CN105436499A - 一种银包铜双金属粉的制备方法 - Google Patents

一种银包铜双金属粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银包铜双金属粉的制备方法，用3～10％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂进行分散，30～80℃条件下加入稀硝酸调节pH值，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，形成铜粉溶胶，并通入氮气或氩气，直至反应体系中的氧气完全排除，滴加硝酸银容易，充分反应后，滴加稀氨水调节pH值，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，烘干等；本发明方法制备的银包铜双金属粉为表面包覆结构，具有抗氧化、耐高温、耐腐蚀和导电性能优良等优点，且工艺简单，周期短，成本低，易于工业化生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种银包铜双金属粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银包铜双金属粉的制备方法，特别是一种抗氧化性好银包铜双金属粉的制备方法。
背景技术
金属铜在人们的生活中扮演了非常重要的角色，但是金属铜粉由于比表面积大，具有非常高的吉布斯自由能，在常温条件下易氧化而失去其原有的导电性能。金属银粉性能稳定，但是价格昂贵，使得其应用受到多方面的限制，为降低成本，众多厂商已研制出各种具有抗氧化性能的铜银双金属粉。但是，目前研究发现在铜-银双金属粉的制备中，由于反应体系中氨离子的存在，反应过程中生成的铜氨离子在铜粉表面发生了竞争吸附，阻碍了Cu的均匀置换，制备出来的铜银双金属粉大都为点缀型包覆。此外，现有技术制备的铜银双金属粉氧化性较差，在500℃就会出现加大的增重。
发明内容
本发明的目的，是提供一种银包铜双金属粉的制备方法。本发明方法制备的银包铜双金属粉为表面包覆结构，具有抗氧化、耐高温、耐腐蚀和导电性能优良等优点，且工艺简单，周期短，成本低，易于工业化生产，具有广阔的应用前景。
本发明是这样实现的。一种银包铜双金属粉的制备方法，包括以下步骤：
1、用3～10％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂进行分散，得A品；
2、30～80℃条件下向A品中加入稀硝酸调节pH值至3.0-5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，形成铜粉溶胶，并通入氮气或氩气，直至反应体系中的氧气完全排除，得B品；
3、按硝酸银与铜粉的重量比为1：1-5取硝酸银并配制成浓度为1-20wt％的硝酸银溶液，得C品；
4、边搅拌边缓慢将C品滴加至B品中，充分反应后，得D品；
5、向D品中滴加稀氨水调节pH值至7.0-11.0，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，即E品；
6、将E品于65-75℃下烘干，得一次银包铜双金属粉，即F品；
7、将F品在氢气保护下，于250-400℃下保温30-300min，冷却至室温，取出放入去离子水中，加入分散剂充分分散后，得G品；
8、30～80℃条件下向G品中加稀硝酸调节pH值至3.0-5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，形成铜粉溶胶，通入氮气或氩气直至反应体系中的氧气完全排除，得H品；
9、按硝酸银与步骤3中铜粉的重量比为1：1-5取硝酸银并配制成浓度为1～20wt％的硝酸银溶液，边搅拌边缓慢将硝酸银溶液滴加至H品中，充分反应后再滴加稀氨水调节pH值至7.0-11.0，充分搅拌反应0.5-1.5h后，再缓慢加入水合肼溶液直至反应体系中的银离子还原完全，再依次经水洗，稀硫酸清洗，水洗至无铜离子，无水乙醇清洗，将固体物在65-75℃下烘干，制得二次银包铜双金属粉；
10、重复步骤7-9，即可制备多次银包铜双金属粉。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，步骤1和步骤7中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000或明胶中的一种以上。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述A品中分散剂的浓度为0.0015-0.01g/ml。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述A品中分散剂的浓度为0.005g/ml。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述G品中分散剂的浓度为0.0015-0.01g/ml。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述G品中分散剂的浓度为0.005g/ml。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，步骤2和步骤8中所述的铜离子掩蔽剂为乙二胺、三氨乙基胺、马来海松酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三氯乙酸、邻二氮菲或二巯基丙磺酸钠中的一种以上。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述B品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为1-30g/L。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述B品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为15g/L。
前述的银包铜双金属粉的制备方法中，所述H品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为1-30g/L。
与现有技术比较，本发明通过多次镀银,使得银离子与铜粉的混合均匀，并在表面均匀包覆，使制备的银包铜双金属粉为表面包覆结构。本发明还通过添加铜离子屏蔽剂并对铜离子屏蔽剂进行筛选，本发明中选用的铜离子屏蔽剂容易与体系中游离铜离子生成稳定的络合物，为银在铜粉表面沉积提供有利条件，使制成的银包铜双金属粉性能良好。发明人分别取按本发明方法制备的一次、二次和三次铜银双金属粉进行XRD分析，结果见图1，由图1可知XRD谱图中同时含有银和铜的特征峰。本发明还通过添加分散剂并对分散剂进行筛选，本发明中选用的分散剂可使银在铜粉表面实现了均匀完全包覆，颗粒呈圆片状结构，粒度分布为500-800nm，分散性良好。本发明方法制备的银包铜双金属粉在高温条件下具有非常良好的抗氧化性和热稳定性。发明人取按本发明方法制备的银包铜双金属粉，通过热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)分析，结果见图1和图2，由图可知，升温至800℃左右，才会出现明显的增重，且铜粉表面的Cu2O的特征吸收峰很小。
附图说明
图1是热重分析(TGA)分析图，其中曲线a表示二次银包铜双金属粉热重分析曲线；曲线b表示三次银包铜双金属粉热重分析曲线；曲线c表示四次银包铜双金属粉热重分析曲线；
图2是X射线衍射(XRD)分析图，其中曲线a表示二次银包铜双金属粉X射线衍射分析曲线；曲线b表示三次银包铜双金属粉X射线衍射曲线；曲线c表示四次银包铜双金属粉X射线衍射分析曲线。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1.
1、用7％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂，进行分散，直至体系中分散剂的浓度为0.01g/ml,得A品，选用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂；
2、50-60℃条件下向A品中加入稀硝酸调节pH值至4.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为15g/ml，形成铜粉溶胶，并通入氮气，直至反应体系中的氧气完全排除，得B品，选用乙二胺、三氨乙基胺、马来海松酸和柠檬酸钾作为铜离子掩蔽剂；
3、按硝酸银与铜粉的重量比为1：5取硝酸银并配制成浓度为20wt％的硝酸银溶液，得C品；
4、边搅拌边缓慢将C品滴加至B品中，充分反应后，得D品；
5、向D品中滴加稀氨水调节pH值至9，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，即E品；
6、将E品于65-75℃下烘干，得一次银包铜双金属粉，即得F品；
7、将F品在氢气保护下，于300-350℃下保温150min，冷却至室温，取出放入去离子水中，加入分散剂，直至体系中分散剂的浓度为0.005g/ml，充分分散后，得G品，选用聚乙二醇1000和明胶作为分散剂；
8、50-60℃条件下向G品中加稀硝酸调节pH值至4.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为15g/L，形成铜粉溶胶，通入氩气直至反应体系中的氧气完全排除，得H品，选用柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三氯乙酸、邻二氮菲和二巯基丙磺酸钠作为铜离子掩蔽剂；
9、按硝酸银与步骤3中铜粉的重量比为1：2.5取硝酸银并配制成浓度为10wt％的硝酸银溶液，边搅拌边缓慢将硝酸银溶液滴加至H品中，充分反应后再滴加稀氨水调节pH值至9.0充分搅拌反应1h后，再缓慢加入水合肼溶液直至反应体系中的银离子还原完全，再依次经水洗，稀硫酸清洗，水洗至无铜离子，无水乙醇清洗，将固体物在65-75℃下烘干，制得二次银包铜双金属粉。
实施例2.
1、用7％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂，进行分散，直至体系中分散剂的浓度为0.005g/ml,得A品，选用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂；
2、50-60℃条件下向A品中加入稀硝酸调节pH值至5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为30g/ml，形成铜粉溶胶，并通入氮气，直至反应体系中的氧气完全排除，得B品，选用乙二胺、三氨乙基胺、马来海松酸和柠檬酸钾作为铜离子掩蔽剂；
3、按硝酸银与铜粉的重量比为1：1取硝酸银并配制成浓度为1wt％的硝酸银溶液，得C品；
4、边搅拌边缓慢将C品滴加至B品中，充分反应后，得D品；
5、向D品中滴加稀氨水调节pH值至11.0，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，即E品；
6、将E品于65-75℃下烘干，得一次银包铜双金属粉，即得F品；
7、将F品在氢气保护下，于350-400℃下保温30min，冷却至室温，取出放入去离子水中，加入分散剂，直至体系中分散剂的浓度为0.0015g/ml，充分分散后，得G品，选用聚乙二醇1000和明胶作为分散剂；
8、50-60℃条件下向G品中加稀硝酸调节pH值至5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为1g/L，形成铜粉溶胶，通入氩气直至反应体系中的氧气完全排除，得H品，选用柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三氯乙酸、邻二氮菲和二巯基丙磺酸钠作为铜离子掩蔽剂；
9、按硝酸银与步骤3中铜粉的重量比为1：1取硝酸银并配制成浓度为1wt％的硝酸银溶液，边搅拌边缓慢将硝酸银溶液滴加至H品中，充分反应后再滴加稀氨水调节pH值至9.0充分搅拌反应1.5h后，再缓慢加入水合肼溶液直至反应体系中的银离子还原完全，再依次经水洗，稀硫酸清洗，水洗至无铜离子，无水乙醇清洗，将固体物在65-75℃下烘干，制得二次银包铜双金属粉；
10、重复步骤7-9，即可制备三次银包铜双金属粉。
实施例3.
1、用10％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂，进行分散，直至体系中分散剂的浓度为0.005g/ml,得A品，选用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂；
2、50-60℃条件下向A品中加入稀硝酸调节pH值至3，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为20g/ml，形成铜粉溶胶，并通入氮气，直至反应体系中的氧气完全排除，得B品，选用乙二胺和柠檬酸钾作为铜离子掩蔽剂；
3、按硝酸银与铜粉的重量比为1：3取硝酸银并配制成浓度为1wt％的硝酸银溶液，得C品；
4、边搅拌边缓慢将C品滴加至B品中，充分反应后，得D品；
5、向D品中滴加稀氨水调节pH值至10，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，即E品；
6、将E品于65-75℃下烘干，得一次银包铜双金属粉，即得F品；
7、将F品在氢气保护下，于200-250℃下保温100min，冷却至室温，取出放入去离子水中，加入分散剂，直至体系中分散剂的浓度为0.007g/ml，充分分散后，得G品，选用聚乙二醇1000作为分散剂；
8、50-60℃条件下向G品中加稀硝酸调节pH值至4.5，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，直至体系中铜离子掩蔽剂的浓度为20g/L，形成铜粉溶胶，通入氩气直至反应体系中的氧气完全排除，得H品，选用柠檬酸钠、三氯乙酸和二巯基丙磺酸钠作为铜离子掩蔽剂；
9、按硝酸银与步骤3中铜粉的重量比为1：3取硝酸银并配制成浓度为15wt％的硝酸银溶液，边搅拌边缓慢将硝酸银溶液滴加至H品中，充分反应后再滴加稀氨水调节pH值至10充分搅拌反应0.8h后，再缓慢加入水合肼溶液直至反应体系中的银离子还原完全，再依次经水洗，稀硫酸清洗，水洗至无铜离子，无水乙醇清洗，将固体物在65-75℃下烘干，制得二次银包铜双金属粉；
10、重复步骤7-9二次，即可制备四次银包铜双金属粉。

Claims (10)

1.一种银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用3～10％稀硫酸清洗铜粉后，再用去离子水洗净，向洗净后的铜粉中添加分散剂进行分散，得A品；
(2)30～80℃条件下向A品中加入稀硝酸调节pH值至3.0-5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，形成铜粉溶胶，并通入氮气或氩气，直至反应体系中的氧气完全排除，得B品；
(3)按硝酸银与铜粉的重量比为1：1-5取硝酸银并配制成浓度为1-20wt％的硝酸银溶液，得C品；
(4)边搅拌边缓慢将C品滴加至B品中，充分反应后，得D品；
(5)向D品中滴加稀氨水调节pH值至7.0-11.0，搅拌，充分反应后依次进行水洗、稀硫酸清洗、水洗至无铜离子、无水乙醇清洗后，得固体物，即E品；
(6)将E品于65-75℃下烘干，得一次银包铜双金属粉，即F品；
(7)将F品在氢气保护下，于250-400℃下保温30-300min，冷却至室温，取出放入去离子水中，加入分散剂充分分散后，得G品；
(8)30～80℃条件下向G品中加稀硝酸调节pH值至3.0-5.0，再加入铜离子掩蔽剂，搅拌，形成铜粉溶胶，通入氮气或氩气直至反应体系中的氧气完全排除，得H品；
(9)按硝酸银与步骤(3)中铜粉的重量比为1：1-5取硝酸银并配制成浓度为1～20wt％的硝酸银溶液，边搅拌边缓慢将硝酸银溶液滴加至H品中，充分反应后再滴加稀氨水调节pH值至7.0-11.0，充分搅拌反应0.5-1.5h后，再缓慢加入水合肼溶液直至反应体系中的银离子还原完全，再依次经水洗，稀硫酸清洗，水洗至无铜离子，无水乙醇清洗，将固体物在65-75℃下烘干，制得二次银包铜双金属粉；
(10)重复步骤(7)-(9)，即可制备多次银包铜双金属粉。
2.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(7)中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000或明胶中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述A品中分散剂的浓度为0.0015-0.01g/ml。
4.根据权利要求3所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述A品中分散剂的浓度为0.005g/ml。
5.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述G品中分散剂的浓度为0.0015-0.01g/ml。
6.根据权利要求5所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述G品中分散剂的浓度为0.005g/ml。
7.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(8)中所述的铜离子掩蔽剂为乙二胺、三氨乙基胺、马来海松酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三氯乙酸、邻二氮菲或二巯基丙磺酸钠中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述B品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为1-30g/L。
9.根据权利要求8所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述B品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为15g/L。
10.根据权利要求1所述的银包铜双金属粉的制备方法，其特征在于：所述H品中所述铜离子掩蔽剂的浓度为1-30g/L。
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