CN105440087B - 一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：1)预处理：取大豆乳清液调pH为5.5，加入0.5～0.7g/L的絮凝剂和0.3～0.8g/L的活性炭，搅拌30～60min后离心；2)超滤除杂：于0.12～0.16MPa，35～40℃下超滤；3)纳滤浓缩：于0.6～0.8MPa，40℃下纳滤至原体积的1/10～1/8；4)成品制备：在62℃和0.08～0.12Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为25～35％后喷雾干燥，得到低聚糖成品。本发明对大豆乳清液进行除杂预处理后，再依次经超滤、纳滤、喷雾干燥得到的低聚糖纯度高，具有优良的生理活性，显著提高了大豆加工的附加值。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工领域。更具体地说，本发明涉及一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法。
背景技术
随着人们膳食结构的改善，世界各国对大豆蛋白产品的需求量也在不断增长。大豆中的蛋白质含量约为38％，是植物性的完全蛋白，内含人体所必须的各种氨基酸。但在大豆蛋白生产过程中产生的大豆乳清，目前多不经任何处理即被排放，造成了极大的资源浪费和环境污染。大豆乳清中含有少量未沉淀的大豆球蛋白、低聚糖、色素、无机盐等物质，其中大豆低聚糖是一种功能性低聚糖，其中的棉子糖和水苏糖被人体摄入后，在小肠内不被消化、吸收，当它到达回肠、大肠时，就成为双歧杆菌的食饵，可促进双歧杆菌的增殖，从而起到抑制有害菌的繁殖、防癌抗癌、防止便秘、防治老年性疾病、延缓衰老等作用。
在传统大豆加工的工艺中，副产物大豆乳清水一般是直接进行排放或经简单处理后采用真空蒸发浓缩的方式回收低聚糖，能耗高且由于得到的低聚糖杂质太多导致生理功能明显下降。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，对大豆深加工过程中的大豆乳清液进行除杂预处理后，再依次经超滤进一步纯化、纳滤浓缩除盐、喷雾干燥步骤得到的低聚糖纯度高，具有优良的生理活性，显著提高了大豆加工的附加值。基于这种发现，完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其能够高效去除副产物大豆乳清液中的蛋白质、色素、无机盐等杂质，且分离纯化过程温和，有效保证了最终得到的低聚糖的收率、纯度和生物活性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.5～0.7g/L的絮凝剂和0.3～0.8g/L的活性炭，35～40℃下持续搅拌30～60min，然后5000～8000rpm下离心10min，得上清液，其中，絮凝剂和活性炭配合使用可显著提高所得上清液的澄清度，此外，由于活性炭比重较轻，粒径小，不易离心，抽滤时易堵塞抽滤布，因此凝剂和活性炭配合使用，活性炭被包裹在絮凝剂中，利于后续的离心或抽滤分离工作；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为3500～5000的超滤膜，在0.12～0.16MPa压力下，35～40℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，在一定范围内提高超滤的工作温度可降低料液粘度，提高透过速率，但温度也不能过高，否则会导致蛋白质变性而增加对超滤膜的污染；
3)纳滤浓缩：将所述超滤透过液经截留分子量为400～800的纳滤膜，于0.6～0.8MPa，40℃下纳滤至原体积的1/10～1/8，得纳滤浓缩液；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.08～0.12Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为25～35％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品，其中蒸发浓缩的温度不能太高，否则随着蒸发浓缩的进行，低聚糖可能会发生降解，得到的成品低聚糖色泽较深。
优选的是，其中，所述絮凝剂选自氯化铝、壳聚糖、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
优选的是，其中，所述絮凝剂为壳聚糖，选用壳聚糖作为絮凝剂，得到的预处理液分层快速，上清液澄清度高，并且显著减小了对超滤膜的污染。
优选的是，其中，所述壳聚糖先配制成1％的水溶液，然后使用冰醋酸调pH至4.7，搅拌至溶解均匀后再使用。
优选的是，其中，所述超滤膜为聚砜膜，可能由于不同膜材质中所含的亲水基团和疏水基团的比例不同，同一截留分子量的不同材质的超滤膜的超滤情况不同，综合考虑超滤渗透通量、膜衰减系数、蛋白截留率和总糖透过率，使用聚砜膜超滤大豆乳清液的综合效果最好。
优选的是，其中，所述纳滤膜选自芳香聚酰胺膜、三醋酸纤维素膜、磺化聚醚砜膜、聚哌嗪酰胺膜中的一种或几种。
优选的是，其中，所述纳滤膜为芳香聚酰胺膜，综合盐和单糖的脱除率和膜的渗透通量，使用芳香聚酰胺膜的综合效果最好。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明采用合适比例的絮凝剂和活性炭对大豆乳清液进行预处理，有效将乳清液中的微小胶体、悬浮颗粒等沉淀析出，显著提高了所得上清液的澄清度，减轻了对后续超滤膜的污染，此外絮凝剂和活性炭的配合使用，使活性炭被包裹在絮凝剂中，利于后续的离心或抽滤分离工作；
(2)本发明分别选择合适的超滤膜和纳滤膜去除大豆乳清液中的蛋白质、无机盐、单糖，并对其中的低聚糖进行初步浓缩，以降低后续真空蒸发浓缩的能耗，同时避免对低聚糖生理活性的破坏。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实例1>
一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.5g/L的氯化铝和0.3g/L的活性炭，35℃下持续搅拌30min，然后5000rpm下离心10min，得上清液；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为3500的超滤膜，在0.12MPa压力下，35℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，所述超滤膜为聚砜膜；
3)纳滤浓缩：将得到的所述超滤透过液使用截留分子量为400的纳滤膜，在0.6MPa，40℃下纳滤至原体积的1/10，得纳滤浓缩液，其中，所述纳滤膜为芳香聚酰胺膜；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.08Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为25％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品。
采用本实施例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<实例2>
一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.7g/L的壳聚糖和0.8g/L的活性炭，40℃下持续搅拌30min，然后8000rpm下离心10min，得上清液，其中所述壳聚糖先配制成1％的水溶液，然后使用冰醋酸调pH至4.7，搅拌至溶解均匀后再使用；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为5000的超滤膜，在0.16MPa压力下，40℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，所述超滤膜为聚砜膜；
3)纳滤浓缩：将得到的所述超滤透过液使用截留分子量为800的纳滤膜，在0.8MPa，40℃下纳滤至原体积的1/8，得纳滤浓缩液，其中，所述纳滤膜为三醋酸纤维素膜；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.12Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为35％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品。
采用本实施例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<实例3>
一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.6g/L的壳聚糖和0.5g/L的活性炭，37℃下持续搅拌40min，然后6000rpm下离心10min，得上清液，其中所述壳聚糖先配制成1％的水溶液，然后使用冰醋酸调pH至4.7，搅拌至溶解均匀后再使用；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为4000的超滤膜，在0.14MPa压力下，38℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，所述超滤膜为聚砜膜；
3)纳滤浓缩：将得到的所述超滤透过液使用截留分子量为600的纳滤膜，在0.7MPa，40℃下纳滤至原体积的1/9，得纳滤浓缩液，其中，所述纳滤膜为磺化聚醚砜膜；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.1Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为30％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品。
采用本实施例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<实例4>
一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.55g/L的聚丙烯酰胺和0.4g/L的活性炭，36℃下持续搅拌35min，然后5500rpm下离心10min，得上清液；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为3700的超滤膜，在0.13MPa压力下，37℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，所述超滤膜为聚砜膜；
3)纳滤浓缩：将得到的所述超滤透过液使用截留分子量为500的纳滤膜，在0.65MPa，40℃下纳滤至原体积的1/9，得纳滤浓缩液，其中，所述纳滤膜为聚哌嗪酰胺膜；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.09Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为27％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品。
采用本实施例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<实例5>
一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其包括如下步骤：
1)预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.65g/L的聚丙烯酰胺和0.75g/L的活性炭，38℃下持续搅拌55min，然后7500rpm下离心10min，得上清液；
2)超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为4500的超滤膜，在0.15MPa压力下，39℃下进行超滤，得超滤透过液，其中，所述超滤膜为聚砜膜；
3)纳滤浓缩：将得到的所述超滤透过液使用截留分子量为750的纳滤膜，在0.75MPa，40℃下纳滤至原体积的1/9，得纳滤浓缩液，其中，所述纳滤膜为三醋酸纤维素膜；
4)成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.1Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为30％后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品。
采用本实施例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
为了说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：
<比较例1>
在步骤1)进行预处理时，不添加活性炭，只添加单一的壳聚糖，其余参数与实例2中的完全相同，工艺过程也完全相同。采用本比较例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<比较例2>
步骤2)中的超滤除杂步骤中，超滤的操作温度为55℃，其余参数与实例3中的完全相同，工艺过程也完全相同。采用本比较例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
<比较例3>
步骤4)中的成品制备步骤中，真空浓缩的操作温度为70℃，其余参数与实例4中的完全相同，工艺过程也完全相同。采用本比较例从大豆分离蛋白后的乳清液中提取得到的低聚糖的提取率和制备得到的低聚糖成品的品质参数见表1。
对上述各实例和比较例中得到的产物进行验证，依据GB/T 22491-2008测定大豆的基本理化性质，使用高效液相色谱对低聚糖的含量进行测定，在420nm条件下测定低聚糖在pH2条件下的透光率。
表1不同实例和比较例下的低聚糖的提取率和品质参数
比较例1与实例相比，在大豆深加工中得到的副产物大豆乳清液中只添加单一的絮凝剂，最终得到的低聚糖的透光率偏低。
比较例2与实例相比，超滤过程中的温度偏高，导致部分蛋白质变性，堵塞超滤膜，造成超滤膜通量下降，影响对低聚糖的回收提取率。
比较例3与实例相比，真空浓缩过程中的温度偏高，导致低聚糖可能会部分降解，影响制备成品中低聚糖的含量，且得到的成品颜色也偏深。
可见，本发明采用合适比例的絮凝剂和活性炭对大豆乳清液进行预处理，有效将乳清液中的微小胶体、悬浮颗粒等沉淀析出，显著提高了所得上清液的澄清度，减轻了对后续超滤膜的污染，此外絮凝剂和活性炭的配合使用，是活性炭被包裹在絮凝剂中，利于后续的离心或抽滤分离工作；
此外，本发明分别选择合适的超滤膜和纳滤膜去除大豆乳清液中的蛋白质、无机盐、单糖，并对其中的低聚糖进行初步浓缩，以降低后续真空蒸发浓缩的能耗，同时避免对低聚糖生理活性的破坏。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (6)
1.一种大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）预处理：取大豆分离蛋白后的乳清液调pH为5.5后，加入0.5～0.7g/L的絮凝剂和0.3～0.8g/L的活性炭，35～40℃下持续搅拌30～60min，然后于5000～8000rpm下离心10min，得上清液；
2）超滤除杂：将所述上清液使用截留分子量为3500～5000的超滤膜，在0.12～0.16MPa压力下，35～40℃下进行超滤，得超滤透过液；
3）纳滤浓缩：将所述超滤透过液经截留分子量为400～800的纳滤膜，于0.6～0.8MPa，40℃下纳滤至原体积的1/10～1/8，得纳滤浓缩液；
4）成品制备：将所述纳滤浓缩液在62℃和0.08～0.12Mpa的真空度下浓缩至固形物的含量为25～35%后进行喷雾干燥，得到低聚糖成品；
其中，所述超滤膜为聚砜膜。
2.如权利要求1所述的大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，所述絮凝剂选自氯化铝、壳聚糖、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，所述絮凝剂为壳聚糖。
4.如权利要求3所述的大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，所述壳聚糖先配制成1%的水溶液，然后使用冰醋酸调pH至4.7，搅拌至溶解均匀后再使用。
5.如权利要求1所述的大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，所述纳滤膜选自芳香聚酰胺膜、三醋酸纤维素膜、磺化聚醚砜膜、聚哌嗪酰胺膜中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的大豆深加工过程中低聚糖的提取方法，其特征在于，所述纳滤膜为芳香聚酰胺膜。
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