CN105418833A - 一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂的制备方法，以重量百分比计，由18%-22%的溶剂、0.2%-2%的羧基单体、10%-30%的硬单体、15%-35%的软单体、5%-10%的羟基丙烯酸单体、10%-20%的叔碳酸缩水甘油酯和2%-8%的引发剂组成。本发明提供的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，树脂固体份含量大于80%，同时具有粘度低、分子量分布集中的特点，在汽车涂料喷涂的应用过程中，无需再添加溶剂稀释，VOC含量低，符合国家对涂料VOC含量的排放标准的要求，在汽车涂料喷涂领域上具有广泛的应用。

Description

一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸涂料领域，具体涉及一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
随着全球范围内环保要求的日趋严格以及国内VOC消费税的征收，对传统涂料产品提出了新的需求。在这种情况下，如何提高涂料的耐久性，改善其耐酸性和保光性，开发环境友好涂料及涂装技术、降低生产及施工中的挥发性有机化合物，使生产成本合理化，成为了国内外大多数涂料和树脂开发工作者的设计中心。
目前，国内外针对降低涂料VOC排放的研究方向主要有水性涂料、粉末涂料和高固体份涂料方向。水性涂料产品由于不含有有机溶剂，VOC含量低，以水作为溶剂，节省了大量资源，且具有在湿表面和潮湿环境中可以直接涂覆施工等优点，但受其本身制备机理的制约，涂膜的耐介质性和硬度按常规方法难以满足市场需求。
粉末涂料是一种新型的不含溶剂的100%固体粉末状涂料，具有无溶剂、无污染（不含VOC）、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等优点，但是粉末涂料在实际应用时，存在边角上粉不均一、固化后涂膜缺陷难掩盖、固化条件高等不足之处。
随着环境保护法的进一步强化和涂料制造技术的提高，高固体份涂料应运而生。高固体份涂料在漆膜形成过程中依靠有效的交联反应，保证了涂层质量达到热固性溶剂型涂料的水平或更高，从而达到传统涂层的性能，且VOC含量低，符合国家对涂料VOC排放的标准。高固体份涂料主要应用于汽车工业，由于低温烘烤及设备的连续性，在汽车修补漆中使用具有非常好的效果，因此高固体份涂料在轿车的面漆和中涂层使用中占有非常大的比例。然而，高固体份涂料的制备方法还少有报道。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂的制备方法，固含量大于80%，具有优良的耐水性、耐酸性，VOC含量低，符合国家对涂料VOC的排放标准，可广泛用于汽车漆、金属漆等领域。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用如下技术方案。
一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，以重量百分比计，由18%-22%的溶剂、0.2%-2%的羧基单体、10%-30%的硬单体、15%-35%的软单体、5%-10%的羟基丙烯酸单体、10%-20%的叔碳酸缩水甘油酯和2%-8%的引发剂组成。
优选的，所述溶剂是二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯中的一种或几种以任意比例混合。
优选的，所述羧基单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的一种或几种以任意比例混合。
优选的，所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种以任意比例混合。
优选的，所述软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种以任意比例混合。
优选的，所述羟基丙烯酸单体是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种以任意比例混合。
优选的，所述叔碳酸缩水甘油酯的环氧当量为235-245。
优选的，所述引发剂是3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化二异丙苯中的一种或几种以任意比例混合。
相应的，一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂的制备方法，步骤如下：
（a）备料：按配比将羧基单体、硬单体、软单体和羟基丙烯酸单体加入到单体罐A中，将引发剂加入到另一单体罐B中，搅拌均匀后，冷却降温至10-35℃，将溶剂和叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，搅拌均匀；
（b）氮气置换：密封反应釜，抽真空排出反应釜中空气，再用氮气复压至常压，再次抽真空后用氮气复压至常压；
（c）反应：升温开始反应，在搅拌状态下，将单体罐A中的混合单体与单体罐B中的引发剂一起滴加到反应釜中，滴加完后继续在该温度下保温2-4小时。
优选的，所述步骤（c）中反应温度为140℃-180℃，反应压力为0.02MPa-0.1MPa，所述混合单体或引发剂的滴加时间为4-8小时。
本发明通过采用叔碳酸缩水甘油酯对树脂进行改性，通过控制反应过程中树脂的分子量和分子量分布，降低树脂粘度。叔碳酸缩水甘油酯由于具有较低表面活性特性，可以明显改善树脂的润湿流平性，促进各单体之间的聚合反应。同时叔碳酸缩水甘油酯还作为反应底料，在引发剂的作用下，与各单体之间发生交联反应，未完全转化的叔碳酸缩水甘油酯可以充当溶剂的作用，降低了高固体份丙烯酸树脂的粘度，同时也减少了高固体份丙烯酸树脂中VOC的含量。采用压力反应法，所制得的高固体份丙烯酸树脂具有粘度低、分子量分布较窄的特性。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，本发明提供的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，在保持树脂固体份含量大于80%的同时树脂粘度在3000mPa·s以下，具有较低的粘度，在汽车涂料喷涂的实际使用过程中，只需添加少量溶剂稀释即可，所含有的VOC含量低，符合国家对涂料VOC含量的排放标准。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对发明作详细的说明。
实施例1：
按质量百分比计，将0.2%的丙烯酸、5%的甲基丙烯酸甲酯、5%的苯乙烯、35%的丙烯酸丁酯、4%的丙烯酸羟乙酯和6%的丙烯酸羟丙酯加入到单体罐A中，将6.8%的3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯加入到单体罐B中，搅拌均匀后，通冷却水降温至35℃，待用。将10%的二甲苯、8%的丁酮和20%的叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，密封反应釜，抽真空排出反应釜中的空气，然后用氮气复压至常压，再次抽真空至0.07-0.09MPa后，用氮气复压至常压。开搅拌，搅拌均匀后，反应釜升温至140℃，保持反应釜内压力在0.02-0.1MPa之间，同时开始滴加A、B单体罐中的反应物，滴加时间为8小时，滴加完后继续反应2小时，降温冷却，用10微米或以下规格滤袋进行过滤，检测合格后所得产品即为本发明中所述高固体份烤漆用丙烯酸树脂。
实施例2：
按质量百分比计，将0.4%的丙烯酸、0.4%的甲基丙烯酸、5%的甲基丙烯酸甲酯、5%的苯乙烯、10%的甲基丙烯酸异冰片酯、30%的丙烯酸异辛酯、3%的甲基丙烯酸羟乙酯和2%的甲基丙烯酸羟丙酯加入到单体罐A中，将1%的过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、1.5%的过氧化苯甲酸叔丁酯、1.2%的过氧化苯甲酰、0.5%的过氧化二叔丁基和1%的过氧化二叔戊基加入到单体罐B中，搅拌均匀后，通冷却水降温至20℃，待用。将5%的二甲苯、3%的丁酮、3%的甲乙酮、5%的醋酸丁酯、3%的甲苯和20%的叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，密封反应釜，抽真空排出反应釜中的空气，然后用氮气复压至常压，再次抽真空至0.07-0.09MPa后，用氮气复压至常压。开搅拌，搅拌均匀后，反应釜升温至150℃，保持反应釜内压力在0.02-0.1MPa之间，同时开始滴加A、B单体罐中的反应物，滴加时间为6小时，滴加完后继续反应3小时，降温冷却，用10微米或以下规格滤袋进行过滤，检测合格后所得产品即为本发明中所述高固体份烤漆用丙烯酸树脂。
实施例3：
按质量百分比计，将0.2%的丙烯酸、0.5%的甲基丙烯酸、0.3%的富马酸、0.5%的衣康酸、30%的甲基丙烯酸甲酯、5%的丙烯酸丁酯、10%的丙烯酸异辛酯和10%的丙烯酸羟乙酯加入到单体罐A中，将2%的3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、4%的过氧化苯甲酸叔丁酯和2%的过氧化二异丙苯加入到单体罐B中，搅拌均匀后，通冷却水降温至10℃，待用。将10%的甲乙酮、5%的醋酸丁酯、5%的甲苯和15.5%的叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，密封反应釜，抽真空排出反应釜中的空气，然后用氮气复压至常压，再次抽真空至0.07-0.09MPa后，用氮气复压至常压。开搅拌，搅拌均匀后，反应釜升温至170℃，保持反应釜内压力在0.02-0.1MPa之间，同时开始滴加A、B单体罐中的反应物，滴加时间为4小时，滴加完后继续反应4小时，降温冷却，用10微米或以下规格滤袋进行过滤，检测合格后所得产品即为本发明中所述高固体份烤漆用丙烯酸树脂。
实施例4：
按质量百分比计，将1%的丙烯酸、1%的富马酸、30%的甲基丙烯酸异冰片酯、15%的丙烯酸丁酯、14%的丙烯酸异辛酯、3%的丙烯酸羟丙酯、1%的甲基丙烯酸羟乙酯和1%的甲基丙烯酸羟丙酯加入到单体罐A中，将1%的过氧化二异丙苯和1%的过氧化苯甲酰加入到单体罐B中，搅拌均匀后，通冷却水降温至15℃，待用。将22%的甲苯和10%的叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，密封反应釜，抽真空排出反应釜中的空气，然后用氮气复压至常压，再次抽真空至0.07-0.09MPa后，用氮气复压至常压。开搅拌，搅拌均匀后，反应釜升温至180℃，保持反应釜内压力在0.02-0.1MPa之间，同时开始滴加A、B单体罐中的反应物，滴加时间为4小时，滴加完后继续反应2小时，降温冷却，用10微米或以下规格滤袋进行过滤，检测合格后所得产品即为本发明中所述高固体份烤漆用丙烯酸树脂。
对实施例1-4所制备的高固体份丙烯酸树脂性能检测结果如表1所示。
表1实施例1-4制备的高固体份烤漆用丙烯酸树脂性能检测结果
技术指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
外观 水白透明液体 水白透明液体 水白透明液体 水白透明液体
颜色（Pt-Co） ≤20# ≤20# ≤20# ≤20#
粘度/mPa.s 2500 3000 2700 2100
固含 82.1 84.9 82.7 80.4
酸价 2.0 4.4 8.0 10.0
根据上表数据可以明显看出，本发明提供的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，在保持树脂固体份含量大于80%，同时树脂粘度在3000mPa·s以下，具有较低的粘度，在汽车涂料喷涂的实际使用过程中，只需添加少量溶剂稀释即可，所含有的VOC含量低，符合国家对涂料VOC含量的排放标准。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：以重量百分比计，由18%-22%的溶剂、0.2%-2%的羧基单体、10%-30%的硬单体、15%-35%的软单体、5%-10%的羟基丙烯酸单体、10%-20%的叔碳酸缩水甘油酯和2%-8%的引发剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述溶剂是二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述羧基单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述硬单体是甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述羟基丙烯酸单体是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述叔碳酸缩水甘油酯的环氧当量为235-245。
8.根据权利要求1所述的一种高固体份烤漆用丙烯酸树脂，其特征在于：所述引发剂为3，5，5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8所述的高固体份烤漆用丙烯酸树脂的制备方法，采用以下步骤：
（a）备料：按配比将羧基单体、硬单体、软单体和羟基丙烯酸单体加入到单体罐A中，将引发剂加入到另一单体罐B中，搅拌均匀后，冷却降温至10-35℃，将溶剂和叔碳酸缩水甘油酯加入到反应釜中，搅拌均匀；
（b）氮气置换：密封反应釜，抽真空排出反应釜中空气，再用氮气复压至常压，再次抽真空后用氮气复压至常压；
（c）反应：升温开始反应，在搅拌状态下，将单体罐A中的混合单体与单体罐B中的引发剂一起滴加到反应釜中，滴加完后继续在该温度下保温2-4小时。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述步骤（c）中反应温度为140℃-180℃，反应压力为0.02MPa-0.1MPa，所述混合单体或引发剂的滴加时间为4-8小时。
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