CN103320121A - 有机/无机杂化荧光粉及其制备以及应用于白光led光源 - Google Patents
有机/无机杂化荧光粉及其制备以及应用于白光led光源 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种有机/无机杂化荧光粉及其制备方法及应用于白光LED光源。该荧光粉为:[(ZnaM(II)b )1-xM(III)x(OH)2]x+(E)(F-)x·mH2O,其中,M(II)为二价金属离子;M(III)为三价金属离子;E为喹啉衍生物;F为表面活性剂。将Zn2+、M(II)、M(III)混合成混合溶液A;将E分散于F中成混合浆液B并倒入四口烧瓶中;将混合溶液A滴加到四口烧瓶中;水浴中反应;离心后滤饼在50℃~80℃干燥,经表面改性得到发黄光的荧光粉。将该荧光粉涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,即为白光LED光源。本发明制备的荧光粉性能稳定,制备流程简单。可制成新型电光源。
Description
技术领域
本发明属于半导体领域,具体涉及一种有机/无机杂化荧光粉及其制备方法,以及将该有机/无机杂化荧光粉应用于白光LED电光源。
背景技术
发光二极管(LED)是一种电致发光的固体半导体器件,它的用途已经从最早的信号指示逐渐拓宽到普通照明等应用领域。因其具有能耗低、发光效率高、寿命长、无污染、结构紧凑、重量轻等诸多优点,已成为备受关注的高效节能照明光源。目前商业化白光LED采用蓝光LED芯片+无机黄色荧光粉(如:YAG:Ce3+)方案,具有性能稳定,工作电压低,生厂工艺成熟,寿命长等优点。但由于无机荧光粉主要采用高温固相法生产,焙烧温度高,焙烧后需粉碎研磨后才能达到应用粒度要求,而粉碎研磨又会严重破坏样品的晶体结构及表面状态而需采取二次烧结进行修复,因此制备工艺耗能费时。金属有机配合物荧光量子产率高,其发射和激发光谱容易通过分子设计和结构裁剪来调节,且原料易得,合成工艺简单,但其光热稳定性和分散性较差,易产生浓度淬灭效应,将金属配合物与稳定性好的适当基质材料掺杂,就可为发光金属配合物提供相对稳定的环境以展现其发光特性,抑制发生高浓度下配合物的自淬灭过程。将制备工艺简单,条件温和的有机/无机杂化材料应用于LED中是有益的尝试。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学性质稳定、发光性能好的有机/无机杂化荧光粉及其制备,该荧光粉制备方法简单、易于操作、无污染、成本低。
本发明的另一目的是提供一种由该有机/无机杂化荧光粉所制成的白光LED光源。
为了实现上述的第一个目的,本发明采用了以下的技术方案:
本发明所述的有机/无机杂化荧光粉,化学式为:[(Zn a M(II) b )1-xM(III)x(OH)2]x+(E) (F ?) x ·mH2O, 其中,M(II)为二价金属离子Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+或Mn2+中的一种;M(III)为三价金属离子Cr3+、Fe3+、Al3+、Sc3+或V3+中的一种;E为喹啉衍生物,具体是2-甲基-8-羟基喹啉、5-甲酰基-8-羟基喹啉、2-正丁基-8-羟基喹啉、5-氯甲基-8-羟基喹啉、2-苯基-8-羟基喹啉或2-邻联苯-8-羟基喹啉中的一种;F ?为表面活性剂,具体是十二烷基苯磺酸根离子、硬脂酸根离子或十二烷基硫酸根离子中的一种;化学式中,a:b为1:1.2~15;1.2≤ x ≤5.6;m=3、4、5……23。
上述的荧光粉的制备方法,包括以下的步骤;
(1)将Zn2+、二价金属阳离子M(II)、三价金属阳离子M(III) 水溶液按照摩尔比进行混合,制备成三元的混合溶液A。混合溶液A中二价金属阳离子[Zn2++ M(II)]、三价金属阳离子[M(III)]的摩尔比为1.2~4.3:1,混合溶液A中三价金属阳离子[M(III)]浓度为0. 5~1.2M;
所述的三价金属阳离子[M(III)]是指Cr3+、Fe3+、Al3+、Sc3+或V3+中的一种;
所述的二价金属阳离子[M(II)]是指Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+或Mn2+中的一种;
(2)将喹啉衍生物(E)预先分散于表面活性剂(F)中配制成混合浆液B;
所述的喹啉衍生物(E)是指2-甲基-8-羟基喹啉、5-甲酰基-8-羟基喹啉、2-正丁基-8-羟基喹啉、5-氯甲基-8-羟基喹啉、2-苯基-8-羟基喹啉或2-邻联苯-8-羟基喹啉中的一种;
所述的表面活性剂(F)是指十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种;
所述的混合浆液B中,E: F的摩尔比为1:0.01~0.8;
所述的预先分散是指预先将E分散在表面活性剂(F)中,预先分散的目的是为了在后续的制备过程中使亲油性的E更易与其它原料反应;
(3)将混合浆液B倒入四口烧瓶中;
(4)通过恒压滴液漏斗,在氮气保护条件下,将混合溶液A缓慢滴加到四口烧瓶中;
(5)滴加完成后用NaOH溶液调节pH值为9.0~11.0;将四口烧瓶置于50℃~90℃水浴中在氮气保护条件下反应12小时~24小时得到反应产物;
反应产物中的E与三价金属阳离子[M(III)]的摩尔比为1:0.9~2.3;
(6)将步骤(5)中的反应产物用去离子水离心洗涤至终滤液pH=7~8,将离心得到的滤饼在50℃~80℃温度范围内真空干燥3小时~8小时,得荧光粉粗产物;
(7)将所得荧光粉粗产物进行表面改性得到本发明所述的发黄光的有机/无机杂化荧光粉;
所述的表面改性,具体步骤是:取0.01克~0.05克的荧光粉粗产物加入适量的水搅拌均匀,加入硅烷偶联剂配成的偶联剂醇水混合溶液,连续搅拌12小时~24小时,再用蒸馏水洗涤抽滤得到滤饼,最后将滤饼分散于正丁醇中,烘干、过筛,即得到本发明所述的发黄光的有机/无机杂化荧光粉;
荧光粉粗产物进行表面改性的目的是使荧光粉表面有机化,使其更易与树脂混合,有效防止硬团聚的产生,缓解后续LED封装时荧光粉胶亲和性和分散性较差的问题,同时也可改善荧光粉表面的物理化学性能,提高材料的刚性、硬度、尺寸稳定性,减小粒径并提高荧光强度。
所述的硅烷偶联剂,是指γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)或γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中的一种;
所述的偶联剂醇水混合溶液,其中的醇是指甲醇或乙醇中的一种;
所述的偶联剂醇水混合溶液,偶联剂:水:醇的体积比为15~25: 5~10: 60~80;
为了实现本发明的第二个目的,本发明采用了以下的技术方案:
将本发明所得有机/无机杂化荧光粉与拌粉胶拌匀后涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,焊接好电路,用树脂封结,即制成为本发明所述的的白光LED光源。在此光源中,蓝色光激发荧光粉产生黄色光,再与原来蓝光LED芯片所发出的蓝色波长光混合,产生适合于照明用的高光效正白光,光源色温在7000~3000K。
本发明的特点是:
将制备条件温和且具有优异发光性能的有机/无机杂化材料代替传统的无机荧光材料应用于白光LED的制作,有益于白光LED产业的发展。本发明的荧光粉化学稳定性好、发光强度高,制备流程简单,条件温和,易操作、成本低,无污染。
附图说明
图1是实施例1中有机/无机杂化荧光粉的荧光发射光谱图。
图2是实施例1中有机/无机杂化荧光粉的荧光激发光谱图。
图3是用实施例1中得到的有机/无机杂化荧光粉进行封装而制得的白光LED光源的电致发光光谱图及CIE色坐标图。
具体实施方式
以下用非限定性实施例对本发明的一种有机/无机杂化荧光粉的制备方法作进一步说明,将有助于对本发明及其优点的理解,而不作为对本发明的限定。
实施例1
1. 将含有1.4mol MgCl2的水溶液、含有0.095mol ZnCl2的水溶液、含有0. 45mol AlCl3的水溶液配制成三元的混合溶液A。混合溶液A中Al3+浓度为0. 4M;
2. 将0. 4mol 的2-苯基-8-羟基喹啉预先分散于0. 092mol、浓度为1M的十二烷基苯磺酸钠中配制成混合浆液B;
3. 将混合浆液B倒入四口烧瓶中;
4. 将混合溶液A通过恒压滴液漏斗,在氮气保护条件下向四口烧瓶中缓慢滴加;
5. 滴加完成后用NaOH溶液调节pH值为9.0,将四口烧瓶置于60℃水浴中在氮气保护条件下反应18小时得到反应产物;
6. 将步骤5中的反应产物用去离子水离心洗涤至终滤液pH=7,将离心得到的滤饼在60℃温度范围内真空干燥5小时,得荧光粉粗产物;
7. 将所得荧光粉粗产物进行表面改性,具体步骤是:取0.03克的荧光粉粗产物加入适量的水搅拌均匀,将KH-570偶联剂配成醇水混合溶液15ml(偶联剂:水:醇的体积比为18:12:70)加入,连续搅拌15h,用蒸馏水洗涤抽滤后得到滤饼,用正丁醇和滤饼混合后烘干,过筛后即得到发黄光的有机/无机杂化荧光粉。
本实施例制备得到的有机/无机杂化荧光粉的发射光谱见附图1,其激发波长为456nm,图1显示,样品在555nm具有发射峰,可发出黄色荧光;此荧光粉的激发光谱见附图2,其检测波长为555nm,图2显示该荧光粉在450~480nm具有一个宽的吸收峰,可以被蓝光LED芯片有效激发。
8、将本发明所得的发黄光的有机/无机杂化荧光粉用拌粉胶拌匀后涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,焊接好电路,用树脂封结,即为本发明所述的白光LED光源。在此光源中,蓝色光激发荧光粉产生黄色光,再与原来蓝光LED芯片所发出的蓝色波长光混合,产生适合于照明用的高光效正白光,光源色温在6663K。图3是此电光源的电致发光光谱图及CIE色坐标图。
实施例2
1. 将含有1.2mol Mn(NO3)2的水溶液、含有0. 36mol ZnCl2的水溶液、含有0. 45mol FeCl3的水溶液配制成三元混合溶液A。混合溶液A中Fe3+浓度为0. 4M;
2. 将0. 4mol 的2-邻联苯-8-羟基喹啉预先溶混于0.12mol、浓度为1M的十二烷基硫酸钠中配制成混合浆液B;
3. 将混合浆液B倒入四口烧瓶中;
4. 将溶液A通过恒压滴液漏斗,在氮气保护条件下向装有混合浆液B的四口烧瓶中缓慢滴加;
5. 滴加完成后用NaOH溶液调节pH值为10.0,将四口烧瓶置于90℃水浴中在氮气保护条件下反应10小时;
6. 将步骤5中的反应产物用去离子水离心洗涤至终滤液pH=8,将离心得到的滤饼在80℃温度范围内真空干燥3小时,得荧光粉粗产物;
7. 将所得荧光粉粗产物进行表面改性,具体步骤是:取0.01克的荧光粉粗产物加入适量的水搅拌均匀,将KH-550配成醇水混合溶液10ml(偶联剂:水:醇的体积比为15: 7:78)加入,连续搅拌12h,用蒸馏水洗涤抽滤后得到滤饼,用正丁醇和滤饼混合后烘干,过筛后即得到发黄光的有机/无机杂化荧光粉。
8、将本发明所得的发黄光的有机/无机杂化荧光粉用拌粉胶拌匀后涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,焊接好电路,用树脂封结,即为本发明的白光LED光源。在此光源中,蓝色光激发荧光粉产生黄色光,再与原来蓝光LED芯片所发出的蓝色波长光混合,产生适合于照明用的高光效正白光,光源色温在7000K。
实施例3
1. 将含有1.4mol CuCl2的水溶液、含有0.45mol Zn(NO3)2的水溶液、含有0.45mol VCl3的水溶液配制成三元溶液A。溶液A中V3+浓度为0. 5M;
2. 将0.4mol 的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于0.32mol、浓度为1M的硬脂酸钠中配制成混合浆液B;
3. 将混合浆液B倒入四口烧瓶中;
4. 将溶液A通过恒压滴液漏斗,在氮气保护条件下向装有混合浆液B的四口烧瓶中缓慢滴加;
5. 滴加完成后用NaOH溶液调节pH值为11.0,将四口烧瓶置于80℃水浴中在氮气保护条件下反应12小时;
6. 将步骤5中的反应产物用去离子水离心洗涤至终滤液pH=7,将离心得到的滤饼在70℃温度范围内真空干燥6小时,得荧光粉粗产物;
7. 将所得荧光粉粗产物进行表面改性,具体步骤是:取0.01克的荧光粉粗产物加入适量的水搅拌均匀,将KH-570配成醇水混合溶液10ml(偶联剂:水:醇的体积比为20:10:70)加入,连续搅拌15h,用蒸馏水洗涤抽滤后得到滤饼,用正丁醇和滤饼混合后烘干,过筛后即得到发黄光的有机/无机杂化荧光粉。
8、将本发明所得的发黄光的有机/无机杂化荧光粉用拌粉胶拌匀后涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,焊接好电路,用树脂封结,即为本发明的白光LED光源。在此光源中,蓝色光激发荧光粉产生黄色光,再与原来蓝光LED芯片所发出的蓝色波长光混合,产生适合于照明用的高光效正白光,光源色温在3000K。
Claims (14)
1.一种有机/无机杂化荧光粉,其化学式为:[(Zn a M(II) b )1-xM(III)x(OH)2]x+(E) (F ?) x ·mH2O, 其中:
M(II)为二价金属离子Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+或Mn2+中的一种;
M(III)为三价金属离子Cr3+、Fe3+、Al3+、Sc3+或V3+中的一种;
E为喹啉衍生物,具体是2-甲基-8-羟基喹啉、5-甲酰基-8-羟基喹啉、2-正丁基-8-羟基喹啉、5-氯甲基-8-羟基喹啉、2-苯基-8-羟基喹啉或2-邻联苯-8-羟基喹啉中的一种;
F ?为表面活性剂,具体是十二烷基苯磺酸根离子、硬脂酸根离子或十二烷基硫酸根离子中的一种;
化学式中,a:b为1:1.2~15;1.2≤ x ≤5.6;m=3、4、5……23。
2.一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,包括下述步骤:
(1)将Zn2+、二价金属阳离子M(II)、三价金属阳离子M(III) 水溶液按照摩尔比进行混合,制备成三元的混合溶液A;
(2)将喹啉衍生物E预先分散于表面活性剂F中配制成混合浆液B;
(3)将混合浆液B倒入四口烧瓶中;
(4)通过恒压滴液漏斗,在氮气保护条件下,将混合溶液A缓慢滴加到四口烧瓶中;
(5)滴加完成后用NaOH溶液调节pH值为9.0~11.0;将四口烧瓶置于50℃~90℃水浴中在氮气保护条件下反应12小时~24小时得到反应产物;
(6)将步骤(5)中的反应产物用去离子水离心洗涤至终滤液pH=7~8,将离心得到的滤饼在50℃~80℃温度范围内真空干燥3小时~8小时,得荧光粉粗产物;
(7)将所得荧光粉粗产物进行表面改性得到本发明所述的发黄光的有机/无机杂化荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的混合溶液A中,二价金属阳离子[Zn2++ M(II)]、三价[M(III) ]金属阳离子[M(III) ]的摩尔比为1.2~4.3:1,混合溶液A中三价[M(III) ]金属阳离子浓度为0. 5~1.2M。
4.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的三价金属阳离子[M(III)]是指Cr3+、Fe3+、Al3+、Sc3+或V3+中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的二价金属阳离子[M(II)]是指Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+或Mn2+中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的喹啉衍生物(E)是指2-甲基-8-羟基喹啉、5-甲酰基-8-羟基喹啉、2-正丁基-8-羟基喹啉、5-氯甲基-8-羟基喹啉、2-苯基-8-羟基喹啉或2-邻联苯-8-羟基喹啉中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的表面活性剂F是指十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的混合浆液B中,E: F的摩尔比为1:0.01~0.8。
9.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的预先分散是指预先将E分散在表面活性剂F中,预先分散的目的是为了在后续的制备过程中使亲油性的E更易与其它原料反应。
10.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于反应产物中的E与三价金属阳离子[M(III)]的摩尔比为1:0.9~2.3。
11.根据权利要求2所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的表面改性,其具体步骤是:取0.01~0.05克的荧光粉粗产物加入适量的水搅拌均匀,加入硅烷偶联剂配成的偶联剂醇水混合溶液,连续搅拌12小时~24小时,再用蒸馏水洗涤抽滤得到滤饼,最后将滤饼分散与正丁醇,烘干、过筛,即得到本发明所述的发黄光的有机/无机杂化荧光粉。
12.根据权利要求11所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的硅烷偶联剂,是指γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-171)或γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)中的一种。
13.根据权利要求11所述的一种有机/无机杂化荧光粉及其制备,其特征在于所述的偶联剂醇水混合溶液,偶联剂:水:醇的体积比为15~25: 5~10: 60~80。
14.一种有机/无机杂化荧光粉应用于白光LED光源,其特征是将本发明制备得到的荧光粉与拌粉胶拌匀后涂敷在InGaN/GaN蓝光LED芯片上,焊接好电路,用树脂封结,即为本发明的白光LED光源。
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CN105440695A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-30 | 福建师范大学 | 一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用 |
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陈鸿等: "高荧光性含锌类水滑石研究", 《化学学报》 * |
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CN105440695A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-30 | 福建师范大学 | 一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用 |
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Application publication date: 20130925 |