锂离子电池中所选用的电解液以及得到的相关测试数据参见表2。
循环后的容量保持率＝(对应循环的放电容量/首次循环的放电容量)×100％，循环测试的结果如表2所示。
表2、循环后的容量保持率(％)
从上述表2中的相关数据可以得知，相比起电池D1～D5，电池1～19分别经过50次、100次、200次、300次循环后，均具有较高的容量保持率。由D7、D8可知，仅添加负极成膜添加剂或正极钝化保护剂中的一种，对保持电池的容量保持率效果较差。
由此可以得知，将本申请提供的电解液，应用到锂离子电池中后，能够不影响电池的循环性能，进一步提高了电池在4.35V以上的高电压下的循环性能。另外，当电解液中同时包含有本发明提供的负极成膜添加剂和正极钝化保护剂时，能够进一步提高电池的循环性能，特别的，进一步提高了电池在4.35V以上的高电压下的循环性能。
测试二、过充测试
在25℃下，将锂离子电池各取5支以1C的恒定电流和10V的恒定电压开始充电，直至过度充电，同时测定锂离子电池的峰值温度以及达到峰值温度所用的时间，并观察过充后锂离子电池的状态。过充测试的结果如表3所示。
表3、各对比例和实施例制得的25℃电池在过充测试后结果
从上述表3中的相关结果可以得知，相比起电池D1、D4、D5和D6，过充测试所呈现的状态相比，含有环内酯化合物的电解液的电池做过充测试后，整体而言电池均不易发生起火的现象。
由此可以得知，本申请提供的电解液，应用到锂离子电池中后，能够提高锂离子电池的过充性能，且不影响电池的循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种非水电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述非水有机溶剂含有至少一种环内酯化合物，所述添加剂包含至少一种负极成膜添加剂和至少一种正极钝化保护剂；所述正极钝化保护剂选自3,4-乙烯二氧噻吩、如式Ⅰ所示的膦酸环酐化合物、如式Ⅱ所所示的腈化合物中的至少一种：
其中，在式Ⅰ中，R11、R12、R13各自独立地选自C1～6烷基、取代或未取代的苯基；在式Ⅱ中，R14，R15和R16独立地选自C1-5亚烷基、取代或未取代的亚苯基；取代基为C1-3烷基。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式Ⅰ化合物选自三苯基膦酸环酐、三丙基膦酸环酐、三乙基膦酸环酐、三甲基膦酸环酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式Ⅱ化合物选自式Ⅱa、式Ⅱb、式Ⅱc中的至少一种：
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述负极成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸亚乙酯、丁二酸酐、马来酸酐、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸亚乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述环内酯化合物选自式Ⅲ、式Ⅳ的至少一种：
其中，在式Ⅲ中，n为1～3的整数，R1～R6各自独立地选自氢原子、卤原子、取代或未取代的C1～10烷基；取代基选自F、Cl、Br。
6.根据权利要求5所述的非水电解液，其特征在于，所述式Ⅲ化合物选自γ-丁内酯、δ-丁内酯、ε-己内酯、式Ⅲa、式Ⅲb、式Ⅲc中的至少一种；
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述正极钝化保护剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述负极成膜添加剂在非水电解液中的质量分数为0.1％～20％，优选为0.5％～8％。
9.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂还包含碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲基亚砜、亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、甲硫醚、亚硫酸二乙酯、亚硫酸二甲酯中的一种或多种。
10.一种锂离子电池，其包括电解液、正极片、负极片、隔离膜和包装箔，其特征在于，所述电解液为权利要求1至9中任一项所述的非水电解液。
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