CN105449275A - 锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池电解液及锂离子电池，所述锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐、功能添加剂、阻燃添加剂和负极成膜剂。本发明方案中在合理优化非水有机溶剂、锂盐、负极成膜剂的基础上，采用全氟烷基苯硫醚作为一种功能添加剂。不仅能有效解决三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、全氟烷基磺酰甲基锂(LiC(CF3SO2)3)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)等上述新型锂盐对铝集流体的腐蚀问题，提高锂离子电池的循环性能，使它们能很好地取代LiPF6，而且还能广泛应用在二次锂离子电池电解液中，尤其适用于锂离子动力电池，提高锂离子动力电池的热稳定性。

Description

锂离子电池电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、可快速充放电等优点，在电动汽车、航空航天等领域获得了广泛的应用。然而，近年来关于锂离子电池引发的火灾甚至***的报道己屡见不鲜，锂离子电池的安全问题引起人们普遍的关注，是限制锂离子电池在动力和大规模储能领域实现产业升级的主要障碍。而电解液作为锂离子电池的重要组成部分，是造成电池安全问题的重要原因之一。
锂离子电池电解液作为传递锂离子的媒介对电池的性能起关键作用，一直是一个重要的因素影响着电池的容量，安全性能和循环寿命，制约着锂离子电池的发展和应用。现在普遍采用的锂离子电池电解液为有机电解液，具有较高的蒸汽压和较低的闪点、热稳定性低、使用温度范围窄等缺点。在非常规环境中，很容易造成锂离子电池的热失控，引起冒烟起火甚至***等危害人身和财产安全的不良后果。有机电解液，由有机溶剂和导电锂盐组成，常用的有机溶剂为烷基碳酸酯类化合物，如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)等，这些有机溶剂的闪点都很低，使锂离子电池的电解质溶液(电解液)极易燃烧，尽管电池配有保护电路、安全阀和正温度系数热敏电阻(PTC)等，但也不能完全避免这些有机溶剂出现泄漏、燃烧甚至***的情况电解液的安全性。除了电解液易燃的问题之外，另一个重要的方面就是电解液的热稳定性问题。现在常用的锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，具有较高的电导率并能形成稳定的固体电解液界面(SEI)膜。但LiPF6的热稳定性较差，会分解生成PF5和LiF，同时LiPF6会与水发生反应产生酸性物质HF，能加速活性物质的溶解或破环SEI膜，引起二次成膜，严重影响电池的循环性能，已经难以满足高温性能锂离子电池的需要。改善电解液的不燃性和热稳定性是提高电池安全性的一个重要途径，因此迫切需要开发一种高安全性的新型电解液。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温、安全型的锂离子电池电解液及锂离子电池，该锂离子电池电解液尤其适用于锂离子动力电池，旨在解决现有技术中锂离子电池的热稳定性和安全性能有待提高的问题。
一种锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐、功能添加剂、阻燃添加剂和负极成膜剂，其中，所述功能添加剂为全氟烷基苯硫醚。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述全氟烷基苯硫醚的分子结构式如下式所示：
其中，R为碳分子数-CF3、-C2F5、-C3F7、-C4F9以内的全氟代烷基基团的任意一种。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述功能添加剂在电解液中的质量百分含量为0.5-2.0％。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述阻燃添加剂为离子液体。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述离子液体为脂肪族季铵盐、季膦盐、吡咯盐、吡咯烷酮盐、咪唑盐和哌啶盐；通式为C+[A]-，通式中C+阳离子的结构式如下：
其中，R1、R2、R3和R4为C1～C3烷基、烯丙基、醚基中的任意一种；通式中[A]-阴离子为CF3SO3 -，TFSI-、FSI-、BOB-或DFOB-中的任意一种。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述离子液体在电解液中的质量百分含量为5％～20％。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述锂盐选自LiCF3SO3、LiC(CF3SO2)3、LTFSI、LiFSI中的一种或几种的组合；所述锂盐的浓度为0.3mol/L～1.0mol/L。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述非水有机溶剂为环状碳酸酯或链状碳酸酯。
所述的锂离子电池电解液，其中，所述负极成膜剂为包含碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯或氟代碳酸乙烯酯中的任意一种或几种的组合，添加量为占电解液总质量的0.1～2％。
一种锂离子电池，其中，包括如上所述的锂离子电池电解液。
有益效果：本发明所提供一种具有很高安全性的锂离子电池电解液，在合理优化非水有机溶剂、锂盐、负极成膜剂的基础上，采用全氟烷基苯硫醚作为一种功能添加剂；更优地，以离子液体作为阻燃添加剂，解决三元材料锂离子电池的循环和安全性能，可使三元材料锂离子电池的使用温度提升至80℃以上。该锂离子电池电解液主要包含：非水有机溶剂、锂盐、功能添加剂、阻燃添加剂和负极成膜剂。本发明所提供的新型锂离子电池电解液不仅能有效解决三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、全氟烷基磺酰甲基锂(LiC(CF3SO2)3)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)等上述新型锂盐对铝集流体的腐蚀问题，提高锂离子电池的循环性能，使它们能很好地取代LiPF6，而且还能广泛应用在二次锂离子电池电解液中，尤其适用于锂离子动力电池，提高锂离子动力电池的热稳定性；同时有效解决离子液体阻燃添加剂与电极材料的兼容性问题，提高锂离子动力电池的安全性能，促进锂离子动力电池的发展。
附图说明
图1为对比例1和实施例1的电解液制备的LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2电池在25℃常温环境1C倍率2.7～4.3V充放电的循环性能图。
图2a～图2d为电池经实施例1和对比例1电解液循环后的电极表面和Al箔的SEM图。
图3为铝箔在实施例1和对比例1的电解液的循环伏安曲线。
图4为实施例3和对比例2的电解液制备的LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2电池在85℃常温环境1C倍率2.7～4.3V充放电的循环性能图。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池电解液及锂离子电池，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在热稳定性提升方面，目前大量的研究致力于新型锂盐的合成，寻求有望替代现有商业化锂盐LiPF6的新型材料。近年来一些新型的锂盐逐步得到应用：三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、全氟烷基磺酰甲基锂(LiC(CF3SO2)3)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)等，它们与水的相互作用较慢，同时具有高的抗氧化能力和热稳定性，从这一点看，使用它们可以提高电池高温条件下的循环效率和热稳定性。但从目前的研究进展来看，这些锂盐性能上还不能完全取代LiPF6，由于它们对铝集流体具有强烈的腐蚀性，存在充放电循环性能不佳，库伦效率不高等缺点，导致其在二次锂离子电池方面的应用大大限制。
在安全性改善方面，目前主要的改善方法是在电解液中添加阻燃添加剂，在不增加或基本不增加电池成本、不改变生产工艺的情况下，降低电池放热值和电池自热率，使电解液不易燃烧。离子液体具有热稳定性好、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、不燃等一系列优异的特性，能较好地提高电池的安全性能，但是这些添加剂会伴随着锂离子发生在电极层的共嵌入现象，对电池的循环性能有致命的负面影响，限制了其在高温锂离子电池电解液中的应用。
而本发明则是提供一种具有很高安全性的锂离子电池电解液，该电解液主要包含：非水有机溶剂、锂盐、功能添加剂、阻燃添加剂和负极成膜剂。本发明所提供的新型锂离子电池电解液不仅能有效解决三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、全氟烷基磺酰甲基锂(LiC(CF3SO2)3)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)等上述新型锂盐对铝集流体的腐蚀问题，提高锂离子电池的循环性能，使它们能很好地取代LiPF6，而且还能广泛应用在二次锂离子电池电解液中，提高锂离子动力电池的热稳定性；同时有效解决离子液体阻燃添加剂与电极材料的兼容性问题，提高锂离子动力电池的安全性能，促进锂离子动力电池的发展。
具体地，所述功能添加剂采用的是全氟烷基苯硫醚，它的最高已占轨道能(HOMO)比常规的有机溶剂EC、DMC的要低很多，能率先在Al箔表面发生氧化反应生成较为稳定的SEI膜，改善新型锂盐与Al箔材料的兼容性；另一方面能在正极表面形成一层稳定的SEI膜，阻止离子液体阻燃添加剂在电极表面发生共嵌入现象，大大提高了电池的循环和安全性能。综上，全氟烷基苯硫醚是一种很有潜力的电解液功能添加剂。
所述全氟烷基苯硫醚有机物分子结构式如下式所示：
其中，R为碳分子数-CF3、-C2F5、-C3F7、-C4F9以内的全氟代烷基基团的任意一种。
优选地，所述功能添加剂(全氟烷基苯硫醚)在电解液中的质量百分含量为0.5-2.0％。
所述锂盐选自LiCF3SO3、LiC(CF3SO2)3、LTFSI、LiFSI中的一种或几种的组合。本发明电解液中可以适用新型锂盐，由于添加了全氟烷基苯硫醚，改善新型锂盐与Al箔材料的兼容性，使它们对铝集流体不存强烈腐蚀性，使新型锂盐能其在二次锂离子电池方面的应用，具有高的抗氧化能力和热稳定性，使用它们可以提高锂离子电池高温条件下的循环效率和热稳定性。优选地，所述锂盐的浓度为0.3mol/L～1.0mol/L。
更进一步地，所述阻燃添加剂是采用离子液体，所述离子液体优选为脂肪族季铵盐、季膦盐、吡咯盐、吡咯烷酮盐、咪唑盐和哌啶盐，通式为C+[A]-，所述C+阳离子的结构式如下：
其中R1,R2,R3和R4为C1～C3烷基、烯丙基、醚基中的任意一种，通式中[A]-阴离子为CF3SO3 -，TFSI-、FSI-、BOB-或DFOB-中的任意一种。
优选地，所述离子液体在电解液中的质量百分含量为5％～20％。
所述非水有机溶剂为环状碳酸酯或链状碳酸酯，优选为选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、丙酸甲酯(MP)和丙酸乙酯(EP)中的一种或任意混合。
所述负极成膜剂可以是包含碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)或氟代碳酸乙烯酯(FEC)等中的任意一种或几种的组合，其他具有相似功能的负极成膜剂也适用，负极成膜剂的添加量为占电解液总质量的0.1～2％。
本发明中还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池中以上述锂离子电池电解液作为电解液。上述锂离子电池电解液能广泛应用在二次锂离子电池电解液中，尤其适用于锂离子动力电池，提高锂离子动力电池的热稳定性；同时有效解决离子液体阻燃添加剂与电极材料的兼容性问题，提高锂离子动力电池的安全性能，促进锂离子动力电池的发展。
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
对比例1：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)按照质量比1:1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)，再加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)溶解至浓度为1.0mol/L，制备成电解液。
对比例2：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1:1:1:1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％三氟甲基苯硫醚和2％的碳酸亚乙烯酯(VC)，再加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)溶解至浓度为1.0mol/L，制备成电解液。
实施例1：按照与对比例1相同的方法制备电解液，不同之处在于添加占电解液质量2％的三氟甲基苯硫醚。
实施例2：按照与对比例2相同的方法制备电解液，不同之处在于添加10％1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)。
实施例3：按照与对比例2相同的方法制备电解液，不同之处在于添加15％1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)。
实施例4：按照与对比例2相同的方法制备电解液，不同之处在于添加20％1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)。
实施例5：按照与对比例2相同的方法制备电解液，不同之处在于添加25％1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)。
对实施例1和对比例1的电解液分别与三元正极(LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2)、负极锂片组装成CR2023扣式电池，进行25℃1C循环100周的恒电流充放电循环测试，电压范围2.7-4.3V，测试结果如图1所示。结果显示，电池在不添加三氟甲基苯硫醚的电解液1C循环至30圈后容量迅速衰减，而添加2％三氟甲基苯硫醚的电解液循环100圈后，容量保持率为90.2％，循环性能良好。
对上述实施例1和对比例1的电解液循环后的扣式电池进行拆解，用碳酸二甲酯(DMC)对三元电极进行清洗以及超声干净Al箔，室温抽真空烘干后，通过SEM观察电极及Al箔的表面形态，测试结果如图2a～图2d所示。结果显示，不添加三氟甲基苯硫醚的电解液，铝箔发生了明显的腐蚀，如图2a所示；而添加了2％三氟甲基苯硫醚的电解质有较好的相容性，并未发生腐蚀，而表面形成了一层SEI膜，如图2b所示。此外，三元电极在不添加三氟甲基苯硫醚的电解液循环后，电极表现为疏松，如图2c所示，而添加了2％三氟甲基苯硫醚的电解质，在三元电极表面形成了一层稳定的SEI膜，起到保护电极的作用，提高电池的长循环性能，如图2d所示。
通过电化学工作站分别对实施例1和对比例1的电解液，组成Li金属片/电解液/Al箔纽扣电池，设置电压范围(1.7-4.6V)，扫描速率：0.1mV/s，进行循环伏安测试，结果如图3所示。结果显示，铝箔在不添加三氟甲基苯硫醚的电解质中出现明显的响应电流，反映了LiTFSI锂盐腐蚀铝箔的现象，而添加了2％三氟甲基苯硫醚后，这种副反应得到有效的抑制，大大改善了新型锂盐与铝箔的兼容性。
对实施例2-5和对比例2的电解液进行燃烧实验，评价其阻燃性能。燃烧试验的步骤为：在玻璃纤维(宽度20mm、长度60mm)中滴加入2毫升的被测电解液，在大气中放置于实验火焰中10秒后，远离实验火焰，通过目视观察着火火焰的形态，记录离开火焰直至熄火的时间；将熄火时间不足10秒的情况设为阻燃性，将10秒以上的情况设为燃烧性，测定结果如表1所示。
表1、实施例2-5和对比例2的电解液相关实验结果
阻燃添加剂NMP-DFOB(％) 自熄时间(s)
对比例2 0 56.8
实施例2 5 28.6
实施例3 10 12.7
实施例4 15 3.5
实施例5 20 0
从表1可看出：比较实施例2-5和对比例2，向电解液添加质量分数为5％、10％的1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)离子液体明显降低电解液的可燃性，说明其具有很好的阻燃性能，且当添加量达15％时，电解液均不燃，能够大大改善电解液的安全性能。
对实施例3和对比例2的电解液与三元正极(LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2)、负极锂片组装成CR2023扣式电池，进行80℃1C循环50周的恒电流充放电循环测试，电压范围2.7-4.3V，测试结果如图4所示。结果显示，电池在不添加1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双氟草酸硼酸盐(NMP-DFOB)的阻燃电解液1C循环50圈，容量衰减严重；而添加15％NMP-DFOB的阻燃电解液循环50圈后，容量保持率为88.86％，循环性能良好。说明离子液体与功能添加剂三氟甲基苯硫醚混用，能显著地提高了锂离子电池的高温循环性能。
综上所述，当锂离子电池非水电解液中含有0.5％-2.0％全氟烷基苯硫醚功能添加剂时，在充放电过程中，能在Al箔表面和三元正极材料表面生成一层稳定的SEI膜，抑制三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、全氟烷基磺酰甲基锂(LiC(CF3SO2)3)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)等新型锂盐对铝箔的腐蚀，解决上述锂盐不能完全取代LiPF6广泛应用的问题，以及对正极三元材料起到保护作用，从而提高电池的循环性能。与此同时由于该化合物具有较多的氟元素，因此具有较好的阻燃效果，与阻燃添加剂起到协同阻燃的作用，大大降低了阻燃添加剂的用量，当添加占电解液的质量5％-20％的离子液体作为阻燃添加剂，就能使锂离子电池电解液不仅具有阻燃甚至完全不燃性，从而可以全面地提升电解液及电池的抗氧化能力、热稳定性和安全性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐、功能添加剂、阻燃添加剂和负极成膜剂，其特征在于，所述功能添加剂为全氟烷基苯硫醚。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述全氟烷基苯硫醚的分子结构式如下式所示：
其中，R为碳分子数-CF3、-C2F5、-C3F7、-C4F9以内的全氟代烷基基团的任意一种。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述功能添加剂在电解液中的质量百分含量为0.5-2.0％。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述阻燃添加剂为离子液体。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述离子液体为脂肪族季铵盐、季膦盐、吡咯盐、吡咯烷酮盐、咪唑盐和哌啶盐；通式为C+[A]-，通式中C+阳离子的结构式如下：
其中，R1、R2、R3和R4为C1～C3烷基、烯丙基、醚基中的任意一种；通式中[A]-阴离子为CF3SO3 -，TFSI-、FSI-、BOB-或DFOB-中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述离子液体在电解液中的质量百分含量为5％～20％。
7.根据权利要求1～6任一所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiCF3SO3、LiC(CF3SO2)3、LTFSI、LiFSI中的一种或几种的组合；所述锂盐的浓度为0.3mol/L～1.0mol/L。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为环状碳酸酯或链状碳酸酯。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池电解液，其特征在于，所述负极成膜剂为包含碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯或氟代碳酸乙烯酯中的任意一种或几种的组合，添加量为占电解液总质量的0.1～2％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求1～9任一所述的锂离子电池电解液。
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